CN101805942B - 一种稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维及其制备方法,纳米纤维包括氧化钇和氧化稀土,以重量百分比计氧化钇70~99.9%、氧化稀土0.01~30%,所述的稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维的直径为50~1000nm,纤维上带有小孔或小球,其直径大小为5~80nm。采用配制静电纺丝液,通过静电纺丝设备在高压静电作用下,将静电纺丝液制备成可纺高分子树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体,然后可纺高分子树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体干燥,煅烧形成稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维。制备的稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维比表面积大,荧光性能高,易回收,可循环使用,适合用于生物传感器、场致发射显示器等领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光纳米纤维及其制备方法,具体涉及制备具有生物传感器、场致发射显示器等方面专用的稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展,具有荧光光效应的稀土(以下简称RE)应用日趋普遍,荧光光效应的稀土就是化学元素周期表中镧系部分元素—镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)。由于其高荧光性能和稳定性,掺杂稀土离子的荧光材料得到广泛的研究及其商业的应用。氧化钇由于其立体的晶象结构已经被广泛作为启明星和其他光学材料的主体材料,传统的制备过程中,微米级的氧化钇经常包含有小而不纯的杂质。微米级大小的氧化钇粉末能够满足日益发展的工业要求,比如机械强度,耐久力等。这些性能很大取决于对氧化钇粉末尺寸的控制的能力,即实现对氧化钇的纳米化。
材料的纳米化赋予了材料更高的性能,甚至新功能。掺杂镧系离子的氧化钇纳米材料增强了其性能及其额外的功能:高的荧光强度、大的斯托克频移和长的荧光寿命等。掺杂不同的镧系离子能够发出不同的荧光光谱:比如Eu-红光、Tb-绿光、Dy-黄光、Tm-蓝光。此外掺杂稀土离子的浓度对于荧光发光强度是一个重要的参数。因此掺杂镧系离子的氧化钇纳米材料引起了广泛的兴趣。它们广泛的应用于显示器和传感器等。然而这种独特的应用领域需要一种高效率、低成本及获得不同荧光光谱的纳米材料的制备方法。
一系列合成技术已经成功制备出纳米材料,例如:激光消融、煅烧技术、溶胶凝胶等等。参数的设定决定最终产物的结构及其性能。因此,控制具有高性能的产物的能力是对于任何一个制备方法的最终目的。相对这些方法,静电纺丝是在高电压作用下,依赖电荷的静电排斥力,针嘴上的高聚物溶液或熔体形成喷射流,从针口喷出,形成固体纤维的过程。与其他的方法相比,静电纺丝工艺简单、可连续制备、费用不高、而且高效等特点,被认为是制备纳米纤维的最佳方法。制备的纳米纤维其直径10nm~10μm,具有高的比表面积,活性点多。
在纺丝过程中,一个高的电压用于接收与发射之间,当高压电源启动以后电场使得针头上的液滴产生电荷,当加到一定电压时,电场力开始克服溶液的表面张力,半球状液滴变成锥形,这个被称为“Taylor cone”.当电压继续提高时,带电的射流会克服溶液的表面张力从“Taylor cone”射出,然后无序的到达接受装置上形成纤维网。在此期间放电的聚合物将会被拉伸变细,同时溶液中的溶剂(比如水)将会蒸发进而形成纤维,这就是以下本发明所述的静电纺丝。
Y2O3:RE荧光纳米纤维具有纳米材料的结构特点,与传统的Y2O3:RE荧光材料(颗粒状)比较,具有比表面积大、化学活性高等特点。目前用于Y2O3:RE(即:氧化钇:稀土)材料通常为粉末颗粒状,粒径大,比表面积小等缺点限制了其发光低的强度和效率。而Y2O3:RE荧光纳米纤维具有更稳定的形状和更高的机械强度,极大的比表面积,因此荧光性能极高。此外Y2O3:RE荧光纳米纤维具有更好的操作性和回收性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Y2O3:RE荧光纳米纤维及其制备方法,用此方法制备的Y2O3:RE荧光纳米纤维可用于生物传感器、场致发射显示器等方面,具有高强度的荧光性能等优点。
为实现本发明的目的采用技术方案如下:
本发明所述的一种稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维,其组成包括氧化钇和氧化稀土,采用下一段落要叙述的步骤制成,以质量百分比计氧化钇含量70~99.99%、氧化稀土含量0.01~30%,所述的稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维的直径为50~1000nm,纤维上带有小孔或小球,其直径大小为5~80nm,其荧光性能是普通的固体荧光强度的1.5~100倍。氧化钇优选90~99.9%、氧化稀土优选0.1~10%。
本发明所述的一种稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维及其制备方法,依序包括如下步骤:
(1)配制静电纺丝液:用能在搅拌的条件下将钇盐、稀土盐与可纺高分子树脂搅拌成均匀状态的极性溶剂将钇盐、稀土盐与可纺高分子树脂混合搅拌后配制成均匀的静电纺丝液,其中静电纺丝液中的可纺高分子树脂和钇盐和稀土盐的重量百分比如下:
1)可纺高分子树脂占可纺高分子树脂和极性溶剂质量之和的6~20%,优选10%;
2)钇盐和稀土盐占可纺高分子树脂溶液质量的1~10%,优选4.5%,其中稀土盐与总盐(总盐指稀土盐和钇盐的总和,以下同此定义)中的原子比为RE∶(Y+RE)=1%~20%,优选5%,RE选自稀土元素镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)中的一种或两种以上组合;
静电纺丝液中除了可纺高分子树脂和钇盐和稀土盐外为极性溶剂,静电纺丝液中的极性溶剂一般为70~90%(重量百分比)。可纺高分子树脂重量百分比指的是可纺高分子树脂占可纺高分子树脂和极性溶剂之和的百分比。总盐的百分比是指总盐占可纺高分子树脂溶液的百分比。
本发明所述的可纺高分子树脂是指高分子树脂熔体或用合适的溶剂将其溶解得到的高分子树脂溶液运用静电纺丝技术能够在高压条件下从针头射出到接受板而形成纤维丝的高分子树脂。
所述的极性溶剂指的是用能通过搅拌将钇盐、稀土盐与可纺高分子树脂搅拌成均匀的极性溶剂,本发明选取水、乙醇和二甲基甲酰胺、二甲基亚砜,当然其它能同时溶解钇盐、稀土盐与可纺高分子树脂的三物质的溶剂也可用,这是一般技术人员通过有限次试验可以找到的。因而可以说所有可以同时溶解钇盐、稀土盐与可纺高分子树脂三物质的溶剂,应用到本发明的制备方法都属于本发明的保护范围。
(2)可纺高分子树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体的制备:步骤1中的静电纺丝液通过静电纺丝设备在高压静电作用下,制备出可纺高分子树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体;
本发明所述的可纺高分子树脂、钇盐和稀土盐只要能制备出均匀的静电纺丝液,都可通过静电纺丝设备制备出可纺高分子树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体;
(3)干燥:将可纺高分子树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体干燥;
(4)煅烧:将干燥后的可纺高分子树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体在马弗炉中煅烧形成稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维。
上述的可纺高分子树脂可以是聚乙烯醇、聚乙烯基吡啶烷酮、聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸甲酯或聚乳酸等可纺高分子树脂,优选聚乙烯醇。钇盐可以是硝酸钇Y(NO3)3、醋酸钇(Y(AC)3)、氯化钇(YCl3)等,优选Y(NO3)3。稀土盐可以是硝酸稀土(RE(NO3)x)、醋酸稀土(RE(AC)x)、氯化稀土YClx等(X=3~4),优选RE(NO3)x。所述的稀土盐中的稀土原子选自Tb、Eu、Er、Sm、Dy、Nd、Tm或Ho等中的一种或两种以上的组合。
上述步骤2中的可纺高分子树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体是通过电纺丝设备,在电纺参数为:电压50~90KV、收集距离为10~20cm、供料速度为0.5~2mL/h、周围温度25~50℃下制备而成。
上述步骤3中的可纺高分子树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体是在真空度为0.04~0.01MPa、温度50~90℃下干燥4~24h后进行下一步骤的。
上述步骤4是将步骤3中干燥后的可纺高分子树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体在马弗炉中升温到600~1100℃下煅烧4~8h,形成稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维。
步骤2的反应物优选Y(NO3)3和RE(NO3)x以及聚乙烯醇,将反应物Y(NO3)3和RE(NO3)x溶于聚乙烯醇的水溶液中,搅拌均匀后配制成总盐Y(NO3)3和RE(NO3)x占聚乙烯醇的水溶液1~10%的静电纺丝液,其中稀土盐与总盐中的原子比为RE∶(Y+RE)=1%~20%。溶解时,溶解温度高溶解快但不能超过反应物的分解温度或变质温度,温度太低溶解速度慢,因而在适宜温度下搅拌一定时间,形成均一的可供纺丝的原液。
本发明的优点是:
(1)、采用静电纺丝技术制备稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维,设备简单,操作容易,可以大量制备;
(2)、制备的稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维比表面积大,荧光性能高,易回收,可循环使用,适合用于生物传感器、场致发射显示器等领域的应用。
具体实施方式
实例1
1、配制静电纺丝溶液:以7.5g聚乙烯醇(聚合度1788)、4.5g Y(NO3)3/Eu(NO3)3(原子比Eu∶(Y+Eu)=5%)和67.5mL蒸馏水混合,在80℃下搅拌一段时间后形成均一的纺丝液。
2、通过静电纺丝设备,在电压65KV、喷丝头与接受装置距离18cm、纺丝液的供料流速1mL/1h、电纺温度50℃下,纺丝液电纺制备PVA/Y(NO3)3/Eu(NO3)3复合纳米纤维前躯体。
3、将制备的PVA/Y(NO3)3/Eu(NO3)3复合纳米纤维前躯体在真空干燥箱(真空度为0.03MPa、温度70℃)中干燥8h。
4、干燥后的Y(NO3)3/Eu(NO3)3复合纳米纤维前躯体在马弗炉800℃煅烧7h。制备出直径在50~100nm范围的Y2O3:Eu荧光纳米纤维。氧化钇和氧化铕的质量百分比含量:氧化钇91.9%、氧化铕8.1%。
实例2
1、配制静电纺丝溶液:以2.5g聚乙烯醇(聚合度1788)、1.5gY(NO3)3/Er(NO3)3(原子比Er∶(Y+Er)=10%)和22.5mL蒸馏水混合,在80℃下搅拌一段时间后形成均一的纺丝液。
2、通过静电纺丝设备,在电压65KV、喷丝头与接受装置距离18cm、纺丝液的供料流速1mL/1h、电纺温度50℃下,上述纺丝液电纺制备PVA/Y(NO3)3/Er(NO3)3复合纳米纤维前躯体。
3、将制备的PVA/Y(NO3)3/Er(NO3)3复合纳米纤维前躯体在真空干燥箱(真空度为0.02MPa、温度70℃)中干燥8h。
4、干燥后的PVA/Y(NO3)3/Er(NO3)3复合纳米纤维前躯体在马弗炉800℃煅烧7h。制备出直径在200~500nm范围的Y2O3:Er荧光纳米纤维。氧化钇和氧化铒的重量百分比含量:氧化钇84.2%、氧化铒15.8%。
实例3
1、配制静电纺丝溶液:以7.5g聚乙烯醇(聚合度1788)、4.5g Y(NO3)3/Tb(NO3)3(原子比Tb∶(Y+Tb)=1%)和67.5mL蒸馏水混合,在80℃下搅拌一段时间后形成均一的纺丝液。
2、通过静电纺丝设备,在电压65KV、喷丝头与接受装置距离18cm、纺丝液的供料流速1mL/1h、电纺温度50℃下,上述纺丝液电纺制备PVA/Y(NO3)3/Tb(NO3)3复合纳米纤维前躯体。
3、将制备的PVA/Y(NO3)3/Tb(NO3)3复合纳米纤维前躯体在真空干燥箱(真空度为0.03MPa、温度70℃)中干燥8h。
4、干燥后的PVA/Y(NO3)3/Tb(NO3)3复合纳米纤维前躯体在马弗炉800℃煅烧7h。制备出直径在100~250nm范围的Y2O3:Tb荧光纳米纤维。氧化钇和氧化铽的重量百分比含量:氧化钇98.37%、氧化铽1.63%。
实例4
1、配制静电纺丝溶液:以2.5g聚乙烯醇(聚合度1788)、1.5g Y(NO3)3/Sm(NO3)3(原子比Sm∶(Y+Sm)=5%)和22.5mL蒸馏水混合,在80℃下搅拌一段时间后形成均一的纺丝液。
2、通过静电纺丝设备,在电压65KV、喷丝头与接受装置距离18cm、纺丝液的供料流速1mL/1h、电纺温度50℃下,上述的纺丝液电纺制备PVA/Y(NO3)3/Sm(NO3)3复合纳米纤维前躯体。
3、将制备的PVA/Y(NO3)3/Sm(NO3)3复合纳米纤维前躯体在真空干燥箱(真空度为0.04MPa、温度70℃)中干燥8h。
4、干燥后的PVA/Y(NO3)3/Sm(NO3)3复合纳米纤维前躯体在马弗炉800℃煅烧7h。制备出直径在100~200nm范围的Y2O3:Sm荧光纳米纤维。氧化钇和氧化钐的百分比含量:氧化钇92.5%、氧化钐7.5%。
实例5
1、配制静电纺丝溶液:以聚乙烯醇(PVA)(聚合度1788)、4.5gY(NO3)3/Ho(NO3)3(原子比Ho∶(Y+Ho)=20%)和67.5mL蒸馏水混合,在80℃下搅拌一段时间后形成均一的纺丝液。
2、通过静电纺丝设备,在电压65KV、喷丝头与接受装置距离18cm、纺丝液的供料流速1mL/1h、电纺温度50℃下,上述的纺丝液电纺制备PVA/Y(NO3)3/Ho(NO3)3复合纳米纤维前躯体。
3、将制备的PVA/Y(NO3)3/Ho(NO3)3复合纳米纤维前躯体在真空干燥箱中干燥8h。
4、干燥后的PVA/Y(NO3)3/Ho(NO3)3复合纳米纤维前躯体在马弗炉800℃煅烧7h。制备出直径在90~260nm范围的Y2O3:Ho荧光纳米纤维。氧化钇和氧化钬的重量百分比含量:氧化钇70.5%、氧化钬29.5%。
实例6
1、配制静电纺丝溶液:以2.5g聚乙烯醇(聚合度1788)、1.5g Y(NO3)3/Dy(NO3)3(原子比Dy∶(Y+Dy)=10%)和22.5mL蒸馏水混合,在80℃下搅拌一段时间后形成均一的纺丝液。
2、通过静电纺丝设备,在电压65KV、喷丝头与接受装置距离18cm、纺丝液的供料流速1mL/1h、电纺温度50℃下,上述的纺丝液电纺制备PVA/Y(NO3)3/Dy(NO3)3复合纳米纤维前躯体。
3、将制备的PVA/Y(NO3)3/Dy(NO3)3复合纳米纤维前躯体在真空干燥箱(真空度为0.02MPa、温度70℃)中干燥8h。
4、干燥后的PVA/Y(NO3)3/Dy(NO3)3复合纳米纤维前躯体在马弗炉800℃煅烧7h。制备出直径在100~300nm范围的Y2O3:Dy荧光纳米纤维。氧化钇和氧化镝的百分比比含量:氧化钇84.5%、氧化镝15.5%。
实例7
1、配制静电纺丝溶液:以7.5g聚乙烯醇(聚合度1788)、4.5g Y(NO3)3/Pr(NO3)3(原子比Pr∶(Y+Pr)=20%)和67.5mL蒸馏水混合,在80℃下搅拌一段时间后形成均一的纺丝液。
2、通过静电纺丝设备,在电压65KV、喷丝头与接受装置距离18cm、纺丝液的供料流速1mL/1h、电纺温度50℃下,上述的纺丝液电纺制备PVA/Y(NO3)3/Pr(NO3)3复合纳米纤维前躯体。
3、将制备的PVA/Y(NO3)3/Pr(NO3)3复合纳米纤维前躯体在真空干燥箱(真空度为0.01MPa、温度70℃)中干燥8h。
4、干燥后的PVA/Y(NO3)3/Pr(NO3)3复合纳米纤维前躯体在马弗炉800℃煅烧7h。制备出直径在50~250nm范围的Y2O3:Pr荧光纳米纤维。氧化钇和氧化镨的重量百分比含量:氧化钇99.6%、氧化镨0.4%。
实例8
1、配制静电纺丝溶液:以19g聚乙烯基吡啶烷酮(PVP)(国药集团化学试剂)、2.5gY(NO3)3/Tb(NO3)3(原子比Tb∶(Y+Tb)=1%)和30mL乙醇混合,在50℃下搅拌一段时间后形成均一的纺丝液。
2、通过静电纺丝设备,在电压65KV、喷丝头与接受装置距离18cm、纺丝液的供料流速1mL/1h、电纺温度50℃下,上述纺丝液电纺制备PVP/Y(NO3)3/Tb(NO3)3复合纳米纤维前躯体。
3、将制备的PVP/Y(NO3)3/Tb(NO3)3复合纳米纤维前躯体在真空干燥箱(真空度为0.02MPa、温度50℃)中干燥8h。
4、干燥后的PVP/Y(NO3)3/Tb(NO3)3复合纳米纤维前躯体在马弗炉800℃煅烧7h。制备出直径在0.8~1.3μm范围的Y2O3:Tb荧光纳米纤维。氧化钇和氧化铽的重量百分比含量:氧化钇98.37%、氧化铽1.63%。
实例9
1、配制静电纺丝溶液:以7.5g聚乙烯醇(聚合度1788)、4.5g Y(CA)3/Eu(CA)3(原子比Eu∶(Y+Eu)=5%)和67.5mL蒸馏水混合,在80℃下搅拌一段时间后形成均一的纺丝液。
2、通过静电纺丝设备,在电压65KV、喷丝头与接受装置距离18cm、纺丝液的供料流速1mL/1h、电纺温度50℃下,纺丝液电纺制备PVA/Y(CA)3/Eu(CA)3复合纳米纤维前躯体。
3、将制备的PVA/Y(CA)3/Eu(CA)3复合纳米纤维前躯体在真空干燥箱(真空度为0.01MPa、温度70℃)中干燥8h。
4、干燥后的Y(CA)3/Eu(CA)3复合纳米纤维前躯体在马弗炉800℃煅烧7h。制备出直径在200~700nm范围的Y2O3:Eu荧光纳米纤维。氧化钇和氧化铕的质量百分比含量:氧化钇91.9%、氧化铕8.1%。
实例10
1、配制静电纺丝溶液:以7.5g聚乙烯醇(聚合度1788)、4.5gY(CA)3/Eu(CA)3/Nd(NO3)3(原子比(Eu+Nd)∶(Y+Eu+Nd)=5%)和67.5mL蒸馏水混合,在80℃下搅拌一段时间后形成均一的纺丝液。
2、通过静电纺丝设备,在电压65KV、喷丝头与接受装置距离18cm、纺丝液的供料流速1mL/1h、电纺温度50℃下,纺丝液电纺制备PVA/Y(CA)3/Eu(CA)3/Nd(NO3)复合纳米纤维前躯体。
3、将制备的PVA/Y(CA)3/Eu(CA)3/Nd(NO3)复合纳米纤维前躯体在真空干燥箱(真空度为0.01MPa、温度70℃)中干燥8h。
4、干燥后的PVA/Y(CA)3/Eu(CA)3/Nd(NO3)复合纳米纤维前躯体在马弗炉800℃煅烧7h。制备出直径在200~800nm范围的Y2O3:Eu/Nd荧光纳米纤维。氧化钇、氧化铕和氧化钕的百分比含量:氧化钇91.8%、氧化铕8%和氧化钕0.2%。
经实验测试:实例1-10制得的稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维的直径为50~1000nm,纤维上带有小孔或小球,小孔的孔径或小球的直径大小为5~80nm之间,比表面积大,荧光性能高。
Claims (9)
1.一种稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维的制备方法,依序包括如下步骤:
(1)配制静电纺丝液:用能在搅拌的条件下将钇盐、稀土盐与可纺高分子树脂搅拌成均匀状态的极性溶剂将钇盐、稀土盐与可纺高分子树脂混合搅拌后配制成均匀的静电纺丝液,其中静电纺丝液中的可纺高分子树脂和钇盐和稀土盐的重量百分比如下:
1)可纺高分子树脂占可纺高分子树脂和极性溶剂质量之和的6~20%;
2)钇盐和稀土盐量的总和占可纺高分子树脂溶液质量的1~10%,其中稀土盐与由稀土盐和钇盐构成的总盐其金属原子比为RE∶(Y+RE)=1~20%;
(2)可纺高分子树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体的制备:通过静电纺丝设备在高压静电作用下,将步骤(1)的静电纺丝液制备成可纺高分子树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体;
(3)干燥:将可纺高分子树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体在真空度为0.04~0.01MPa、温度50~90℃下干燥;
(4)煅烧:将干燥后的可纺高分子树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体在马弗炉中煅烧形成稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维的制备方法,其特征在于所述的稀土盐中的稀土原子选自Tb、Eu、Er、Sm、Dy、Tm、Ho、Pr或Nd中的一种或两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的一种稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维的制备方法,其特征在于极性溶剂是水、乙醇、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
4.根据权利要求1或2所述的一种稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维的制备方法,其特征在于可纺高分子树脂是聚乙烯醇、聚乙烯基吡啶烷酮、聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸甲酯或聚乳酸,钇盐是硝酸钇、醋酸钇或氯化钇,稀土盐是稀土的硝酸盐、醋酸盐或氯化稀土,可纺高分子树脂优选10%,钇盐和稀土盐占可纺高分子树脂溶液质量优选为4.5%,其中稀土盐与总盐中的原子比优选为5%。
5.根据权利要求1或2所述的一种稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维的制备方法,其特征在于由可纺高分子树脂、钇盐和稀土盐组成的复合纳米纤维前躯体是用步骤(1)配制成的静电纺丝液通过电纺丝设备,在电纺参数为:电压50~90KV、收集距离为10~20cm、供料速度为0.5~2mL/h、周围温度25~50℃下制备而成的。
6.根据权利要求1或2所述的一种稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维的制备方法,其特征在于将干燥后的可纺高分子树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体在马弗炉中升温到600~1100℃下煅烧4~8h而形成稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维。
7.根据权利要求1或2所述的一种稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维的制备方法,其特征在于:
(1)将Y(NO3)3和稀土盐溶于已水溶剂化的聚乙烯醇水溶液中,配制成静电纺丝液;静电纺丝液中的聚乙烯醇占聚乙烯醇和所用水溶剂总质量的6~20%,钇盐和稀土盐的总重量占上述聚乙烯醇水溶液1~10%,其中稀土盐与由稀土盐和钇盐构成的总盐其金属原子比为RE∶(Y+RE)=1~20%,RE为Tb、Eu、Er、Sm、Dy、Tm、Ho、Pr或Nd中的一种或两种以上组合;
(2)聚乙烯醇树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体的制备:通过静电纺丝设备在高压静电作用下,将步骤(1)的静电纺丝液在电纺参数为:电压50~90KV、收集距离为10~20cm、供料速度为0.5~2mL/h、周围温度25~50℃下制备成聚乙烯醇树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体;
(3)干燥:将聚乙烯醇树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体在真空度为0.04~0.01MPa、温度50~90℃下干燥;
(4)煅烧:将干燥后的聚乙烯醇树脂、钇盐和稀土盐的复合纳米纤维前躯体在马弗炉中升温到600~1100℃下煅烧形成稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维。
8.由权利要求1-7的所述的任一种稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维的制备方法所制成的稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维,包括氧化钇和氧化稀土,以重量百分比计氧化钇含量70~99.9%、氧化稀土含量0.01~30%,所述的稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维的直径为50~1000nm,纤维上带有小孔或小球,其直径大小为5~80nm。
9.根据权利要求8所述的稀土掺杂氧化钇荧光纳米纤维,其特征在于:氧化钇优选90~99.9%、氧化稀土优选0.1~10%。
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