CN102050481A - 一种制备氧化锌纳米材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备氧化锌纳米材料的方法，该方法包括：用磁控溅射法在硅衬底上沉积氧化锌薄膜作为籽晶层；将该籽晶层放入反应釜中，利用水热反应制备氧化锌纳米结构材料，并通过调节反应参数来实现氧化锌纳米材料的形貌控制并增强其发光。本发明提供的这种制备形貌可控、高效率发光的氧化锌纳米材料的方法，用水热法制备氧化锌纳米结构材料，通过添加表面活性剂调控氧化锌纳米材料的形貌并增强其发光，能制备出具有良好垂直取向的氧化锌纳米线阵列，水热反应生长纳米材料能耗低、原料廉价易得、设备简单、产物结晶良好；通过调节反应温度、反应物浓度以及表面活性剂的选择，实现了对产物形貌、尺寸的调节以及发光效率的提高。

Description

一种制备氧化锌纳米材料的方法
技术领域
本发明属于纳米技术领域，涉及形貌可控的氧化锌纳米材料的制备，尤其是一种制备形貌可控、高效率发光的氧化锌纳米材料的方法。
背景技术
氧化锌是一种重要的宽禁带、直接带隙半导体材料，室温下其禁带宽度为3.37eV，激子束缚能为60meV，是短波长激光器、紫外光探测器以及发光二极管的优选材料，在信息储存和显示、光通信、半导体白光照明、医学以及生物等高科技领域具有广泛的用途，是当前半导体材料科学与器件研究的热点。
纳米材料通常具有一些特殊的、有别于体材料的优异性质，如具有大的比表面积、量子限域效应、小尺寸效应等，引起了研究人员的广泛关注。氧化锌纳米结构以其易于制备，结晶质量好等特点，近年来得到越来越多的研究。结构是纳米材料应用的基础，它将在很大程度上影响着纳米材料的性能，因此制备形貌可控的氧化锌纳米结构材料具有非常重要的意义。
目前，制备氧化锌纳米结构材料的方法很多，如气相沉积法、热蒸发法、分子束外延等等，可以制备出各种形貌的氧化锌纳米材料。然而，这些方法所采用的设备昂贵、条件苛刻、工艺复杂。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对现有制备方法存在的不足，本发明的目的在于提供一种制备形貌可控、高效率发光的氧化锌纳米材料的方法，该方法具有工艺简单、成本低、适用性广泛等特点。
(二)技术方案
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种制备氧化锌纳米材料的方法，该方法包括：
用磁控溅射法在硅衬底上沉积氧化锌薄膜作为籽晶层；
将该籽晶层放入反应釜中，利用水热反应制备氧化锌纳米结构材料，并通过调节反应参数来实现氧化锌纳米材料的形貌控制并增强其发光。
上述方案中，所述用磁控溅射法在硅衬底上沉积氧化锌薄膜作为籽晶层的步骤中，是利用磁控溅射法在硅(100)衬底上沉积20nm厚的氧化锌薄膜作为籽晶层。
上述方案中，所述利用水热反应制备氧化锌纳米结构材料的步骤中，利用等摩尔浓度的硝酸锌和六亚甲基四胺溶液作为反应液，聚乙烯四胺作为表面活性剂。
上述方案中，所述聚乙烯四胺作为表面活性剂，用于调节产物形貌并增强其发光，将籽晶层放入4个反应釜中后，每个反应釜中表面活性剂聚乙烯四胺的浓度分别为0、0.25％、0.75％、1.75％。
上述方案中，所述利用水热反应制备氧化锌纳米结构材料的步骤中，水热反应所用反应物浓度为为0.025M。
上述方案中，所述利用水热反应制备氧化锌纳米结构材料的步骤中，水热反应温度T＝85℃，时间t＝10个小时。
上述方案中，所述通过调节反应参数来实现氧化锌纳米材料的形貌控制并增强其发光中，反应参数是表面活性剂聚乙烯四胺的添加量。
(三)有益效果
本发明提供的这种制备形貌可控、高效率发光的氧化锌纳米材料的方法，用水热法制备氧化锌纳米结构材料，通过添加表面活性剂调控氧化锌纳米材料的形貌并增强其发光，能制备出具有良好垂直取向的氧化锌纳米线阵列，水热反应生长纳米材料能耗低、原料廉价易得、设备简单、产物结晶良好；通过调节反应温度、反应物浓度以及表面活性剂的选择，实现了对产物形貌、尺寸的调节以及发光效率的提高。
附图说明
图1是本发明提供的制备氧化锌纳米材料的方法流程图；
图2是不同形貌的氧化锌纳米材料，其中，图2(a)是未添加聚乙烯四胺(PEI)，图2(b)是添加0.1ml聚乙烯四胺(PEI)，图2(c)是添加0.3ml聚乙烯四胺(PEI)，图2(d)是添加0.7ml聚乙烯四胺(PEI)。
图3是氧化锌纳米材料的光致发光(PL)谱；添加0.1ml聚乙烯四胺(PEI)与未添加聚乙烯四胺(PEI)相比，氧化锌纳米棒发光强度有了近5倍的提高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
本发明提供的这种制备形貌可控、高效率发光的氧化锌纳米材料的方法，采用水热法制备氧化锌纳米结构材料，通过添加表面活性剂调控氧化锌纳米材料的形貌并增强其发光。如图1所示，该方法包括两步：首先，用磁控溅射法在硅衬底上沉积氧化锌薄膜作为籽晶层；然后，将该籽晶层放入反应釜中，利用水热反应制备氧化锌纳米结构材料，并通过调节反应参数来实现氧化锌纳米材料的形貌控制并增强其发光。
所述用磁控溅射法在硅衬底上沉积氧化锌薄膜作为籽晶层的步骤中，是利用磁控溅射法在硅(100)衬底上沉积20nm厚的氧化锌薄膜作为籽晶层。
所述利用水热反应制备氧化锌纳米结构材料的步骤中，利用等摩尔浓度的硝酸锌和六亚甲基四胺溶液作为反应液，聚乙烯四胺作为表面活性剂。聚乙烯四胺作为表面活性剂，用于调节产物形貌并增强其发光，将籽晶层放入4个反应釜中后，每个反应釜中表面活性剂聚乙烯四胺的浓度分别为0、0.25％、0.75％、1.75％。水热反应所用反应物浓度为为0.025M，水热反应温度T＝85℃，时间t＝10个小时。所述通过调节反应参数来实现氧化锌纳米材料的形貌控制并增强其发光中，反应参数是表面活性剂聚乙烯四胺的添加量。
实施例
1)、利用磁控溅射法，在硅(100)衬底上沉积20nm厚的氧化锌薄膜作为籽晶层；
2)、将4个上述籽晶衬底分别放入4个反应釜(40ml)的样品架中，位置一致，籽晶层朝下，并编号为1#、2#、3#、4#；
3)、配制等摩尔浓度0.025M的硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和六亚甲基四胺(HMT)溶液作为反应液，准备4个100ml烧杯，各移取40ml反应液；
4)、向4个烧杯中分别加入聚乙烯四胺(PEI)0ml、0.1ml、0.3ml、0.7ml，混合均匀，分别倒入1#、2#、3#、4#反应釜中；
5)、将4个反应釜同时放入85℃的烘箱中，水热反应10h。
生长结果：
按照上述生长工艺，在Si(001)衬底上制备了不同形貌的氧化锌纳米结构材料。图2给出了添加了不同量的表面活性剂PEI后得到的氧化锌纳米材料的扫描电镜照片。从图2中可以看到未添加PEI的条件下可以得到具有良好取向性的氧化锌纳米线阵列，添加了0.1ml的PEI后氧化锌纳米线直径变小，同时从垂直取向变成随机取向；添加了0.3ml的PEI后氧化锌纳米线变成平行生长；进一步增加PEI的含量到0.7ml后，氧化锌变成片状结构。显然，通过不同量PEI的添加可以调控氧化锌纳米结构的形貌。此外，通过添加不同量的PEI还可以增强氧化锌纳米结构材料的光致发光，结果如图3所示。从图3可以看到，添加0.1ml聚乙烯四胺(PEI)与未添加PEI的相比，氧化锌纳米棒发光强度有了近5倍的提高。
发明与背景技术相比所具有的有意义的结果
本发明应用水热法通过调节表面活性剂聚乙烯四胺(PEI)的用量实现了对氧化锌纳米结构材料形貌的控制，与其它制备方法存在相比，该方法工艺简单、成本低廉，同时还增强了氧化锌纳米线的光致发光。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种制备氧化锌纳米材料的方法，其特征在于，该方法包括：
用磁控溅射法在硅衬底上沉积氧化锌薄膜作为籽晶层；
将该籽晶层放入反应釜中，利用水热反应制备氧化锌纳米结构材料，并通过调节反应参数来实现氧化锌纳米材料的形貌控制并增强其发光。
2.根据权利要求1所述的制备氧化锌纳米材料的方法，其特征在于，所述用磁控溅射法在硅衬底上沉积氧化锌薄膜作为籽晶层的步骤中，是利用磁控溅射法在硅(100)衬底上沉积20nm厚的氧化锌薄膜作为籽晶层。
3.根据权利要求1所述的制备氧化锌纳米材料的方法，其特征在于，所述利用水热反应制备氧化锌纳米结构材料的步骤中，利用等摩尔浓度的硝酸锌和六亚甲基四胺溶液作为反应液，聚乙烯四胺作为表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的制备氧化锌纳米材料的方法，其特征在于，所述聚乙烯四胺作为表面活性剂，用于调节产物形貌并增强其发光，将籽晶层放入4个反应釜中后，每个反应釜中表面活性剂聚乙烯四胺的浓度分别为0、0.25％、0.75％、1.75％。
5.根据权利要求1所述的制备氧化锌纳米材料的方法，其特征在于，所述利用水热反应制备氧化锌纳米结构材料的步骤中，水热反应所用反应物浓度为为0.025M。
6.根据权利要求1所述的制备氧化锌纳米材料的方法，其特征在于，所述利用水热反应制备氧化锌纳米结构材料的步骤中，水热反应温度T＝85℃，时间t＝10个小时。
7.根据权利要求1所述的制备氧化锌纳米材料的方法，其特征在于，所述通过调节反应参数来实现氧化锌纳米材料的形貌控制并增强其发光中，反应参数是表面活性剂聚乙烯四胺的添加量。
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