CN108360081B - 一种原位合成CsPbX3纳米晶并封装于聚合物纤维中的方法 - Google Patents

一种原位合成CsPbX3纳米晶并封装于聚合物纤维中的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种原位合成CsPbX3(X＝Br,Cl,I)纳米晶并封装于聚合物纤维中的方法，属于材料制备技术领域。将PbX2和CsX混合，然后加入二甲基甲酰胺，再进行磁力搅拌，得钙钛矿前驱体；向上述钙钛矿前驱体中加入聚合物，以及油酸和油胺，再进行磁力搅拌，得纺丝液前驱体；将纺丝液前驱体置于注射器中，然后放入静电纺丝机中进行静电纺丝，干燥后即得CsPbX3纳米晶材料。本发明实现了静电纺丝原位合成和固化封装CsPbX3钙钛矿纳米晶；通过聚合物选择，有效提高CsPbX3钙钛矿纳米晶的水稳定性和热稳定性；实现了制备广色域的复合CsPbX3钙钛矿聚合物复合薄膜，且工艺简单可控，具有很好的重复性。

Description

一种原位合成CsPbX3纳米晶并封装于聚合物纤维中的方法
技术领域
本发明涉及一种用静电纺丝法原位合成CsPbX3(X＝Br,Cl,I)纳米晶并直接将CsPbX3(X＝Br,Cl,I)纳米晶封装于聚合物纤维中的方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
全无机CsPbX3(X＝Br,Cl,I)钙钛矿由于其具有优异的光学性能，如：发光可见光范围内连续可调、半峰宽窄、色纯度好，晶体缺陷少，电子迁移率大等，在太阳能电池、发光二极管、激光器以及光电探测等领域具有很好的应用前景。然而由于其离子型化合物的本质特征，决定了它的水稳定性和热稳定性都比共价化合物要差很多，因此提高钙钛矿材料的水热稳定性成为了实现其大规模应用的前提条件。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种原位合成并直接将CsPbX3(X＝Br,Cl,I)纳米晶封装于聚合物纤维中的方法，所得到的钙钛矿量子点的水稳定性和热稳定性高。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种原位合成CsPbX3纳米晶并封装于聚合物纤维中的方法，是基于静电纺丝技术。
在上述原位合成CsPbX3(X＝Br,Cl,I)纳米晶并封装于聚合物纤维中的方法中，所述CsPbX3(X＝Br,Cl,I)纳米晶在聚合物内进行原位合成。本发明使用静电纺丝工艺直接将CsPbBr3纳米晶在聚合物内进行原位合成，使聚合物对CsPbBr3 纳米晶有保护作用。
在上述原位合成CsPbX3(X＝Br,Cl,I)纳米晶并封装于聚合物纤维中的方法中，所述的静电纺丝技术包括如下步骤制备：
钙钛矿前驱体的配置：将PbX2(X＝Br,Cl,I)和CsX(X＝Br,Cl,I)混合，然后加入二甲基甲酰胺(DMF)，再进行磁力搅拌，得钙钛矿前驱体；
纺丝液前驱体的制备：向上述钙钛矿前驱体中加入聚合物，以及油酸和油胺，再进行磁力搅拌，得纺丝液前驱体；
静电纺丝：将纺丝液前驱体置于注射器中，然后放入静电纺丝机中进行静电纺丝，干燥后即得CsPbX3(X＝Br,Cl,I)纳米晶材料。
本发明以PbX2和CsX为原料，CsX提供CsPbX3生长所需Cs源及X源， PbX2提供Pb源及X源，其中X为Br、Cl、I中的一种。本发明采用原料大分子聚合物，OA及OAm充当表面配体，将钙钛矿前驱体中加入大分子聚合物，使CsPbBr3纳米晶在聚合物内进行原位合成，使聚合物对CsPbBr3纳米晶有保护作用。
作为优选，PbX2(X＝Br,Cl,I)和CsX(X＝Br,Cl,I)的摩尔比为(0.8-1.2)：1。
作为优选，纺丝液前驱体的制备中每ml钙钛矿前驱体中加入的聚合物为 60-400mg。
进一步优选，所述的聚合物为聚苯乙烯(PS)、聚偏四氟乙烯(PVDF)、聚乙烯乙酸脂(PVAc)中的一种或多种。
作为优选，纺丝液前驱体的制备中油酸与油胺的体积比为(4-6)：1。
作为优选，静电纺丝中金属针头作阳极，锡箔作阴极，电压为12～25KV), 纺丝距离为12～18cm，注射速度为0.04-0.07mm/min。
作为优选，干燥的温度为40-60℃。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.本发明实现了静电纺丝原位合成和固化封装CsPbX3钙钛矿纳米晶。
2.本发明通过聚合物选择，能够有效提高CsPbX3钙钛矿纳米晶的水稳定性和热稳定性。
3.本发明实现了制备广色域的复合CsPbX3(X＝Br,Cl,I)钙钛矿聚合物复合薄膜，且本发明的工艺简单可控，具有很好的重复性。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的复合CsPbBr3-PS聚合物纤维的扫描电镜 (SEM)图；
图2为本发明实施例二所制得的复合CsPbBr3-PS聚合物带扫描电镜(SEM) 图；
图3为本发明实施例三所制得的复合CsPbBr3-PVDF聚合物球扫描电镜 (SEM)图；
图4为本发明实施例四所制得的复合CsPbBr3-PVAc聚合物薄膜扫描电镜 (SEM)图；
图5为本发明实施例一所制得的复合CsPbBr3-PS聚合物纤维毛毡荧光光谱与紫外可见光吸收图和荧光寿命图；
图6为本发明实施例一所制得的复合CsPbBr3-PS聚合物毛毡放入水中荧光光谱图和荧光量子产率的荧光衰减图；
图7为本发明实施例一所制得的复合CsPbBr3-PS聚合物毛毡80℃热处理后荧光光谱图和荧光寿命图以及荧光量子产率的荧光衰减图；
图8为本发明实施例四所制得的CsPbBr3-PVAc聚合物薄膜荧光光谱图和吸收光谱图以及荧光寿命图；
图9为本发明四个实施例中所制得CsPbBr3纳米晶的X射线衍射(XRD) 图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
将0.04mmol PbBr2和0.04mmol CsBr，放入20ml样品瓶中，加入10ml DMF 中，放入磁子，放在磁力搅拌器上搅拌1h。取3ml上述钙钛矿前驱体，加入600mg 聚苯乙烯，加入0.3ml油酸和0.06ml油胺，加入磁子，放在磁力搅拌器上搅拌 2h。取3ml上述纺丝液前驱体置于5ml的注射器中，然后放入静电纺丝机中，设置电压20KV，纺丝距离16cm，金属针头作阳极，锡箔作阴极，注射速度为 0.06mm/min，进行静电纺丝。将在锡箔上收集到的复合CsPbBr3-PS纤维毛毡置于50℃恒温烘干箱内。
将本实施例所制备得到的CsPbBr3-PS聚合物纤维进行扫描电镜(SEM)，结果如图1所示。图5为本实施例制得的复合CsPbBr3-PS聚合物纤维毛毡的荧光光谱与紫外可见光吸收图、和荧光寿命图。图6为本实施例制得的复合 CsPbBr3-PS聚合物毛毡放入水中荧光光谱图和荧光量子产率的荧光衰减图。图7 为本实施例制得的复合CsPbBr3-PS聚合物毛毡80℃热处理后荧光光谱图和荧光寿命图以及荧光量子产率的荧光衰减图。图9为其制得的复合CsPbBr3-PS聚合物纤维毛毡的X射线衍射(XRD)图。从图中可以得到，在静电纺丝的过程中，由于溶剂挥发，已原位合成了CsPbBr3纳米晶，并被PS聚合物包裹。
实施例2
与实施例1的区别仅在于，该实施例中聚苯乙烯量由实施例1中的600mg 增加到1200mg，其他与实施例1相同，此处不再累述。
将本实施例所制备得到的CsPbBr3-PS聚合物带进行扫描电镜(SEM)，结果如图2所示。图9为其制得的复合CsPbBr3-PS聚合物带的X射线衍射(XRD) 图。从图中可以得到，改变聚合物的量可以改变所制备的纤维的尺寸，聚合物越多，纤维尺寸越大。
实施例3
与实施例1的区别仅在于，该实施例中加入200mg聚偏四氟乙烯PVDF，其他与实施例1相同，此处不再累述。
将本实施例所制备得到的CsPbBr3-PVDF聚合物纤维进行扫描电镜 (SEM)，结果如图3所示。图9为其制得的复合CsPbBr3-PVDF聚合物纤维的X 射线衍射(XRD)图。从图中可以得到，在静电纺丝的过程中，由于溶剂挥发，已原位合成了CsPbBr3纳米晶，并被PVDF聚合物包裹。
实施例4
与实施例1的区别仅在于，该实施例中加入450mg聚乙烯乙酸脂PVAc，其他与实施例1相同，此处不再累述。
将本实施例所制备得到的CsPbBr3-PVAc聚合物薄膜进行扫描电镜 (SEM)，结果如图4所示。且本实施例所制备得到的CsPbBr3-PVAc聚合物薄膜的荧光光谱图和吸收光谱图以及荧光寿命图如图8所示。图9为其制得的复合 CsPbBr3-PVAc聚合物纤维的X射线衍射(XRD)图。从图中可以得到，在静电纺丝的过程中，由于溶剂挥发，已原位合成了CsPbBr3纳米晶，并被PVAc聚合物包裹。
实施例5
与实施例1的区别仅在于，该实施例中的原料为PbCl2和CsCl，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例6
与实施例1的区别仅在于，该实施例中的原料为PbI2和CsI，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例7
与实施例1的区别仅在于，该实施例中PbBr2和CsBr的摩尔比为0.8：1，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例8
与实施例1的区别仅在于，该实施例中PbBr2和CsBr的摩尔比为1.2：1，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例9
与实施例1的区别仅在于，该实施例中纺丝液前驱体的制备中油酸与油胺的体积比为4：1，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例10
与实施例1的区别仅在于，该实施例中纺丝液前驱体的制备中油酸与油胺的体积比为6：1，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例11
与实施例1的区别仅在于，该实施例中，静电纺丝中金属针头作阳极，锡箔作阴极，电压为15KV，纺丝距离为16cm，注射速度为0.05mm/min，干燥的温度为45℃，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例12
与实施例1的区别仅在于，该实施例中，静电纺丝中金属针头作阳极，锡箔作阴极，电压为12KV，纺丝距离为12cm，注射速度为0.04mm/min，干燥的温度为60℃，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例13
与实施例1的区别仅在于，该实施例中，静电纺丝中金属针头作阳极，锡箔作阴极，电压为25KV，纺丝距离为18cm，注射速度为0.07mm/min，干燥的温度为40℃，其他与实施例1相同，此处不再累述。
综上所述，本发明提供了一种基于静电纺丝技术，在聚合物中原位合成和固化封装CsPbBr3纳米晶的方法。本技术通过选择不同的聚合物，能够实现提高CsPbBr3纳米晶的热稳定性和水稳定性，为其后续在白光LED及太阳能电池等领域的应用奠定了一定的基础。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (6)

1.一种原位合成CsPbX3纳米晶并封装于聚合物纤维中的方法，其特征在于，基于静电纺丝技术；
所述CsPbX3纳米晶在聚合物内进行原位合成；
所述的静电纺丝技术包括如下步骤制备：
钙钛矿前驱体的配置：将PbX2和CsX混合，然后加入二甲基甲酰胺(DMF)，再进行磁力搅拌，得钙钛矿前驱体；
纺丝液前驱体的制备：向上述钙钛矿前驱体中加入聚合物，以及油酸和油胺，再进行磁力搅拌，得纺丝液前驱体；
静电纺丝：将纺丝液前驱体置于注射器中，然后放入静电纺丝机中进行静电纺丝，干燥后即得CsPbX3纳米晶材料；
所述的聚合物为聚偏四氟乙烯、聚乙烯乙酸脂中的一种或两种；
其中，X为Br、Cl、I中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的原位合成CsPbX3纳米晶并封装于聚合物纤维中的方法，其特征在于，PbX2和CsX的摩尔比为(0.8-1.2)：1。
3.根据权利要求1所述的原位合成CsPbX3纳米晶并封装于聚合物纤维中的方法，其特征在于，纺丝液前驱体的制备中每ml钙钛矿前驱体中加入的聚合物为60-400mg。
4.根据权利要求1所述的原位合成CsPbX3纳米晶并封装于聚合物纤维中的方法，其特征在于，纺丝液前驱体的制备中油酸与油胺的体积比为(4-6)：1。
5.根据权利要求1所述的原位合成CsPbX3纳米晶并封装于聚合物纤维中的方法，其特征在于，静电纺丝中金属针头作阳极，锡箔作阴极，电压为12～25KV，纺丝距离为12～18cm，注射速度为0.04-0.07mm/min。
6.根据权利要求1所述的原位合成CsPbX3纳米晶并封装于聚合物纤维中的方法，其特征在于，干燥的温度为40-60℃。
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