CN101922060A - 一种稀土荧光微纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于静电纺丝制备稀土铕有机配合物与高分子聚苯乙烯复合纤维技术领域,涉及一种稀土荧光微纳米纤维的制备方法,先将氧化铕溶入过量稀盐酸中反应完全后干燥,使过量盐酸挥发,制备出氯化铕,再将氯化铕、乙酰水杨酸和邻酚罗琳按1∶2.1∶0.78的质量比例溶于乙醇中,用三乙胺作为络合剂及催化剂并调节溶液pH值使之完全反应后洗涤、抽滤和干燥得到白色粉末状的稀土配合物;然后,将稀土铕配合物和高分子材料分别溶于四氢呋喃或三氯甲烷溶液中再混合并搅拌均匀制备出前驱体溶液进行静电纺丝,制备出表面形貌光滑、带状结构的微纳米纤维;其制备工艺简单,产品成本低,荧光效果好,性能优良,可广泛用于电学、光学、化学等材料领域。

Description

一种稀土荧光微纳米纤维的制备方法
技术领域:
本发明属于静电纺丝制备稀土铕有机配合物与高分子聚苯乙烯复合纤维技术领域,涉及一种稀土荧光微纳米纤维的制备方法。
背景技术:
稀土元素包括位于元素周期表中的第IIIB族的钪、钇以及镧系共17中元素,其内层4f电子被外层电子所屏蔽而显示出与众不同的光、电、磁和化学性质,从而使得它们在元素化学中占有重要地位。作为稀土资源大国,对稀土材料进行深度加工制成高附加值的新型功能材料具有重要的现实意义。稀土发光是由稀土元素4f电子在不同能级间跃出而产生的,具有吸收能力强,转换效率高,可发射从紫外线到红外光的光谱,特别在可见光区有很强的发射能力等优点。稀土荧光材料是一类具有独特性能的发光材料,其荧光单色性好,发光强度大,引起人们极大的研究兴趣。近年来,随着经济的发展和科技的进步,荧光材料在人们的生活、生产中得到了广泛的应用,对荧光材料的各项指标也提出了新的要求。稀土配合物发光材料为一种有机光致发光材料,由于协调配体分子能将吸收的能量高效地转移到配合物的稀土离子发光中心,这种配体敏化中心离子发光的效应称为天线效应,该效应弥补了稀土离子在紫外和可见光区吸收系数小的缺陷。但由于稀土配合物机械强度低,环境稳定性差,抗潮性弱,难以加工等缺点限制了其广泛的应用前景。高分子材料具有稳定性好,来源广,质量轻,易于成型加工,成本低等优点,将稀土配合物分散在高分子材料中制备的稀土配合物/高分子复合发光材料兼具稀土离子发光强度高、色纯度高以及高分子材料的优良加工成型性能而备受关注。Zhang等(Applied physics letters 90(2007)103103)和Tan等(Materials Letters 62(2008)2419-2421)都对稀土配合物/高分子复合发光材料(例如,Eu(TTA)3(TPPO)2/PVP  和Eu(ODBM)3phen/PMO-PPV)进行了相关的研究。现有的荧光纤维一般用荧光染料或发光材料在化纤制造过程中加入纤维中,如中国发明专利公开说明书(CN1092119A,申请号93102550.8)中所述的一种有价证券、证件等所用防伪纸张中的安全纤维,该纤维为短纤维且发光材料含量不能过高,强度和加工性能较差;中国发明专利公开的说明书(CN1328177A,申请号00118517.9)所述的一种适用于一般织造设备的皮芯型圆截面复合紫外线荧光纤维,但其制备工艺复杂,条件要求苛刻,综合成本高,开发应用难度大。
发明内容:
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点,寻求提供一种可批量生产且工艺方法简单的荧光纤维制备技术,制备的新型稀土铕有机配合物/聚苯乙烯复合纤维的直径在几百纳米到几微米之间且均匀、细致,其力学性能和加工性能好于现有技术产品。
为了实现上述目的,本发明所用稀土配合物为铕元素的三元配合物Eu(aspirin)3(Phen),高分子材料为聚苯乙烯PS,有机溶剂为四氢呋喃或三氯甲烷;稀土配合物Eu(aspirin)3(Phen)的制备是将氧化铕(Eu2O3)溶入过量稀盐酸中反应完全后干燥使过量盐酸挥发制备出氯化铕(EuCl3),再将氯化铕(EuCl3)、乙酰水杨酸(aspirin)和邻酚罗琳(Phen)按1∶2.1∶0.78的质量比例溶于乙醇中(或按1∶3∶1的摩尔比溶于乙醇中),用三乙胺作为络合剂及催化剂并调节溶液pH值为7-9使之完全反应2小时后洗涤、抽滤和干燥后得到白色粉末状的稀土铕配合物;然后,将质量配比为1∶10~160的稀土铕配合物和高分子材料分别溶于四氢呋喃或三氯甲烷溶液中再混合并搅拌均匀制备出稀土铕配合物/高分子材料的透明并有粘度的前驱体溶液;最后,将前驱体溶液用静电纺丝装置进行静电纺丝,控制静电纺丝参数制备出表面形貌光滑、带状结构的微纳米纤维;静电纺丝是将具有一定粘度的前驱体溶液在高压电场的作用下拉伸、劈裂,随着溶剂的挥发而固化成微纳米纤维。
本发明与现有技术相比具有以下优点:一是合成的铕的稀土配合物的光致发光效应强,在紫外光照射下能看到红光发射;二是选择配体的三重态与稀土的激发能级相匹配,使荧光效率提高;三是将稀土配合物材料分散在聚苯乙烯PS中制备稀土高分子发光材料兼具有稀土配合物高分子材料的优点,荧光单色性好,发光强度大,吸收能力强,转换效率高以及稳定性好,质量轻,易于成型加工等;四是稀土配合物分散在高分子材料中避免了与外界环境的接触,有效避免稀土配合物因环境稳定性差而导致的荧光效应的减弱;五是制备的纤维粗细均匀且直径在几百纳米到几微米之间;六是纤维在稀土配合物掺杂浓度较高情况下仍未出现明显的荧光猝灭现象,比薄膜块体的荧光猝灭浓度高一个数量级;七是制备的产品可广泛用于微纳米发光器件、光传感器、微纳米材料标记和转光农膜用转光材料、显示和照明用荧光材料、防伪或夜光安全标志织物等场合。
附图说明:
图1为本发明制备的稀土铕配合物Eu(aspirin)3(Phen)/聚苯乙烯PS复合纤维的扫描电镜照片,Eu(aspirin)3(Phen)/PS质量配比分别为(a)1∶160,(b)1∶40和(c)1∶10。
图2为本发明涉及的Eu(aspirin)3(Phen)/PS按1∶10质量比复合的微纳米纤维激发光谱(左)和发射光谱图(右)。
图3为本发明涉及的不同配比的Eu(aspirin)3(Phen)/PS复合微纳米纤维和相应配比的大块薄膜的荧光强度。
具体实施方式:
下面通过实施例并结合附图作进一步说明。
本实施例所用稀土配合物为铕元素的三元配合物Eu(aspirin)3(Phen),高分子材料为聚苯乙烯PS,有机溶剂为四氢呋喃或三氯甲烷;稀土配合物Eu(aspirin)3(Phen)的制备如下:将氧化铕(Eu2O3)溶入过量稀盐酸中反应完全后干燥使过量盐酸挥发制备出氯化铕(EuCl3),将氯化铕(EuCl3)、乙酰水杨酸(aspirin)和邻酚罗琳(Phen)按1∶2.1∶0.78的质量比例溶于乙醇中(或按1∶3∶1的摩尔比溶于乙醇中),用三乙胺作为络合剂及催化剂并调节溶液pH值为7-9使之完全反应2小时后洗涤、抽滤并干燥后就得到白色粉末状的稀土配合物,其化学式如下:
Figure BSA00000259059600041
将稀土配合物和高分子材料按照1∶10~160的质量比例溶于四氢呋喃或三氯甲烷溶液中并搅拌均匀制备出稀土配合物/高分子材料前驱体溶液,前驱体溶液呈透明液体且具有粘性;由于稀土配合物环境稳定性差,容易变质并失去荧光效应,在合成完成后尽快配制成前驱体溶液待用;如果将稀土配合物和高分子材料分别溶解后再混合搅拌可以保证稀土配合物在高分子材料中完全分散并节约搅拌时间,将制备好的前驱体溶液用静电纺丝装置进行纺丝,控制静电纺丝参数制备出表面形貌光滑、带状结构的微纳米纤维。
实施例1:
称量0.352克Eu2O3(1毫摩尔)+12毫升HCl(过量的)制备出EuCl3,并将其干燥使盐酸完全挥发,将EuCl3与1.081克乙酰水杨酸共同溶于50克无水乙醇中,加过量1.5克三乙胺过滤,缓慢加入0.404克的邻酚罗琳乙醇溶液,不断搅拌,放置2小时抽滤,然后用50克无水乙醇中洗涤1小时,抽滤,干燥即可得到白色粉末状稀土配合物;再取0.05克稀土配合物溶于1.45克三氯甲烷搅拌后加入2克质量百分比为25%的聚苯乙烯的四氢呋喃溶液,搅拌均匀后即制备成静电纺丝的前驱体溶液;用常规的静电纺丝方法在空气中进行纺丝,纺丝条件为:电压20千伏,喷头内直径为0.42毫米,喷头到收集极之间的距离15厘米,温度20℃,空气湿度为25%,纺丝时间为30分钟;在纺丝过程中溶剂挥发即得到稀土配合物:高分子材料为1∶10~160的复合微纳米纤维的无纺布,纤维在扫描电子显微镜(SEM,JEOL JSM-6390)下观察得到带状结构纤维的宽度约为10微米、厚度约为1微米,如附图所示;通过荧光分光光度计(日立F-4600)扫描制备纤维的激发光谱和发射光谱,如图2所示;扫描速度为240纳米/分钟,光栅宽度为2.5纳米;在330~350纳米波长的激发光下均可产生荧光,其峰值为330纳米,在330纳米激发光下产生很强的荧光,荧光光谱谱线尖锐,主峰在616纳米处,其半波宽为7纳米,表明荧光单色性很好;将制备的荧光纤维在空气中静置5个月,重新测定其荧光强度,发现荧光强度几乎没有变化,表明本实施例制备的稀土配合物/高分子材料复合纤维具有很好的环境稳定性。
实施例2:
按照实施例1的方法,分别制备出不同质量配比(稀土配合物:高分子材料为1∶160,1∶80,1∶40,1∶10)的前驱体溶液各4克,分别将各溶液分为两部分,一部分按照实施例1的条件进行静电纺丝收集纤维,一部分滴在透明玻璃片上,在空气中干燥制备成厚度约为200微米的薄膜;通过荧光分光光度计(日立F-4600)扫描了制备的不同质量配比的纤维和薄膜的荧光光谱;结果表明微纳米纤维样品的荧光强度随着配合物浓度增大呈现出线性增大,大块薄膜样品在稀土配合物:高分子材料约为1∶100时出现了荧光猝灭现象,如图3所示;这是因为电纺纤维中稀土配合物在高分子材料中的分散更均匀,避免了浓度增大时因配合物团聚而出现的荧光猝灭现象,大大提高了荧光猝灭浓度以及荧光性能。

Claims (2)

1.一种稀土荧光微纳米纤维的制备方法,其特征在于所用稀土配合物为铕元素的三元配合物,高分子材料为聚苯乙烯,有机溶剂为四氢呋喃或三氯甲烷;稀土配合物的制备是将氧化铕溶入过量稀盐酸中反应完全后干燥使过量盐酸挥发制备出氯化铕,再将氯化铕、乙酰水杨酸和邻酚罗琳按1∶2.1∶0.78的质量比例溶于乙醇中,用三乙胺作为络合剂及催化剂并调节溶液pH值为7-9使之完全反应2小时后洗涤、抽滤和干燥后得到白色粉末状的稀土铕配合物;然后,将质量配比为1∶10~160的稀土铕配合物和高分子材料分别溶于四氢呋喃或三氯甲烷溶液中再混合并搅拌均匀制备出稀土铕配合物/高分子材料的透明并有粘度的前驱体溶液;最后,将前驱体溶液用静电纺丝装置进行静电纺丝,制备出表面形貌光滑、带状结构的微纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的稀土荧光微纳米纤维的制备方法,其特征在于静电纺丝是将具有粘度的前驱体溶液在高压电场的作用下拉伸、劈裂,随着溶剂的挥发而固化成微纳米纤维。
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CN101922060B (zh) 2012-07-04

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Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20101222

Assignee: Zhong Di Textiles Co., Ltd.

Assignor: Qingdao University

Contract record no.: 2012370000217

Denomination of invention: Method for preparing rare earth fluorescence micro/nano fibers

Granted publication date: 20120704

License type: Exclusive License

Record date: 20120912

LICC Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
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Granted publication date: 20120704

Termination date: 20170901