CN100381485C - 导电导磁聚苯胺复合微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导电导磁聚苯胺复合微球，其为粒径为2～5μm的聚苯胺小球，其中共混了40～85wt%的高分子聚合物，以及8～50wt%均匀分布的磁性纳米颗粒。该复合微球是利用静电纺丝技术制备而得。该复合微球可以在任何材料、任何形状的基底上成膜，并可用作电极材料、抗电磁屏蔽材料、抗静电密封材料、电致变色显示材料、传感器、检测器、控释药物载体、选择性透过膜。该复合微球同时具有电导性和磁性，且表现出超顺磁性，因而可以均匀分散，不易发生团聚。本发明提供的制备方法可以在任何温度下进行，且装置简单，操作方便，成本低，重复性好，适用于各种功能高分子复合微球的大规模制备，其得到的产物分布均匀，具有极其广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体地说是涉及一种导电导磁聚苯胺复合微球，以及利用静电纺丝技术的、可大规模生产的制备方法。
背景技术
有机导电、导磁材料由于其优异的性能在诸如电池、电显示、分子电器件、非线性光学材料、传感器、电磁屏蔽材料和微波吸收材料等众多领域有广泛的应用前景，倍受材料学界的广泛关注和研究。在众多的导电聚合物中，由于聚苯胺具有多样化的结构、独特的掺杂机制、优异的电化学性能和良好的环境稳定性，使其成为最有应用前景的导电聚合物。
中国发明专利申请03117132.X中公开了一种同时具有导电性、磁性和纳米特性的高分子微球，该微球的结构为核壳式，核由磁性物质组成，壳为聚苯胺类、交联聚苯胺、聚吡咯类、聚噻吩类中的任意一类，其中，磁性物质Fe3O4、Fe2O3、Co2O3、NiO占微球总量的1～50％。该高分子微球的制备是在磁流体、引发剂存在下，由苯胺或其衍生物聚合得到核壳式磁性高分子微球，随后微球进行掺杂反应，使得该高分子磁性纳米微球具有导电性。但是，上述方法制备的纳米高分子微球，其微球较易发生团聚，同时分散在微球中的磁流体颗粒较大，表现为铁磁性；且该高分子微球很难成膜，使其在工业应用中受到限制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术制备的导电导磁聚苯胺复合微球铁磁性、易发生团聚、难以成膜的缺陷，从而提供一种超顺磁、可均匀分散、不易发生团聚、且可以在任何材料、任何形状的基底上成膜的导电导磁聚苯胺复合微球，以及利用静电纺丝技术，可大规模、低成本生产的制备方法。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的：
本发明提供的导电导磁聚苯胺复合微球，其为粒径2～5μm的聚苯胺小球，其中共混了40～85wt％的低分子量的高分子聚合物，以及8～50wt％均匀分布的磁性纳米颗粒。
所述的低分子量的高分子聚合物为聚乙二醇(PEG)、聚丙交酯(PLA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚氧化乙烯(PEO)，其重均分子量为20000～80000。
所述的磁性纳米颗粒包括：磁性三氧化二铁或/和磁性四氧化三铁。
本发明提供一种上述导电导磁聚苯胺复合微球的制备方法，其利用静电纺丝技术，具体包括如下的步骤：
1)将本征态聚苯胺溶于溶剂中，加入有机酸掺杂，本征态聚苯胺和有机酸的加入量分别为每毫升溶剂10mg和12.8mg，将混合物超声混匀，滤去不溶物，得到导电聚苯胺溶液；
所述的溶剂包括：三氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃；
2)将低分子量的高分子聚合物加入到步骤1)制得的导电聚苯胺溶液中，低分子量的高分子聚合物的加入量为每毫升溶液含低分子量的高分子聚合物50～100mg，超声混匀；
所述的低分子量的高分子聚合物为低分子量的，其重均分子量为20000～80000，包括：聚乙二醇(PEG)、聚丙交酯(PLA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)或聚氧化乙烯(PEO)；
3)将磁性纳米颗粒分散在步骤1)所述的溶剂中，加入表面活性剂，磁性纳米颗粒和表面活性剂的加入量分别为每毫升溶液30mg和0.01mg，混合均匀，得到磁性分散液；
所述磁性纳米颗粒包括：磁性三氧化二铁或/和磁性四氧化三铁；
所述的表面活性剂包括：十二烷基苯磺酸、对甲苯磺酸、偶氮苯磺酸、樟脑磺酸；
4)将步骤3)中的磁性分散液加入到步骤2)制得的混合溶液中，磁性分散液与步骤2)制得的混合溶液的体积比为2∶1～1∶4，超声混匀，得到磁性导电聚苯胺电纺液；
5)将步骤4)制得的磁性导电聚苯胺电纺液装入现有的纺丝装置的给液装置中，纺丝工作距离(针尖到接受装置之间的距离)为6～16cm；开启高压电源，调节纺丝电压至8～14kV，磁性导电聚苯胺电纺液从喷射装置喷出，并在喷丝口处形成Taylor锥，随后溶剂挥发，在接收装置上得到固化的导电导磁聚苯胺复合微球；
所述现有的纺丝装置包括高压直流电源、给液装置、喷射装置和接收装置四部分；所使用的高压直流电源的输出电压为0～30Kv，给液装置是通过重力给料，喷射装置采用单喷射头喷射，接收装置为以形状各异的导电金属板、金属网、金属薄膜或导电玻璃作为导电收集器，或是在上述导电收集器上加载一不导电的接收器(例如玻璃片)。
本发明利用静电纺丝技术，制备导电导磁聚苯胺复合微球，其原理为：以导电聚苯胺、磁性纳米颗粒、低分子量的高分子聚合物、表面活性剂和溶剂为原料，配成的聚合物混合纺丝溶液(磁性导电聚苯胺电纺液)受到高压静电作用后，与电极极性相同的离子，依靠表面张力积聚固着在喷射针尖末端的纺丝液的表面，电荷受到的电场力与表面张力正好相反。伴随着电场强度的增加，在喷丝口处的半球形液体拉伸形成Taylor锥，当电场强度达到临界值时，电场力克服表面张力，在锥形管顶端，形成一股带电的喷射流，随后溶剂挥发，微球固化收集在接地的导电收集器上。
使用本发明提供的方法制备的导电导磁聚苯胺复合微球，其粒径为2～5μm，且形貌可控。该复合微球具有导电性和超顺磁特性，并且所得微球的磁性可根据具体需要通过加入的磁性纳米颗粒的量进行调节，同时该导电导磁聚苯胺复合微球在收集器上形成的膜的厚度可通过调节纺丝时间来控制，以满足对于不同性质的需求。
本发明提供的导电导磁聚苯胺复合微球可以在任何材料、任何形状的基底上成膜，并可用作电极材料、抗电磁屏蔽材料、抗静电密封材料、电致变色显示材料、传感器、检测器、控释药物载体、选择性透过膜。
与现有技术相比，本发明的优益之处在于：
1)提供的导电导磁聚苯胺复合微球同时具有电导性和磁性，其表现出超顺磁性，可以均匀分散，不易发生团聚。
2)该微球可以在任何基底上成膜，膜厚薄均匀且可控，同时膜的大小不受限制。
3)本发明巧妙地利用了静电纺丝技术来制备导电导磁聚苯胺复合微球，该方法可以在任何温度下进行，且装置简单，操作方便，成本低，重复性好，适用于各种功能高分子复合微球的大规模制备，其得到的产物分布均匀，具有极其广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的导电导磁聚苯胺复合微球的扫描电镜照片；
图2为实施例1制备的导电导磁聚苯胺复合微球的磁滞回线。
具体实施方式
实施例1
1)将100mg本征态聚苯胺溶于10ml氯仿中，加入128mg十二烷基苯磺酸，室温下，将混合溶液超声搅拌5h；过滤除去未能溶解的聚苯胺，得到的滤液为十二烷基苯磺酸掺杂的导电聚苯胺溶液；
2)将150mg聚乙二醇(PEG，重均分子量为20000)加入到3ml步骤1)制得的导电聚苯胺溶液中，超声混匀；
3)将180mg磁性四氧化三铁分散在6ml氯仿中，加入0.06mg十二烷基苯磺酸，混合均匀，得到磁性分散液；
4)将步骤3)中的磁性分散液加入到步骤2)制得的混合溶液中，超声混匀，得到磁性导电聚苯胺电纺液；
5)将步骤4)制得的磁性导电聚苯胺电纺液倒入垂直放置的带有金属喷射针尖的给液装置中，高压直流电源提供高压输入，正极与金属针头相连，负极与接地铝泊连接，调节纺丝工作距离(针尖到接受装置之间的距离)为10cm，开启高压电源，纺丝电压为8Kv，磁性导电聚苯胺电纺液从喷射装置喷出，并在喷丝口处形成Taylor锥，随后溶剂挥发，在接收装置上得到固化的导电导磁聚苯胺复合微球。
所用的纺丝装置包括高压直流电源、给液装置、喷射装置和接收装置四部分；所使用的高压直流电源的输出电压为0～30Kv，给液装置是通过重力给料，喷射装置采用单喷射头喷射，接收装置为一长方形的导电金属板。
使用热失重方法进行检测，该聚苯胺小球中共混了约40wt％的聚乙二醇，以及均匀分布约50wt％的磁性四氧化三铁。
其形貌如图1的扫描电镜照片所示，微球的尺寸为2～5μm。此微球的导电性为3.5×10-7S/cm，此微球具有超顺磁性，其饱和磁化强度(Ms)为11.84emu/g，矫顽力(Hc)为零，其磁滞回线如图2所示。
实施例2
1)将100mg本征态聚苯胺溶于10ml氯仿中，加入128mg对甲苯磺酸，室温下，将混合溶液超声搅拌5h；过滤除去未能溶解的聚苯胺，得到的滤液为对甲苯磺酸掺杂的导电聚苯胺溶液；
2)将300mg聚乙二醇(PEG，重均分子量为20000)加入到3ml步骤1)加入到3ml步骤1)制得的导电聚苯胺溶液中，超声混匀；
3)将90mg磁性四氧化三铁分散在3ml氯仿溶剂中，加入0.03mg十二烷基苯磺酸钠，混合均匀，得到磁性分散液；
4)将步骤3)中的磁性分散液加入到步骤2)制得的混合溶液中，超声混匀，得到磁性导电聚苯胺电纺液；
5)将步骤4)制得的磁性导电聚苯胺电纺液倒入垂直放置的带有金属喷射针尖的给液装置中，高压直流电源提供高压输入，正极与金属针头相连，负极与接地铝泊连接，调节纺丝工作距离(针尖到接受装置之间的距离)为6cm，开启高压电源，纺丝电压为10Kv，磁性导电聚苯胺电纺液从喷射装置喷出，并在喷丝口处形成Taylor锥，随后溶剂挥发，在接收装置上得到固化的导电导磁聚苯胺复合微球。
所用的纺丝装置包括高压直流电源、给液装置、喷射装置和接收装置四部分；所使用的高压直流电源的输出电压为0～30Kv，给液装置是通过重力给料，喷射装置采用单喷射头喷射，接收装置为一金属片，其上加载一不导电的玻璃片。
使用热失重方法进行检测，该聚苯胺小球中共混了约72wt％的聚乙二醇，以及均匀分布约22wt％的磁性四氧化三铁。
该微球的尺寸为2～5μm。此微球的导电性为1.2×10-6S/cm，此微球具有超顺磁性，饱和磁化强度(Ms)为4.61emu/g，矫顽力(Hc)为零。
实施例3
1)将100mg本征态聚苯胺溶于10ml氯仿中，加入128mg对甲苯磺酸，室温下，将混合溶液超声搅拌5h；过滤除去未能溶解的聚苯胺，得到的滤液为对甲苯磺酸掺杂的导电聚苯胺溶液；
2)将150mg聚丙交酯(PLA，重均分子量为80000)加入到3ml步骤1)制得的导电聚苯胺溶液中，超声混匀；
3)将90mg磁性四氧化三铁分散在3ml氯仿溶剂中，加入0.03mg十二烷基苯磺酸钠，混合均匀，得到磁性分散液；
4)将步骤3)中的磁性分散液加入到步骤2)制得的混合溶液中，超声混匀，得到磁性导电聚苯胺电纺液；
5)将步骤4)制得的磁性导电聚苯胺电纺液倒入垂直放置的带有金属喷射针尖的给液装置中，高压直流电源提供高压输入，正极与金属针头相连，负极与接地铝泊连接，调节纺丝工作距离(针尖到接受装置之间的距离)为6cm，开启高压电源，纺丝电压为10Kv，磁性导电聚苯胺电纺液从喷射装置喷出，并在喷丝口处形成Taylor锥，随后溶剂挥发，在接收装置上得到固化的导电导磁聚苯胺复合微球。
所用的纺丝装置包括高压直流电源、给液装置、喷射装置和接收装置四部分；所使用的高压直流电源的输出电压为0～30Kv，给液装置是通过重力给料，喷射装置采用单喷射头喷射，接收装置为导电玻璃。
使用热失重方法进行检测，该聚苯胺小球中共混了约58wt％的聚丙交酯，以及均匀分布约36wt％的磁性四氧化三铁。
其微球的尺寸为2～5μm。此微球的导电性为3.2×10-6S/cm，此微球具有超顺磁性，饱和磁化强度(Ms)为4.83emu/g，矫顽力(Hc)为零。
实施例4
1)将100mg本征态聚苯胺溶于10mlN，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，加入128mg偶氮苯磺酸，室温下，将混合溶液超声搅拌5h；过滤除去未能溶解的聚苯胺，得到的滤液为偶氮苯磺酸掺杂的导电聚苯胺溶液；
2)将400mg聚氧化乙烯(PEO，重均分子量为60000)加入到4ml步骤1)制得的导电聚苯胺溶液中，超声混匀；
3)将60mg磁性四氧化三铁分散在2mlDMF溶剂中，加入0.02mg十二烷基苯磺酸，混合均匀，得到磁性分散液；
4)将步骤3)中的磁性分散液加入到步骤2)制得的混合溶液中，超声混匀，得到磁性导电聚苯胺电纺液；
5)将步骤4)制得的磁性导电聚苯胺电纺液倒入垂直放置的带有金属喷射针尖的给液装置中，高压直流电源提供高压输入，正极与金属针头相连，负极与接地铝泊连接，调节纺丝工作距离(针尖到接受装置之间的距离)为6cm，开启高压电源，纺丝电压为8Kv，磁性导电聚苯胺电纺液从喷射装置喷出，并在喷丝口处形成Taylor锥，随后溶剂挥发，在接收装置上得到固化的导电导磁聚苯胺复合微球。
所用的纺丝装置包括高压直流电源、给液装置、喷射装置和接收装置四部分；所使用的高压直流电源的输出电压为0～30Kv，给液装置是通过重力给料，喷射装置采用单喷射头喷射，接收装置是金属铝箔为收集器。
使用热失重方法进行检测，该聚苯胺小球中共混了约80wt％的聚乙二醇，以及均匀分布约10wt％的磁性四氧化三铁。
其微球的尺寸为2～5μm。此微球的导电性为2.7×10-6S/cm，此微球具有超顺磁性，饱和磁化强度(Ms)为3.42emu/g，矫顽力(Hc)为零。
实施例5
1)将100mg本征态聚苯胺溶于10mlN，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，加入128mg偶氮苯磺酸，室温下，将混合溶液超声搅拌5h；过滤除去未能溶解的聚苯胺，得到的滤液为偶氮苯磺酸掺杂的导电聚苯胺溶液；
2)将400mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30，重均分子量为40000)加入到8ml步骤1)制得的导电聚苯胺溶液中，超声混匀；
3)将60mg磁性四氧化三铁分散在2mlDMF溶剂中，加入0.02mg十二烷基苯磺酸纳，混合均匀，得到磁性分散液；
4)将步骤3)中的磁性分散液加入到步骤2)制得的混合溶液中，超声混匀，得到磁性导电聚苯胺电纺液；
5)将步骤4)制得的磁性导电聚苯胺电纺液倒入垂直放置的带有金属喷射针尖的给液装置中，高压直流电源提供高压输入，正极与金属针头相连，负极与接地铝泊连接，调节纺丝工作距离(针尖到接受装置之间的距离)为10cm，开启高压电源，纺丝电压为12Kv，磁性导电聚苯胺电纺液从喷射装置喷出，并在喷丝口处形成Taylor锥，随后溶剂挥发，在接收装置上得到固化的导电导磁聚苯胺复合微球。
所用的纺丝装置包括高压直流电源、给液装置、喷射装置和接收装置四部分；所使用的高压直流电源的输出电压为0～30Kv，给液装置是通过重力给料，喷射装置采用单喷射头喷射，接收装置为导电金属板上加载一不导电的玻璃片。
使用热失重方法进行检测，该聚苯胺小球中共混了约78wt％的聚乙二醇，以及均匀分布约10wt％的磁性四氧化三铁。
其微球的尺寸为2～5μm。此微球的导电性为6.2×10-6S/cm，此微球具有超顺磁性，饱和磁化强度(Ms)为3.47emu/g，矫顽力(Hc)为零。
实施例6
1)将100mg本征态聚苯胺溶于10ml氯仿中，加入128mg对甲苯磺酸，室温下，将混合溶液超声搅拌5h；过滤除去未能溶解的聚苯胺，得到的滤液为对甲苯磺酸掺杂的导电聚苯胺溶液；
2)将800mg聚乙二醇(PEG，重均分子量为20000)加入到8ml步骤1)加入到3ml步骤1)制得的导电聚苯胺溶液中，超声混匀；
3)将60mg磁性四氧化三铁分散在2ml氯仿溶剂中，加入0.02mg十二烷基苯磺酸钠，混合均匀，得到磁性分散液；
4)将步骤3)中的磁性分散液加入到步骤2)制得的混合溶液中，超声混匀，得到磁性导电聚苯胺电纺液；
5)将步骤4)制得的磁性导电聚苯胺电纺液倒入垂直放置的带有金属喷射针尖的给液装置中，高压直流电源提供高压输入，正极与金属针头相连，负极与接地铝泊连接，调节纺丝工作距离(针尖到接受装置之间的距离)为10cm，开启高压电源，纺丝电压为12Kv，磁性导电聚苯胺电纺液从喷射装置喷出，并在喷丝口处形成Taylor锥，随后溶剂挥发，在接收装置上得到固化的导电导磁聚苯胺复合微球。
所用的纺丝装置包括高压直流电源、给液装置、喷射装置和接收装置四部分；所使用的高压直流电源的输出电压为0～30Kv，给液装置是通过重力给料，喷射装置采用单喷射头喷射，接收装置为一导电玻璃。
使用热失重方法进行检测，该聚苯胺小球中共混了约85wt％的聚乙二醇，以及均匀分布约8wt％的磁性四氧化三铁。
其微球的尺寸为2～5μm。此微球的导电性为5.3×10-6S/cm，此微球具有超顺磁性，饱和磁化强度(Ms)为3.21emu/g，矫顽力(Hc)为零。
实施例7
1)将100mg本征态聚苯胺溶于10ml四氢呋喃(THF)中，加入128mg十二烷基苯磺酸，室温下，将混合溶液超声搅拌5h；过滤除去未能溶解的聚苯胺，得到的滤液为偶氮苯磺酸掺杂的导电聚苯胺溶液；
2)将100mg聚乙二醇(PEG，重均分子量为20000)加入到2ml步骤1)制得的导电聚苯胺溶液中，超声混匀；
3)将60mg磁性四氧化三铁分散在2mlTHF溶剂中，加入0.02mg十二烷基苯磺酸纳，混合均匀，得到磁性分散液；
4)将步骤3)中的磁性分散液加入到步骤2)制得的混合溶液中，超声混匀，得到磁性导电聚苯胺电纺液；
5)将步骤4)制得的磁性导电聚苯胺电纺液倒入垂直放置的带有金属喷射针尖的给液装置中，高压直流电源提供高压输入，正极与金属针头相连，负极与接地铝泊连接，调节纺丝工作距离(针尖到接受装置之间的距离)为8cm，开启高压电源，纺丝电压为12Kv，磁性导电聚苯胺电纺液从喷射装置喷出，并在喷丝口处形成Taylor锥，随后溶剂挥发，在接收装置上得到固化的导电导磁聚苯胺复合微球。
所用的纺丝装置包括高压直流电源、给液装置、喷射装置和接收装置四部分；所使用的高压直流电源的输出电压为0～30Kv，给液装置是通过重力给料，喷射装置采用单喷射头喷射，接收装置为金属网。
使用热失重方法进行检测，该聚苯胺小球中共混了约55wt％的聚乙二醇，以及均匀分布约34wt％的磁性四氧化三铁。
其微球的尺寸为2～5μm。此微球的导电性为2.1×10-6S/cm，此微球具有超顺磁性，饱和磁化强度(Ms)为3.71emu/g，矫顽力(Hc)为零。
Claims (7)
1.一种导电导磁聚苯胺复合微球，其为粒径2～5μm的聚苯胺小球，其中共混了40～85wt％的低分子量的高分子聚合物，以及8～50wt％均匀分布的磁性纳米颗粒；
所述的低分子量的高分子聚合物为聚乙二醇、聚丙交酯、聚乙烯吡咯烷酮或聚氧化乙烯；所述的低分子量的高分子聚合物的重均分子量为20000～80000。
2.如权利要求1所述的导电导磁聚苯胺复合微球，其特征在于：所述的磁性纳米颗粒包括：磁性三氧化二铁或/和磁性四氧化三铁。
3.一种权利要求1所述的导电导磁聚苯胺复合微球的制备方法，其利用静电纺丝技术，具体包括如下的步骤：
1)将本征态聚苯胺溶于溶剂中，加入有机酸掺杂，本征态聚苯胺和有机酸的加入量分别为每毫升溶剂10mg和12.8mg，将混合物超声混匀，滤去不溶物，得到导电聚苯胺溶液；
所述的溶剂包括：三氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃；
2)将低分子量的高分子聚合物加入到步骤1)制得的导电聚苯胺溶液中，低分子量的高分子聚合物的加入量为每毫升溶液含低分子量的高分子聚合物50～100mg，超声混匀；所述步骤2)的低分子量的高分子聚合物的重均分子量为20000～80000；
所述的低分子量高分子聚合物包括：聚乙二醇、聚丙交酯、聚乙烯吡咯烷酮或聚氧化乙烯；
3)将磁性纳米颗粒分散在步骤1)所述的溶剂中，加入表面活性剂，磁性纳米颗粒和表面活性剂的加入量分别为每毫升溶液30mg和0.01mg，混合均匀，得到磁性分散液；
4)将步骤3)中的磁性分散液加入到步骤2)制得的混合溶液中，磁性分散液与步骤2)制得的混合溶液的体积比为2∶1～1∶4，超声混匀，得到磁性导电聚苯胺电纺液；
5)将步骤4)制得的磁性导电聚苯胺电纺液装入现有的纺丝装置的给液装置中，纺丝工作距离为6～16cm；开启高压电源，调节纺丝电压至8～14kV，磁性导电聚苯胺电纺液从喷射装置喷出，并在喷丝口处形成Taylor锥，随后溶剂挥发，在接收装置上得到固化的导电导磁聚苯胺复合微球。
4.如权利要求3所述的导电导磁聚苯胺复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的有机酸为十二烷基苯磺酸、对甲苯磺酸、偶氮苯磺酸或樟脑磺酸。
5.如权利要求3所述的导电导磁聚苯胺复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤3)的磁性纳米颗粒包括：磁性三氧化二铁或/和磁性四氧化三铁。
6.如权利要求3所述的导电导磁聚苯胺复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤3)的表面活性剂为十二烷基苯磺酸或十二烷基苯磺酸钠。
7.如权利要求3所述的导电导磁聚苯胺复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤5)的纺丝装置包括高压直流电源、给液装置、喷射装置和接收装置四部分；所使用的高压直流电源的输出电压为0～30Kv，给液装置是通过重力给料，喷射装置采用单喷射头喷射，接收装置为以形状各异的导电金属板、金属网、金属薄膜或导电玻璃作为导电收集器，或是在上述导电收集器上加载一不导电的接收器。
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