CN107930703A - 一种磁场可控阴离子交换膜制备方法 - Google Patents

一种磁场可控阴离子交换膜制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁场可控阴离子交换膜制备方法，其制备的阴离子交换膜在阴离子交换膜中添加磁性粒子，通过磁性粒子的作用对阴离子交换的速率和交换形式进行微量调控，而且由于磁性粒子的加入，也是的阴离子交换膜本身得以被外部电信号控制，磁性粒子产生的应激磁场会对阴离子的聚集以及交换产生直接的导向和影响作用。比如，在需要在一整块阴离子交换膜的某一个区域提高局部的交换速率时，指需要在该区域施加相应的磁场，外加磁场会影响交换膜中磁性粒子的排布和其磁性指向，进而在交换膜上形成一个磁场区域，这一磁场区域又会影响到阴离子交换膜上的正电子分布密度，从而改变阴离子在膜内外的通过速率，依此实现阴离子交换的调控作用。

Description

一种磁场可控阴离子交换膜制备方法
技术领域
本发明属于粒子交换膜制备技术领域，特别涉及一种磁场可控阴离子交换膜制备方法。
背景技术
离子交换膜就其本质来说就是一种膜状的离子交换树脂,也是含有活性交换基团的髙分子聚电解质,它的骨架上有固定的带电基团,它能部分排斥同电荷离子,允许异电荷离子通过。离子交换膜的选择渗透性是电膜分离的基础。离子交换膜的结构主要可分为基膜和活性基团两部分。基膜是具有立体网状结构的离分子聚合物,这些网状结构相互沟通形成极细的孔径,从微观上看就是一条条迂回曲折的离子通道,这些离子通道的长度要远远比膜的厚度大,正是由于微孔的存在,使得离子可W从膜的一侧迁移到膜的另一侧,从而实现离子的迁移。膜的活性基团是由具有交换功能的阳(或阴)离子和与基膜相连的固定的阴(或阳)离子所组成的。当膜浸入溶液中时,活性基团中的可交换离子及反离子游离于膜溶胀后所形成的的空隙中,而在膜基侧上留下固定基团,它可W吸附溶液中的反离子允许它们透过膜层。对于离子交换膜来讲,离子交换过程发生在膜和溶液接触的界面。离子交换膜在水溶液中会形成固定离子层和可移动离子层(反离子层)的双电层,不同种类的反离子进行交换反应达到了离子交换平衡。
按照膜材料可分为有机离子交换膜、无机离子交换膜、和有机-无机杂化离子交换膜。有机膜与无机膜相比,有机膜的性能更全面,制作方法简单,实用性与适用性更广泛。无机离子交换膜具有高温热稳定性好、抗化学腐蚀、机械稳定性好等优点,缺点是它的电化学性能相对较差,它已在制作燃料电池、处理放射性废液等方面得到应用。把有机-无机杂化材料加入离子交换膜中,得到有机-无机杂化离子交换膜。杂化膜继承了杂化材料的许多好的性能,结合了有机膜和无机膜各自的优点。
按照膜结构来分可分为异相离子交换膜、均相离子交换膜和半均相离子交换膜。异相膜是通过把具有离子交换基团的粉末与粘合剂混合加工得到。粘合剂的使用会使得膜的导电性和离子交换能力都有所下降。均相膜实质上是片状的离子交换体,可直接由含有交换基团的高分子材料制备得到,均相膜的离子交换活性基团可均匀的分布在膜体中,使得均相膜具有更多优点,应用更广泛的。半均相膜中的离分子聚合物和离子交换基团均匀地混合在一起,但是两者之间没有化学键的形成,因此它的性能优于异相膜而不及均相膜。
按照活性基团分为阳离子交换膜、阴离子交换膜和双极离子交换膜。阳离子交换膜的离子交换基团一般是带酸性的,这些带负电的固定离子形成强烈的负电场,使得阳离子通过而阴离子不能通过。阴离子交换膜的离子交换基团一般是带碱性的,这些带正电的固定离子可形成正电场,使得阴离子可通过而阳离子不能通过。双极离子交换膜是由带正电荷的膜和带负电荷的膜粘附在一起形成的离子交换膜,膜中既含有阳离子交换基团又含有阴离子交换基团。近年来,有很多学者对双极膜进行了大量的研究
静电纺丝是60年前由Formhals最早提出来的,其在1934-1944年间申请了一系列的专利,设计了电纺实验装置,成功电纺得到纳米纤维。1952年,Voimegu化等用自己发明的装置电纺得到微粒直径(约1mm)均匀,具有高带电性的纤维。1966年,Simons通过把正极插入聚合物溶液中,负极与皮带收集器相连,电纺制备了一种质量很轻的无纺织物。1971年,Baumgarten得到的丙稀酸纳米纤维直径在0.05um左右。使用不镑钢的毛细管来悬吊聚合物溶液液滴,电纺纳米纤维用接地的金属挡板接收。他还进一步研究了纤维直径、射流长度、溶液黏度及环境气体组成之间的关系。1981年,Manley和LarrondoPS’研究了在没有机械作用力下,可将聚乙稀和聚丙婦烙体电纺成连续纤维。聚合物烙体微滴在毛细管末端口形成。198年,Hayati研究了电场及实验参数等对电纺纳米纤维的影响,发现流体电导率对液体表面电荷的分布有很大的影响,高压下电导率高的流体鞭动更厉害,且纳米纤维直径分布更宽。
溶液黏度对静电纺丝纤维的尺寸和形貌有重要影响。但溶液黏度并不是一个独立参数,一般取决于溶液浓度和聚合物相对分子量。许多研究者探究了不同聚合物-溶液体系的可纺性。例如,Fong发现聚环氧乙烧的乙醇-水溶液黏度为1-20泊,表面张力在35-55dynes/cm么间有利于静电纺丝纤维的形成。当黏度大于20泊时,溶液的高黏度会导致射流的不稳定,而当溶液黏度过低(小于1泊)则只能形成液滴。Liu等通过静电纺丝醋酸纤维素发现,溶液黏度在1.2-10.2泊之间才可静电纺丝。超出此范围,该溶液体系无法在室温条件下通过静电纺丝得到纳米纤维。静电纺丝聚环氧己烧,发现当质量分数大于8%时,纤维直径呈现双峰分布,直径平均值与聚合物溶液浓度服从幕律。Demir等通过静电纺丝聚氨醋进一步发现纤维直径与聚合物溶液浓度的王次方成正比。同时,他们还发现溶液湿度在70摄氏度得到的纤维比在室温下得到的纤维的直径更加均匀。
伴随着科技和经济的发展，环境污染、全球变暖、化石燃料日益枯竭等资源 与环境问题开始阻碍人类社会的可持续发展。在这些问题的诸多解决方案中，膜技术由于其简单高效、无污染、节能等优点引起了人们的日益关注。
阴离子交换膜就是一种膜状的阴离子交换树脂，理想的阴离子交换膜应该具有以下性能：(1)选择性能高，对于性能较好的阴离子交换膜必须对反离子有较好的透过性，而对同离子具有较好的排斥性；(2)电阻低，在电场中，不仅要使 得阴离子交换膜对反离子的透过性极可能的大，同时也减少了使用过程中的能耗； (3)机械性能稳定，在电渗析过程中，阴离子交换膜应该具有较好的机械强度 以及较低的溶胀度；(4)化学稳定性高，阴离子交换膜在使用过程中可能会接触 到酸、碱、氧化剂等各种化学试剂，要求膜在各种情况下都能保持化学稳定性。
阴离子交换膜已广泛应用于各种工业领域，如：电解法对盐溶液进行浓缩或 脱盐、作为氯碱工业中电解液电解的隔膜、从废酸中回收酸、作为电池隔膜等。阴离子交换膜一般由3部分组成：高分子基体、荷正电的活性基团以及活性基团 上可移动的阴离子(反离子)。常用的制膜方法有溶液浇铸法、熔融拉伸成膜法、溶剂蒸发法等。这些方法制得的阴离子交换膜存在着孔径难以控制、操作复杂、污染环境等缺点。
静电纺丝是一种通过对聚合物溶液或熔体施加静电场得到连续的纳米纤维的生产技术。通过调节聚合物浓度和操作工艺参数，可以电纺得到直径为几微米到几十纳米的纤维，这要比普通纺丝方法所获得的纤维直径小100-1000倍。静电纺得到的无纺布纤维具有很大的比表面积，以及纤维表面具有小孔等特殊情况。对于电纺聚合物而言，其黏度起着重要作用。在电纺过程中，纤维的形成最重要的是要有足够的粘结力，以便形成缠结的链状结构，保证射流的连续性。近年来，研究者对静电纺丝技术产生了极大的兴趣，许多合成高分子被电纺成纳米纤维，如：聚乙二醇、聚乙烯醇、尼龙、聚苯乙烯、聚氨酯等。电纺纳米纤维不仅可以作为膜过滤材料，而且在传感器、防护材料、纳米复合材料，特别是生物医学领 域都有着广泛的应用前景。
现有技术中制备的阴离子交换膜一般都是只具有单一的效果的阳离子交换性，其阴离子通过性能不能被有效的控制，阳离子通过率也不能调控，因而导致其应用范围被限制。因此，有必要开发一种阳离子通过率可调控的新型阳离子交换膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高压静电纺丝法制备可控阴离子交换膜的方法，可以获得纤维直径较小，分布比较均匀的纳米纤维无纺布，进一步制备致密的阴离子交换膜。
本发明的技术构思为：针对目前的阴离子交换膜不能控制其阴离子交换率以及交换行为的特点，在阴离子交换膜中添加磁性粒子，通过磁性粒子的作用对阴离子交换的速率和交换形式进行微量调控，而且由于磁性粒子的加入，也是的阴粒子交换膜本身得以被外部电信号控制，磁性粒子产生的应激磁场会对阴离子的聚集以及交换产生直接的导向和影响作用。
本发明的具体技术方案如下：
一种磁场可控阴离子交换膜制备方法，包括如下步骤：
1）制备共聚物
将含胺基聚合单元和含羟基聚合单元两种单体分别减压蒸馏，除去阻聚剂；将含胺基聚合单元、含羟基聚合单元和溶剂去离子水加入三颈烧瓶中制备共聚物；
2）配制纺丝液
将共聚物加入溶剂中机械搅拌配制得到纺丝液，再依次加入磁性粒子和乳化剂，搅拌均匀得到均一纺丝液，配制的纺丝液浓度为40~50wt%；静电纺参数为电压为5~20kV，溶液流速为0.1~2 mL·h-1，喷头与接收物间的距离为1~20cm；
3）制备阳离子交换膜
将步骤2）中得到的纺丝液电纺得到纳米纤维无纺布，将纳米纤维无纺布的胺基进行季胺化后，再对其羟基进行化学交联得到致密的阴离子交换膜。
步骤1）中，所述的含胺基聚合单元是指甲基丙烯酸二甲氨乙酯、丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸乙基三甲基氯化铵中的任意一种；所述的含羟基聚合单元是指甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯中的任意一种；所述的含胺基聚合单元和含羟基聚合单元通过自由基聚合生成无规共聚物或活性自由基聚合生成嵌段共聚物。
步骤1）中，所述的含胺基聚合单元是指甲基丙烯酸二甲氨乙酯，所述的含羟基聚合单元是指甲基丙烯酸羟乙酯；将对甲基丙烯酸二甲氨乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯两种单体分别减压蒸馏，除去阻聚剂；将摩尔比为1：8的甲基丙烯酸二甲氨乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯两种单体和100mL去离子水加入三颈烧瓶中制备共聚物。
所述磁性粒子包括：Fe、Co、Ni、Mn，MeFe2O4，Me=Co、Ni、Mn ，Fe3O4纳米粒子，Fe2O3纳米粒子。
所述乳化剂为非离子型表面活性剂与阴离子表面活性剂的复配，所述非离子型表面活性剂为分子式为R(OCH2CH2)nOH的非离子表面活性剂、吐温类非离子表面活性剂和/或司盘类非离子表面活性剂，其中R选自C8-18的烷基酚、烷基和酰烷基，n为3～20；所述阴离子表面活性剂为分子式为RSO3M的阴离子型表面活性剂，其中R为C8-18的烷基苯、烷基，M为钠、钾或铵。
步骤2）中，所述的溶剂为水、四氢呋喃和N, N二甲基甲酰胺的混合溶剂，水、四氢呋喃和N, N二甲基甲酰胺体积比2：1：3。
步骤3）中，所述的纳米纤维无纺布的纤维直径为220~380nm，直径的方差为0.00076~0.00291，孔径为50~350nm。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过一个具体实施方式，对本方案进行阐述。
实施方式一
一种磁场可控阴离子交换膜制备方法，包括如下步骤：
1）制备共聚物
将含胺基聚合单元和含羟基聚合单元两种单体分别减压蒸馏，除去阻聚剂；将含胺基聚合单元、含羟基聚合单元和溶剂去离子水加入三颈烧瓶中制备共聚物；
2）配制纺丝液
将共聚物加入溶剂中机械搅拌配制得到纺丝液，再依次加入磁性粒子和乳化剂，搅拌均匀得到均一纺丝液，配制的纺丝液浓度为40wt%；静电纺参数为电压为5kV，溶液流速为0.1 mL·h-1，喷头与接收物间的距离为1cm；
3）制备阳离子交换膜
将步骤2）中得到的纺丝液电纺得到纳米纤维无纺布，将纳米纤维无纺布的胺基进行季胺化后，再对其羟基进行化学交联得到致密的阴离子交换膜。
步骤1）中，所述的含胺基聚合单元是指甲基丙烯酸二甲氨乙酯，所述的含羟基聚合单元是指甲基丙烯酸羟乙酯；所述的含胺基聚合单元和含羟基聚合单元通过自由基聚合生成无规共聚物或活性自由基聚合生成嵌段共聚物。
将对甲基丙烯酸二甲氨乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯两种单体分别减压蒸馏，除去阻聚剂；将摩尔比为1：8的甲基丙烯酸二甲氨乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯两种单体和100mL去离子水加入三颈烧瓶中制备共聚物。
所述磁性粒子包括：Fe、Co、Ni、Mn，MeFe2O4的混合粒子。
所述乳化剂为非离子型表面活性剂与阴离子表面活性剂的复配，所述非离子型表面活性剂为分子式为R(OCH2CH2)nOH的非离子表面活性剂、吐温类非离子表面活性剂和/或司盘类非离子表面活性剂，其中R选自C8-18的烷基酚、烷基和酰烷基，n为3～20；所述阴离子表面活性剂为分子式为RSO3M的阴离子型表面活性剂，其中R为C8-18的烷基苯、烷基，M为钠、钾或铵。
步骤2）中，所述的溶剂为水、四氢呋喃和N, N二甲基甲酰胺的混合溶剂，水、四氢呋喃和N, N二甲基甲酰胺体积比2：1：3。
步骤3）中，所述的纳米纤维无纺布的纤维直径为220nm，直径的方差为0.00076，孔径为50nm。
实施方式二
一种磁场可控阴离子交换膜制备方法，包括如下步骤：
1）制备共聚物
将含胺基聚合单元和含羟基聚合单元两种单体分别减压蒸馏，除去阻聚剂；将含胺基聚合单元、含羟基聚合单元和溶剂去离子水加入三颈烧瓶中制备共聚物；
2）配制纺丝液
将共聚物加入溶剂中机械搅拌配制得到纺丝液，再依次加入磁性粒子和乳化剂，搅拌均匀得到均一纺丝液，配制的纺丝液浓度为50wt%；静电纺参数为电压为20kV，溶液流速为2mL·h-1，喷头与接收物间的距离为20cm；
3）制备阳离子交换膜
将步骤2）中得到的纺丝液电纺得到纳米纤维无纺布，将纳米纤维无纺布的胺基进行季胺化后，再对其羟基进行化学交联得到致密的阴离子交换膜。
步骤1）中，所述的含胺基聚合单元是指甲基丙烯酸二甲氨乙酯，所述的含羟基聚合单元是指甲基丙烯酸羟乙酯；所述的含胺基聚合单元和含羟基聚合单元通过自由基聚合生成无规共聚物或活性自由基聚合生成嵌段共聚物。
将对甲基丙烯酸二甲氨乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯两种单体分别减压蒸馏，除去阻聚剂；将摩尔比为1：8的甲基丙烯酸二甲氨乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯两种单体和100mL去离子水加入三颈烧瓶中制备共聚物。
所述磁性粒子包括：Fe、Co、Ni、Mn，MeFe2O4的混合粒子。
所述乳化剂为非离子型表面活性剂与阴离子表面活性剂的复配，所述非离子型表面活性剂为分子式为R(OCH2CH2)nOH的非离子表面活性剂、吐温类非离子表面活性剂和/或司盘类非离子表面活性剂，其中R选自C8-18的烷基酚、烷基和酰烷基，n为3～20；所述阴离子表面活性剂为分子式为RSO3M的阴离子型表面活性剂，其中R为C8-18的烷基苯、烷基，M为钠、钾或铵。
步骤2）中，所述的溶剂为水、四氢呋喃和N, N二甲基甲酰胺的混合溶剂，水、四氢呋喃和N, N二甲基甲酰胺体积比2：1：3。
步骤3）中，所述的纳米纤维无纺布的纤维直径为380nm，直径的方差为0.00291，孔径为350nm。
实施方式三：
一种磁场可控阴离子交换膜制备方法，包括如下步骤：
1）制备共聚物
将含胺基聚合单元和含羟基聚合单元两种单体分别减压蒸馏，除去阻聚剂；将含胺基聚合单元、含羟基聚合单元和溶剂去离子水加入三颈烧瓶中制备共聚物；
2）配制纺丝液
将共聚物加入溶剂中机械搅拌配制得到纺丝液，再依次加入磁性粒子和乳化剂，搅拌均匀得到均一纺丝液，配制的纺丝液浓度为45wt%；静电纺参数为电压为12.5kV，溶液流速为0.95 mL·h-1，喷头与接收物间的距离为9.5cm；
3）制备阳离子交换膜
将步骤2）中得到的纺丝液电纺得到纳米纤维无纺布，将纳米纤维无纺布的胺基进行季胺化后，再对其羟基进行化学交联得到致密的阴离子交换膜。
步骤1）中，所述的含胺基聚合单元是指甲基丙烯酸二甲氨乙酯，所述的含羟基聚合单元是指甲基丙烯酸羟乙酯；所述的含胺基聚合单元和含羟基聚合单元通过自由基聚合生成无规共聚物或活性自由基聚合生成嵌段共聚物。
将对甲基丙烯酸二甲氨乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯两种单体分别减压蒸馏，除去阻聚剂；将摩尔比为1：8的甲基丙烯酸二甲氨乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯两种单体和100mL去离子水加入三颈烧瓶中制备共聚物。
所述磁性粒子包括：Fe、Co、Ni、Mn，MeFe2O4的混合粒子。
所述乳化剂为非离子型表面活性剂与阴离子表面活性剂的复配，所述非离子型表面活性剂为分子式为R(OCH2CH2)nOH的非离子表面活性剂、吐温类非离子表面活性剂和/或司盘类非离子表面活性剂，其中R选自C8-18的烷基酚、烷基和酰烷基，n为3～20；所述阴离子表面活性剂为分子式为RSO3M的阴离子型表面活性剂，其中R为C8-18的烷基苯、烷基，M为钠、钾或铵。
步骤2）中，所述的溶剂为水、四氢呋喃和N, N二甲基甲酰胺的混合溶剂，水、四氢呋喃和N, N二甲基甲酰胺体积比2：1：3。
步骤3）中，所述的纳米纤维无纺布的纤维直径为300nm，直径的方差为0.00185，孔径为200nm。

Claims (8)

1.一种磁场可控阴离子交换膜制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）制备共聚物
将含胺基聚合单元和含羟基聚合单元两种单体分别减压蒸馏，除去阻聚剂；将含胺基聚合单元、含羟基聚合单元和溶剂加入三颈烧瓶中制备共聚物；
2）配制纺丝液
将共聚物加入溶剂中机械搅拌配制得到纺丝液，再依次加入磁性粒子和乳化剂，搅拌均匀得到均一纺丝液，配制的纺丝液浓度为40~50wt%；静电纺参数为电压为5~20kV，溶液流速为0.1~2 mL·h-1，喷头与接收物间的距离为1~20cm；
3）制备阳离子交换膜
将步骤2）中得到的纺丝液电纺得到纳米纤维无纺布，将纳米纤维无纺布的胺基进行季胺化后，再对其羟基进行化学交联得到致密的阴离子交换膜。
2.根据权利要求1所述的磁场可控阴离子交换膜制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述的含胺基聚合单元是指甲基丙烯酸二甲氨乙酯、丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸乙基三甲基氯化铵中的任意一种；所述的含羟基聚合单元是指甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯中的任意一种；所述的含胺基聚合单元和含羟基聚合单元通过自由基聚合生成无规共聚物或活性自由基聚合生成嵌段共聚物。
3.根据权利要求2所述的磁场可控阴离子交换膜制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述的含胺基聚合单元是指甲基丙烯酸二甲氨乙酯，所述的含羟基聚合单元是指甲基丙烯酸羟乙酯；将对甲基丙烯酸二甲氨乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯两种单体分别减压蒸馏，除去阻聚剂；将摩尔比为1：8的甲基丙烯酸二甲氨乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯两种单体和100mL去离子水加入三颈烧瓶中制备共聚物。
4.根据权利要求1所述的磁场可控阴离子交换膜制备方法，其特征在于：所述磁性粒子包括：Fe、Co、Ni、Mn，MeFe2O4，Me=Co、Ni、Mn ，Fe3O4纳米粒子，Fe2O3纳米粒子。
5.根据权利要求1所述的磁场可控阴离子交换膜制备方法，其特征在于：所述乳化剂为非离子型表面活性剂与阴离子表面活性剂的复配，所述非离子型表面活性剂为分子式为R(OCH2CH2)nOH的非离子表面活性剂、吐温类非离子表面活性剂和/或司盘类非离子表面活性剂，其中R选自C8-18的烷基酚、烷基和酰烷基，n为3～20；所述阴离子表面活性剂为分子式为RSO3M的阴离子型表面活性剂，其中R为C8-18的烷基苯、烷基，M为钠、钾或铵。
6.根据权利要求1所述的磁场可控阴离子交换膜制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述的溶剂为水、四氢呋喃和N, N二甲基甲酰胺的混合溶剂。
7.根据权利要求6所述的磁场可控阴离子交换膜制备方法，其特征在于：所述溶剂中，水、四氢呋喃和N, N二甲基甲酰胺体积比2：1：3。
8.根据权利要求7所述的磁场可控阴离子交换膜制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述的纳米纤维无纺布的纤维直径为220~380nm，直径的方差为0.00076~0.00291，孔径为50~350nm。
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