CN103938288A - 脂肪酸相变储能发光材料及其纳米纤维的制备 - Google Patents

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师奇松
靳昕怡
张鸣春
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Abstract

本发明涉及一种脂肪酸相变储能发光材料及其纳米纤维的制备方法。相变储能发光材料，其中心离子为一个稀土离子，与不同链长的脂肪酸经过配合反应制备得到，同时，利用电纺丝的方法，将脂肪酸相变储能发光材料制备成相变发光纳米纤维。该相变发光材料具有高储能性、高效发光强度；制备的相变发光纳米纤维可以应用于纺织领域的相变储能发光纤维等领域，具有工业化的应用前景。其制备方法分为两个步骤：（1）脂肪酸相变储能发光材料的制备；（2）用电纺丝方法制备相变发光纳米纤维。

Description

脂肪酸相变储能发光材料及其纳米纤维的制备
技术领域
本发明涉及一种包含脂肪酸的相变储能发光材料及其纳米纤维的制备方法，具体包括脂肪酸相变发光材料的制备，及将脂肪酸相变发光材料在电纺丝的技术下形成纳米形态的相变储能发光材料。
背景技术
相变储能材料是在其物相变化过程中，吸收环境的热（冷）量，并在需要时向环境放出热（冷）量，从而达到控制周围环境温度的目的。脂肪酸作为非石腊类有机化合物，比其他类型的相变材料具有更优越的性能，例如共熔和共结晶特点、高熔融焓、不燃性、固-液相变过程中体积膨胀率小、廉价易得以及经过大量的加速冷热循环试验后仍具有良好的热稳定性和化学稳定性。一元饱和脂肪酸是直链烷烃和末端一个羧基构成的有机化合物，即CH3-(CH2)n-COOH。随着碳原子数的不同，其熔点可在较宽的范围内变化，大体上随着碳链的增长，一元饱和脂肪酸的熔点也相应增加，熔解热的变化基本呈逐渐增大的趋势，适合的相变温度和较大的相变潜热是相变储能材料的首要侯选依据。基于此，选择十二酸（月桂酸）、十四酸（肉豆蔻酸）、十六酸（棕榈酸）、十八酸（硬脂酸）作为基本相变储能材料。
相变储能发光材料是材料领域中很有发展前景的新型材料。含有稀土离子的发光材料使稀土离子作为一个有效率的发光中心在有机和无机材料中有着广泛的应用。通过协调有机酸的羧基和稀土离子可以合成新型的脂肪酸相变发光材料。
纳米材料的制备方法很多，其中较为可靠有效的方法是利用高压静电纺丝技术制备。它是将高分子溶液或熔融液通过静电纺丝装置可以制备出纳米/亚微米级的纤维丝。该技术已是成熟的习用技术，本专利申请将利用这一习用技术创制新的纳米相变发光纤维。
本发明的相变储能发光材料是一种新型的材料，兼具了储能和发光两种材料的优势；同时，提供了一种将相变储能发光材料制备成纳米纤维的方法。
发明内容
根据背景技术，本发明的目的在于提供一种相变储能发光材料及其纳米纤维的制备方法。该相变发光材料具有高储能性、高效发光强度；制备的相变发光纳米纤维可以应用于纺织领域的相变储能发光纤维等领域，具有工业化的应用前景。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种脂肪酸相变储能发光材料及其纳米纤维的制备方法，其特征在于，以脂肪酸为相变部分，与稀土离子配合制备得到相变储能发光材料；同时，采用电纺丝的方法，将相变储能发光材料与聚合物混合溶液纺丝得到相变发光纳米纤维，并按下述方法制备：
(1) 将0.2g稀土氧化物溶于1：1的盐酸，加热搅拌至溶液无色，将溶解后的溶液在85℃油浴下加热至完全蒸干，蒸干后可见一层白色薄膜在烧杯底部，即得稀土氯化物；
(2) 将1mmol稀土氯化物与5.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至稀土氯化物溶解，形成溶液a；
(3) 将1mmol邻菲罗啉与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至邻菲罗啉溶解，形成溶液b;
(4) 将3mmol脂肪酸与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至脂肪酸溶解，形成溶液c;
(5) 在50℃下，将溶液a与溶液b混合；加入溶液c，得到混合溶液d，搅拌24小时后，室温下再搅拌48小时，过滤，所得沉淀物放入烘箱中干燥，得到相变发光材料；
相变发光纳米纤维的制备过程：将聚合物溶于溶剂后，将相变发光材料加入其中，溶解后将混合溶液放入注射器内，将注射器针头与高压静电发生器输出端相连，在距针头一定距离处放置接地的金属接收屏，注射器与接收屏间距离可调，在接收屏上得到相变发光纳米纤维。
优选的，所述的稀土离子具体为铕、铽、钐、钆、镝、铥、镨这类稀土离子中的任意一种或几种。
优选的，所述的脂肪酸选自月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸中的任意一种。
优选的，所述的电纺丝过程中所用聚合物选自聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚丙烯腈（PAN）、聚乙烯醇（PVA）、尼龙-6（PA-6）、聚苯乙烯（PS）、聚氧化乙烯（PEO）、聚偏氟乙烯（PVDF）中的一种或几种。
优选的，电纺丝过程中所用溶剂，具体为N,N二甲基甲酰胺、甲酸、乙醇、丙酮、水中的一种或几种。
优选的，纺丝条件为：温度：25℃，湿度：20%，纺丝电压为20KV，接收距离为10cm。
本发明所涉及的相变储能发光材料同时兼具储能和发光的优势，具有较强的储能作用，其相变焓在40-85kJ/kg，并具有高的光转换效率、高效的荧光强度；同时，本发明利用纳米技术制备新型的纳米相变发光纤维，可将材料应用于相变发光服饰等纺织领域。
附图说明
图1例1的DSC曲线图（相变材料的相变温度和相变焓采用差示扫描量热仪（DSC）测定）；
图2相变发光纳米纤维电镜图。
具体实施方式
实施例1
一、相变储能发光材料的制备过程
将0.2g氧化铕溶于1：1的盐酸，加热搅拌至溶液无色，将溶解后的氯化铕溶液在85℃油浴下在加加热至完全蒸干，蒸干后可见一层白色薄膜在烧杯底部，即得EuCl3·6H2O。
将1mmolEuCl3·6H2O与5.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至EuCl3·6H2O溶解，形成溶液a；
将1mmol邻菲罗啉与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至邻菲罗啉溶解，形成溶液b;
将3mmol月桂酸与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至月桂酸溶解，形成溶液c;
在50℃下，将溶液a与溶液b混合；加入溶液c，得到混合溶液d，搅拌24小时后，室温下再搅拌48小时，过滤，所得沉淀物放入烘箱中干燥，得到相变发光材料A-1。
制得的相变发光材料的相变温度为50.36℃，相变焓为83.27kJ/kg，见附图1。
二、相变发光纳米纤维的制备过程
电纺丝的过程；将聚合物溶于溶剂后，将相变发光材料加入其中，溶解后将混合溶液放入注射器内，将注射器针头与高压静电发生器输出端相连，在距针头一定距离处放置接地的金属接收屏，注射器与接收屏间距离可调，在接收屏上得到相变发光纳米纤维。纺丝条件为：温度：25℃，湿度：20%，纺丝电压为20KV，接收距离为10cm。
实施例2
将0.2g氧化铕溶于1：1的盐酸，加热搅拌至溶液无色，将溶解后的氯化铕溶液在85℃油浴下在加加热至完全蒸干，蒸干后可见一层白色薄膜在烧杯底部，即得EuCl3·6H2O。
将1mmolEuCl3·6H2O与5.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至EuCl3·6H2O溶解，形成溶液a；
将1mmol邻菲罗啉与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至邻菲罗啉溶解，形成溶液b;
将3mmol肉豆蔻酸与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至肉豆蔻酸溶解，形成溶液c;
在50℃下，将溶液a与溶液b混合；加入溶液c，得到混合溶液d，搅拌24小时后，室温下再搅拌48小时，过滤，所得沉淀物放入烘箱中干燥，得到相变发光材料A-2.
相变发光纳米纤维的制备过程同实施例1中的电纺丝过程。
实施例3
一、相变储能发光材料的制备过程
将0.2g氧化铕溶于1：1的盐酸，加热搅拌至溶液无色，将溶解后的氯化铕溶液在85℃油浴下在加加热至完全蒸干，蒸干后可见一层白色薄膜在烧杯底部，即得EuCl3·6H2O。
将1mmolEuCl3·6H2O与5.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至EuCl3·6H2O溶解，形成溶液a；
将1mmol邻菲罗啉与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至邻菲罗啉溶解，形成溶液b;
将3mmol棕榈酸与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至棕榈酸溶解，形成溶液c;
在50℃下，将溶液a与溶液b混合；加入溶液c，得到混合溶液d，搅拌24小时后，室温下再搅拌48小时，过滤，所得沉淀物放入烘箱中干燥，得到相变发光材料A-3。
相变发光纳米纤维的制备过程同实施例1中的电纺丝过程。
实施例4
一、相变储能发光材料的制备过程
将0.2g氧化铕溶于1：1的盐酸，加热搅拌至溶液无色，将溶解后的氯化铕溶液在85℃油浴下在加加热至完全蒸干，蒸干后可见一层白色薄膜在烧杯底部，即得EuCl3·6H2O。
将1mmolEuCl3·6H2O与5.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至EuCl3·6H2O溶解，形成溶液a；
将1mmol邻菲罗啉与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至邻菲罗啉溶解，形成溶液b;
将3mmol硬脂酸与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至硬脂酸溶解，形成溶液c;
在50℃下，将溶液a与溶液b混合；加入溶液c，得到混合溶液d，搅拌24小时后，室温下再搅拌48小时，过滤，所得沉淀物放入烘箱中干燥，得到相变发光材料A-4.
相变发光纳米纤维的制备过程同实施例1中的电纺丝过程。
实施例5
将0.2g氧化铽溶于1：1的盐酸，加热搅拌至溶液无色，将溶解后的氯化铽溶液在85℃油浴下在加加热至完全蒸干，蒸干后可见一层白色薄膜在烧杯底部，即得TbCl3·6H2O。
将1mmolTbCl3·6H2O与5.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至TbCl3·6H2O溶解，形成溶液a；
将1mmol邻菲罗啉与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至邻菲罗啉溶解，形成溶液b;
将3mmol月桂酸与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至月桂酸溶解，形成溶液c;
在50℃下，将溶液a与溶液b混合；加入溶液c，得到混合溶液d，搅拌24小时后，室温下再搅拌48小时，过滤，所得沉淀物放入烘箱中干燥，得到相变发光材料B-1.
相变发光纳米纤维的制备过程同实施例1中的电纺丝过程。
实施例6
将0.2g氧化铽溶于1：1的盐酸，加热搅拌至溶液无色，将溶解后的氯化铽溶液在85℃油浴下在加加热至完全蒸干，蒸干后可见一层白色薄膜在烧杯底部，即得TbCl3·6H2O。
将1mmolTbCl3·6H2O与5.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至TbCl3·6H2O溶解，形成溶液a；
将1mmol邻菲罗啉与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至邻菲罗啉溶解，形成溶液b;
将3mmol肉豆蔻酸与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至肉豆蔻酸溶解，形成溶液c;
在50℃下，将溶液a与溶液b混合；加入溶液c，得到混合溶液d，搅拌24小时后，室温下再搅拌48小时，过滤，所得沉淀物放入烘箱中干燥，得到相变发光材料B-2.
相变发光纳米纤维的制备过程同实施例1中的电纺丝过程。
实施例7
将0.2g氧化铽溶于1：1的盐酸，加热搅拌至溶液无色，将溶解后的氯化铽溶液在85℃油浴下在加加热至完全蒸干，蒸干后可见一层白色薄膜在烧杯底部，即得TbCl3·6H2O。
将1mmolTbCl3·6H2O与5.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至TbCl3·6H2O溶解，形成溶液a；
将1mmol邻菲罗啉与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至邻菲罗啉溶解，形成溶液b;
将3mmol棕榈酸与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至棕榈酸溶解，形成溶液c;
在50℃下，将溶液a与溶液b混合；加入溶液c，得到混合溶液d，搅拌24小时后，室温下再搅拌48小时，过滤，所得沉淀物放入烘箱中干燥，得到相变发光材料B-3.
相变发光纳米纤维的制备过程同实施例1中的电纺丝过程。
实施例8
将0.2g氧化铽溶于1：1的盐酸，加热搅拌至溶液无色，将溶解后的氯化铽溶液在85℃油浴下在加加热至完全蒸干，蒸干后可见一层白色薄膜在烧杯底部，即得TbCl3·6H2O。
将1mmolTbCl3·6H2O与5.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至TbCl3·6H2O溶解，形成溶液a；
将1mmol邻菲罗啉与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至邻菲罗啉溶解，形成溶液b;
将3mmol硬脂酸与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至硬脂酸溶解，形成溶液c;
在50℃下，将溶液a与溶液b混合；加入溶液c，得到混合溶液d，搅拌24小时后，室温下再搅拌48小时，过滤，所得沉淀物放入烘箱中干燥，得到相变发光材料B-4.
相变发光纳米纤维的制备过程同实施例1中的电纺丝过程。

Claims (6)

1.一种脂肪酸相变储能发光材料及其纳米纤维的制备方法，其特征在于，以脂肪酸为相变部分，与稀土离子配合制备得到相变储能发光材料；同时，采用电纺丝的方法，将相变储能发光材料与聚合物混合溶液纺丝得到相变发光纳米纤维，并按下述方法制备：
(1) 将0.2g稀土氧化物溶于1：1的盐酸，加热搅拌至溶液无色，将溶解后的溶液在85℃油浴下加热至完全蒸干，蒸干后可见一层白色薄膜在烧杯底部，即得稀土氯化物；
(2) 将1mmol稀土氯化物与5.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至稀土氯化物溶解，形成溶液a；
(3) 将1mmol邻菲罗啉与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至邻菲罗啉溶解，形成溶液b;
(4) 将3mmol脂肪酸与10.0mL乙醇在烧杯中混合，在磁力搅拌机上搅拌至脂肪酸溶解，形成溶液c;
(5) 在50℃下，将溶液a与溶液b混合；加入溶液c，得到混合溶液d，搅拌24小时后，室温下再搅拌48小时，过滤，所得沉淀物放入烘箱中干燥，得到相变发光材料；
相变发光纳米纤维的制备过程：将聚合物溶于溶剂后，将相变发光材料加入其中，溶解后将混合溶液放入注射器内，将注射器针头与高压静电发生器输出端相连，在距针头一定距离处放置接地的金属接收屏，注射器与接收屏间距离可调，在接收屏上得到相变发光纳米纤维。
2.如权利要求1所述的脂肪酸相变储能发光材料及其纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的稀土离子具体为铕、铽、钐、钆、镝、铥、镨这类稀土离子中的任意一种或几种。
3.如权利要求1所述的脂肪酸相变储能发光材料及其纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的脂肪酸选自月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸中的任意一种。
4.如权利要求1所述的脂肪酸相变储能发光材料及其纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的电纺丝过程中所用聚合物选自聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚丙烯腈（PAN）、聚乙烯醇（PVA）、尼龙-6（PA-6）、聚苯乙烯（PS）、聚氧化乙烯（PEO）、聚偏氟乙烯（PVDF）中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的脂肪酸相变储能发光材料及其纳米纤维的制备方法，其特征在于，电纺丝过程中所用溶剂，具体为N,N二甲基甲酰胺、甲酸、乙醇、丙酮、水中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的脂肪酸相变储能发光材料及其纳米纤维的制备方法，其特征在于，纺丝条件为：温度：25℃，湿度：20%，纺丝电压为20KV，接收距离为10cm。
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