CN110004515A - 一种红色荧光兼具压电功能的纳米纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红色荧光兼具压电功能的纳米纤维及其制备方法，将第一组分、2‑噻吩甲酰三氟丙酮、第二组分溶于无水乙醇中并混合，搅拌一定时间后，将所得沉淀物洗涤、干燥，从而制得红色荧光稀土配合物；将聚偏氟乙烯、第三组分与丙酮混合在一起，然后加入所述的红色荧光稀土配合物，从而制得静电纺丝前驱体溶液；采用所述的静电纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，从而制得红色荧光兼具压电功能的纳米纤维。本发明不仅纳米纤维具有优异荧光性能，能发出红色荧光，可调控荧光强度，而且纳米纤维的β晶含量至少在85％以上，最高可达到97.76％，具有优异的压电能，制备方法简单易行，可以批量生产。

Description

一种红色荧光兼具压电功能的纳米纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及压电聚合物材料领域，尤其涉及一种红色荧光兼具压电功能的纳米纤维及其制备方法。
背景技术
压电材料是一类受到压力等应力作用时能在材料两端产生电压的材料。当材料表面受到机械应力作用后，在材料表面产生的电荷所带的电量与施加应力的大小成比例，这种现象称为压电效应(piezoelectricity)。压电材料包括压电晶体材料、压电陶瓷材料和压电聚合物材料3种，而压电聚合物材料以其柔性、质轻、高韧性、温度稳定性、低声阻抗和机械阻抗等优点受到更加广泛的关注。
PVDF(聚偏氟乙烯)是最为常见的压电聚合物材料。PVDF存在多种结晶结构，有α、β、γ、δ和ε等晶型，其中β晶型具有全反式构象，这能使PVDF具有优异的压电、铁电和热电性能，因此需要制备高β晶型的PVDF。在现有技术中，比较常见的制备高β晶型PVDF的方法是通过加入成核剂的填料诱导β晶产生，但现有PVDF材料的β晶含量普遍较低，PVDF属于半结晶聚合物，结晶度一般大约是50％，由于α晶相是最稳定的结构，因此从溶液冷却或者浇铸后形成的晶体结构以α晶为主，而且不具有荧光，因此现有PVDF纳米纤维的压电性能较差。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种红色荧光兼具压电功能的纳米纤维及其制备方法，不仅纳米纤维具有优异荧光性能，能发出红色荧光，可调控荧光强度，而且纳米纤维的β晶含量至少在85％以上，最高可达到97.76％，具有优异的压电性能，制备方法简单易行，可以批量生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种红色荧光兼具压电功能的纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、按照第一组分：2-噻吩甲酰三氟丙酮：第二组分＝0.5～2：1～3：1～3的摩尔比，将第一组分、2-噻吩甲酰三氟丙酮、第二组分溶于无水乙醇中并混合，搅拌一定时间后，将所得沉淀物洗涤、干燥，从而制得红色荧光稀土配合物；其中，所述第一组分为六水硝酸铕或六水氯化铕中的至少一种；所述第二组分为邻菲罗啉或三苯基氧磷中的至少一种；
步骤B、将聚偏氟乙烯、第三组分与丙酮混合在一起，得到聚偏氟乙烯混合溶液；将所述红色荧光稀土配合物溶解到所述聚偏氟乙烯混合溶液中，从而制得静电纺丝前驱体溶液；其中，所述的第三组分为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；
步骤C、采用所述静电纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，从而制得红色荧光兼具压电功能的纳米纤维。
优选地，在步骤B中，红色荧光稀土配合物与所述聚偏氟乙烯的质量比1～5：10。
优选地，步骤B所述的聚偏氟乙烯混合溶液中，聚偏氟乙烯的质量浓度为10％～18％。步骤B所述的聚偏氟乙烯混合溶液中，第三组分与丙酮的体积比为2：8～8：2。
优选地，步骤C中，所述的采用所述静电纺丝前驱体溶液进行静电纺丝包括：纺丝电压为12～20kV、纺丝温度为10～30℃、环境湿度为20～40％、接收距离为12～20cm。
优选地，步骤C中，所述的采用所述静电纺丝前驱体溶液进行静电纺丝包括：将所述静电纺丝前驱体溶液加入10mL注射器中，用7号注射器针头，将该注射器针头与高压静电发生器输出端相连，在距该注射器针头12～20cm处放置接地的金属接收屏，然后进行静电纺丝，从而在金属接收屏上得到红色荧光兼具压电功能的纳米纤维。
优选地，步骤A中，所述的搅拌一定时间为搅拌12～24小时。
一种红色荧光兼具压电功能的纳米纤维，采用上述的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维的制备方法制备而成。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维的制备方法是通过静电纺丝法来制备的，通过在静电纺丝前驱体溶液中加入红色荧光稀土配合物，不仅能使最终制得的纳米纤维具有优异的荧光性能，能发出红色荧光，而且红色荧光稀土配合物在其中起到了成核剂填料的作用，能诱导β晶产生，提高了最终制得的纳米纤维中的β晶含量，使纳米纤维具有优异的压电性能。通过调整静电纺丝前驱体溶液中红色荧光稀土配合物与聚偏氟乙烯的质量比可以控制最终制得的纳米纤维的荧光强度和β晶含量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1所提供红色荧光兼具压电功能的纳米纤维的SEM图。
图2为本发明实施例1所提供红色荧光兼具压电功能的纳米纤维的激发光谱(图2a)和发射光谱(图2b)。
图3为本发明实施例1所提供红色荧光压电薄膜的原子力显微镜图。
图4为本发明实施例1～5与对比例1所提供纳米纤维的红外光谱图。
图5为本发明实施例1～5所提供红色荧光兼具压电功能的纳米纤维的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维及其制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
一种红色荧光兼具压电功能的纳米纤维，其制备方法具体可包括以下步骤：
步骤A、按照第一组分：2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)：第二组分＝0.5～2：1～3：1～3的摩尔比，将第一组分、2-噻吩甲酰三氟丙酮、第二组分分别溶于无水乙醇中并混合在一起，搅拌12～24小时后，将所得沉淀物依次用水和乙醇洗涤，再进行干燥，从而制得红色荧光稀土配合物。
步骤B、将平均分子量为53400的聚偏氟乙烯(PVDF)溶解于第三组分中，再加入丙酮(AC)搅拌混合，从而得到聚偏氟乙烯混合溶液；按照所述红色荧光稀土配合物：所述聚偏氟乙烯＝1～5：10的质量比，将所述红色荧光稀土配合物溶解到所述聚偏氟乙烯混合溶液中，从而制得静电纺丝前驱体溶液。
步骤C、采用所述静电纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，从而制得直径为200～400nm的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维。
具体地，该制备方法的各步骤可以包括以下实施方案：
(1)在步骤A中，所述的第一组分为六水硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)或六水氯化铕(EuCl3·6H2O)中的至少一种；所述的第二组分为邻菲罗啉(Phen)或三苯基氧磷(TPPO)中的至少一种。
(2)在步骤B中，所述的第三组分为二甲基亚砜(DMSO)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的至少一种。所述的聚偏氟乙烯混合溶液中，聚偏氟乙烯的质量浓度为10％～18％，第三组分与丙酮的体积比为2：8～8：2。
(3)在步骤B中，所述红色荧光稀土配合物与所述聚偏氟乙烯的质量比为1～5：10，最好为4～5：10；当红色荧光稀土配合物与所述聚偏氟乙烯的质量比4～5：10时，最终制得的纳米纤维的荧光性能明显远好于其它比例。通过调整所述红色荧光稀土配合物与所述聚偏氟乙烯的质量比可以控制最终制得的纳米纤维的荧光强度和β晶含量；例如：当红色荧光稀土配合物与所述聚偏氟乙烯的质量比4：10时，最终制得的纳米纤维中的β晶含量可达到97.76％，具有优异的压电性能。
(4)在步骤C中，所述的采用所述静电纺丝前驱体溶液进行静电纺丝包括：将所述静电纺丝前驱体溶液加入10mL注射器中，用7号注射器针头，将该注射器针头与高压静电发生器输出端相连，在距该注射器针头12～20cm处放置接地的金属接收屏(即接收距离为12～20cm，最好为15cm，注射器针头与金属接收屏之间的接收距离可调)，然后进行静电纺丝，纺丝电压为12～20kV、纺丝温度为10～30℃、环境湿度为20～40％，从而在金属接收屏上得到红色荧光兼具压电功能的纳米纤维。
进一步地，本发明所提供的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维的制备方法是通过静电纺丝法来制备的，通过在静电纺丝前驱体溶液中加入红色荧光稀土配合物，不仅能使最终制得的纳米纤维具有优异的荧光性能，能发出红色荧光，而且红色荧光稀土配合物在其中起到了成核剂填料的作用，能诱导β晶产生，提高了最终制得的纳米纤维中的β晶含量，使纳米纤维具有优异的压电性能。通过调整静电纺丝前驱体溶液中红色荧光稀土配合物与聚偏氟乙烯的质量比可以控制最终制得的纳米纤维的荧光强度和β晶含量。
综上可见，本发明实施例不仅纳米纤维具有优异荧光性能，能发出红色荧光，可调控荧光强度，而且纳米纤维的β晶含量可达到85％以上，最高可达到97.76％，具有优异的压电性能，制备方法简单易行，可以批量生产。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明提供的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维及其制备方法进行详细描述。
实施例1
一种红色荧光兼具压电功能的纳米纤维，其制备方法具体可包括以下步骤：
步骤a1、按照六水硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)：2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)：邻菲罗啉(Phen)＝1：3：1的摩尔比，分别称取2.2305g的Eu(NO3)3·6H2O、3.3327g的TTA、0.9011g的Phen；用5ml无水乙醇溶解Eu(NO3)3·6H2O，再分别用6ml无水乙醇溶解TTA和Phen，向溶解好的TTA中逐滴加入NaOH溶液，调节pH值至6～7；然后将溶解好的Eu(NO3)3·6H2O和Phen滴加到TTA中，磁力搅拌12小时后，用漏斗过滤沉淀物，对所得沉淀物进行洗涤，再放入烘箱中，加热至80℃真空烘干，从而制得红色荧光稀土配合物。该红色荧光稀土配合物为Eu(TTA)3Phen，在紫外灯下发出铕的特征红色荧光。
步骤b1、将1.4g平均分子量为53400的聚偏氟乙烯(PVDF)溶解于6ml二甲基亚砜(DMSO)中，加热70℃搅拌24h使其混合均匀，冷却至室温后，再加入4ml丙酮(AC)，搅拌混合12h，从而得到聚偏氟乙烯混合溶液；将0.14g所述红色荧光稀土配合物(即静电纺丝前驱体溶液中，红色荧光稀土配合物与聚偏氟乙烯的质量比1：10)溶解到所述聚偏氟乙烯混合溶液中，搅拌混合12h，从而制得静电纺丝前驱体溶液。
步骤c1、采用所述静电纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，纺丝温度为10～30℃、环境湿度为20～40％、纺丝机接收距离为15cm、正电压14kv，负电压-2kv，推注速度0.2mm/min，从而制得红色荧光兼具压电功能的纳米纤维。
具体地，对本发明实施例1中步骤c1制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维进行以下形貌及性能检测：
(1)采用扫描电子显微镜对本发明实施例1最终制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维进行观测，从而得到如图1所示的SEM图。由图1可以看出：本发明实施例1最终制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维表面光滑，纤维分布均匀，纤维的直径为354nm。
(2)如图2所示为本发明实施例1最终制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维的激发光谱图(图2a)和发射光谱图(图2b)。由图2可以看出，图2b中592nm处为5D0-7F1跃迁峰，616nm处为5D0-7F2跃迁峰，是红色荧光的最佳峰，纤维具有良好红色荧光性能，荧光强度高。
(3)用原子力显微镜(AFM)以压电模式对本发明实施例1最终制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维进行测试，从而得到如图3所示的薄膜形貌图。由图3可以看出：膜表面高低起伏较大，表面有些粗糙，且有苦瓜状突起，证明其压电性能良好。
(4)对本发明实施例1最终制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维进行红外光谱分析，从而得到如图4所示的红外光谱图(图4中标记为10％的曲线)。由图4可以看出：本发明实施例1最终制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维中β-晶的含量为85.56％。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤b1中是将0.28g所述红色荧光稀土配合物(即静电纺丝前驱体溶液中，红色荧光稀土配合物与聚偏氟乙烯的质量比2：10)溶解到所述聚偏氟乙烯混合溶液中。对本发明实施例2最终制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维进行红外光谱分析，从而得到如图4所示的红外光谱图(图4中标记为20％的曲线)。由图4可以看出：本发明实施例2最终制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维中β-晶的含量为86.17％。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤b1中是将0.42g所述红色荧光稀土配合物(即静电纺丝前驱体溶液中，红色荧光稀土配合物与聚偏氟乙烯的质量比3：10)溶解到所述聚偏氟乙烯混合溶液中。对本发明实施例3最终制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维进行红外光谱分析，从而得到如图4所示的红外光谱图(图4中标记为30％的曲线)。由图4可以看出：本发明实施例3最终制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维中β-晶的含量为87.16％。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤b1中是将0.56g所述红色荧光稀土配合物(即静电纺丝前驱体溶液中，红色荧光稀土配合物与聚偏氟乙烯的质量比4：10)溶解到所述聚偏氟乙烯混合溶液中。对本发明实施例4最终制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维进行红外光谱分析，从而得到如图4所示的红外光谱图(图4中标记为40％的曲线)。由图4可以看出：本发明实施例4最终制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维中β-晶的含量为97.76％。
实施例5
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤b1中是将0.70g所述红色荧光稀土配合物(即静电纺丝前驱体溶液中，红色荧光稀土配合物与聚偏氟乙烯的质量比5：10)溶解到所述聚偏氟乙烯混合溶液中。对本发明实施例5最终制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维进行红外光谱分析，从而得到如图4所示的红外光谱图(图4中标记为50％的曲线)。由图4可以看出：本发明实施例5最终制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维中β-晶的含量为96.84％。
对比例1
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤b1中是将0g所述红色荧光稀土配合物溶解到所述聚偏氟乙烯混合溶液中，从而最终制得了不含红色荧光稀土配合物的纯PVDF纳米纤维。对本发明对比例1最终制得纯PVDF纳米纤维进行红外光谱分析，从而得到如图4所示的红外光谱图。由图4可以看出：本发明对比例1最终制得的纳米纤维中β晶的含量为75.20％。
实施例1～5与对比例1的晶型和性能对比
在聚偏氟乙烯中，通常有α、β、γ三种经常出现的晶型，在红外光谱图中，α晶型一般会在766cm-1，795cm-1，855cm-1，976cm-1，1182cm-1，1400cm-1这些波数中出峰，其中766cm-1是表征α晶型的特征波数；β晶型通常在600cm-1、840cm-1、1279cm-1这些波数中出峰明显，其中840cm-1为表征β晶型的特征波数；γ晶型通常在776cm-1、812cm-1、833cm-1、1234cm-1中出峰。若想表征PVDF的压电性能良好，需要此PVDF中的β晶型含量较多。
具体地，图4所示为本发明实施例1～5所制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维与对比例1所制得的纯PVDF纳米纤维的红外光谱图；其中本发明实施例1～5中所制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维分别是加入不同比例红色荧光稀土配合物所制得的PVDF纳米纤维。由图4可以看出：对加入不同比例红色荧光稀土配合物所制得的PVDF纳米纤维的红外谱图与纯PVDF纳米纤维的红外谱图进行对比可以发现：纯PVDF纳米纤维中α晶型比添加了红色荧光稀土配合物所制得的PVDF纳米纤维含量多，而添加了红色荧光稀土配合物所制得的PVDF纳米纤维中β晶型大幅提升。
进一步地，通过对图4进行红外光谱分析找出对应的波数，并且用朗伯比尔定律计算α晶型和β晶型的相对含量。由计算结果可知：添加了红色荧光稀土配合物所制得的PVDF纳米纤维中的β晶含量都很高，均在85％以上，尤其是静电纺丝前驱体溶液中红色荧光稀土配合物与聚偏氟乙烯的质量比为4：10(即本发明实施例4)时所制得的PVDF纳米纤维，其β晶含量达到了97.76％，这证明它有较好的压电性能。由此，可以发现红色荧光稀土配合物的加入，对于提高PVDF纤维中β晶含量相对有较好的作用，而且通过对计算结果进行比较发现，随着红色荧光稀土配合物加入比例的提高，β晶含量也随之增加，尤其是静电纺丝前驱体溶液中红色荧光稀土配合物与聚偏氟乙烯的质量比为4：10、5：10时，所制得的PVDF纳米纤维中β晶含量都达到了96％以上。
红色荧光稀土配合物的加入不仅能够提高PVDF纳米纤维中β晶含量，而且能够使纳米纤维具备良好的荧光性能。图5所示为本发明实施例1～5所提供红色荧光兼具压电功能的纳米纤维的荧光光谱图。由图5可以看出：在592nm，616nm处有发射峰，即为Eu3+的5D0→7F1和5D0→7F2跃迁，且616nm为Eu3+的特征吸收峰。通过将本发明实施例1～5中所制得的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维进行荧光图对比，可以清晰地看出：加入红色荧光稀土配合物比例越大，荧光性越好，且当静电纺丝前驱体溶液中红色荧光稀土配合物与聚偏氟乙烯的质量比为4：10、5：10时所制得纳米纤维的荧光性能差别不大。
综上可见，本发明实施例不仅纳米纤维具有优异荧光性能，能发出红色荧光，可调控荧光强度，而且纳米纤维的β晶含量至少在85％以上，最高可达到97.76％，具有优异的压电性能，制备方法简单易行，可以批量生产。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种红色荧光兼具压电功能的纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、按照第一组分：2-噻吩甲酰三氟丙酮：第二组分＝0.5～2：1～3：1～3的摩尔比，将第一组分、2-噻吩甲酰三氟丙酮、第二组分溶于无水乙醇中并混合，搅拌一定时间后，将所得沉淀物洗涤、干燥，从而制得红色荧光稀土配合物；其中，所述第一组分为六水硝酸铕或六水氯化铕中的至少一种；所述第二组分为邻菲罗啉或三苯基氧磷中的至少一种；
步骤B、将聚偏氟乙烯、第三组分与丙酮混合在一起，得到聚偏氟乙烯混合溶液；将所述红色荧光稀土配合物溶解到所述聚偏氟乙烯混合溶液中，从而制得静电纺丝前驱体溶液；其中，所述的第三组分为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；
步骤C、采用所述静电纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，从而制得红色荧光兼具压电功能的纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维的制备方法，其特征在于，在步骤B中，所述红色荧光稀土配合物与所述聚偏氟乙烯的质量比1～5：10。
3.根据权利要求1或2所述的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤B所述的聚偏氟乙烯混合溶液中，聚偏氟乙烯的质量浓度为10％～18％。
4.根据权利要求1或2所述的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤B所述的聚偏氟乙烯混合溶液中，第三组分与丙酮的体积比为2：8～8：2。
5.根据权利要求1或2所述的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤C中，所述的采用所述静电纺丝前驱体溶液进行静电纺丝包括：纺丝电压为12～20kV、纺丝温度为10～30℃、环境湿度为20～40％、接收距离为12～20cm。
6.根据权利要求1或2所述的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤C中，所述的采用所述静电纺丝前驱体溶液进行静电纺丝包括：将所述静电纺丝前驱体溶液加入10mL注射器中，用7号注射器针头，将该注射器针头与高压静电发生器输出端相连，在距该注射器针头12～20cm处放置接地的金属接收屏，然后进行静电纺丝，从而在金属接收屏上得到红色荧光兼具压电功能的纳米纤维。
7.根据权利要求1或2所述的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述的搅拌一定时间为搅拌12～24小时。
8.一种红色荧光兼具压电功能的纳米纤维，其特征在于，采用上述权利要求1至7中任一项所述的红色荧光兼具压电功能的纳米纤维的制备方法制备而成。
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