CN103014915A - 一种掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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陈育明
钱庆荣
李小燕
刘欣萍
黄宝铨
肖荔人
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Abstract

本发明涉及一种高催化活性、多孔、掺杂氧化镧的纳米纤维和纳米管的材料及其制备方法。制备过程为：（1）在搅拌的条件下将镧盐、钛盐与可纺高分子树脂溶于极性溶剂中，搅拌均匀后配制成静电纺丝液；（2）通过静电纺丝设备制备出前躯体；（3）将前躯体干燥，干燥时间4～24h；（4）将干燥后的前躯体置于马弗炉中煅烧形成纳米纤维或者纳米管。采用本发明方法，（1）设备简单，操作容易，可以大量制备；（2）制备的纳米材料比表面积大，催化活性高，易回收，可循环使用；（3）在紫外灯照射下，多孔、掺杂氧化镧的二氧化钛纳米纤维或者纳米管催化降解有机污染物如甲基橙效率高，是无掺杂二氧化钛纳米纤维或者纳米管催化性能的1~15倍。

Description

一种掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料制备领域，具体涉及制备具有光催化降解有机污染物方面专用的高催化活性、多孔、掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米材料----纳米纤维和纳米管的材料及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人们生活质量要求越来越高。对衣服、皮鞋、包装等需求日益增大。生产这些产品过程中需要使用大量的染料。由于分离、提存等技术的局限性，导致染料流失的问题严重。这些染料含有苯环、偶氮基团等，可使人致畸致癌，严重影响人类的生命健康和环境的和谐。因此对染料的治理刻不容返。目前，解决的方法有化学氧化法，生物分解法等，但是这些方法具有局限性，比如化学氧化法会促使二次污染物的产生。因此，全世界科研工作者都在寻找更有效的、更清洁的方法来分解这些染料。
最近，光催化技术引起了众多科研工作者的兴趣。光催化技术能够将染料分解成无毒的产物，比如水，二氧化碳等。与其他的方法相比有着独特的优点：稳定行好、价格低、反应的温度低，且在催化降解过程中催化剂不会中毒。二氧化钛因价格低廉，无毒，来源丰富而作为一种优良光催化剂被广泛应用。然而，二氧化钛因其产生的光生电子和空穴容易结合而限制了它的使用。因此，开发以二氧化钛为基的新型高效光催化剂来满足环境修复方面的问题具有极高挑战性。为了解决这一难题，很多学者致力于研究新型二氧化钛催化材料。
材料的纳米化赋予了材料更高的性能。目前，一系列合成技术已经成功制备出各种纳米材料。这些方法包括化学方法、煅烧技术、溶胶凝胶等等。相对这些方法，静电纺丝工艺简单、可连续制备、费用不高、而且高效等特点，被认为是制备纳米纤维的最佳方法。其直径10nm～10μm之间，具有高的比表面积，活性点多。简单的说，在纺丝过程中，一个高的电压用于接收与发射之间，当高压电源启动以后电场使得针头上的液滴产生电荷，当加到一定电压时，电场力开始克服溶液的表面张力，半球状液滴变成锥形，这个被称为“Taylor cone”.当电压继续提高时，带电的射流会克服溶液的表面张力从“Taylor cone”射出，然后无序的到达接受装置上形成纤维网。在此期间带电的聚合物将会被拉伸变细，同时溶液中的溶剂（比如水，乙醇）将会蒸发进而形成纤维。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高催化活性、多孔、掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米材料----纳米纤维和纳米管的材料及其制备方法，用此方法制备的多孔、掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米材料可作为催化剂用于光催化分解有机污染物如甲基橙。
为实现本发明的目的采用技术方案如下：
（1）配制静电纺丝液
    在搅拌的条件下将镧盐、钛盐与可纺高分子树脂溶于极性溶剂中，搅拌均匀后配制成静电纺丝液。其中以静电纺丝液100重量份计，可纺高分子树脂为6~50重量份，极性溶剂为50~92重量份，镧盐为0.001~4重量份，钛盐为1~30重量份。
本发明所述的极性溶剂是指水、乙酸、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或两种任意比例的组合。
所述的可纺高分子树脂是指聚乙烯醇、聚乙烯基吡啶烷酮、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸甲酯或聚乳酸。
所述的钛盐是指钛酸四异丙酯、硫酸钛或氯化钛，优选钛酸四异丙酯。
所述的镧盐是指氯化镧、硝酸镧、醋酸镧或硫酸镧，优选硝酸镧。
（2）前躯体的制备
通过静电纺丝设备，在电压9～30 kV、收集距离为5～20 cm、环境温度25～50℃、供料速度为 0.01～3 mL/h的条件下采用静电纺丝法制备出含有高分子树脂、镧盐和钛盐的前躯体。当静电纺丝设备采用单轴喷嘴时，制备出的是复合纳米纤维前躯体，当静电纺丝设备采用同轴喷嘴时，制备出的是复合同轴纳米纤维前躯体。
制备复合同轴前躯体时用的内轴材料为矿物油、植物油或动物脂肪。
（3）干燥：在真空度为0.04～0.01 MPa、温度50～90℃下将前躯体干燥，干燥时间4～24h。
（4）煅烧：将干燥后的前躯体置于马弗炉中煅烧形成具有高催化活性的、掺杂氧化镧的二氧化钛纳米纤维或者纳米管。
所述的前躯体煅烧，是将复合纳米纤维或者同轴纳米纤维前躯体置于马弗炉中，升温到450～800°C下进行2～8 h煅烧，形成具有高催化活性的、多孔、掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米纤维或者纳米管。
采用本发明的优点是：
（1）采用静电纺丝技术制备具有高催化活性、多孔、掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米材料催化剂，设备简单，操作容易，可以大量制备；
（2）制备的高催化活性、多孔、掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米材料催化剂比表面积大，催化活性高，易回收，可循环使用，适合用于催化剂，且属于环境友好型高性能材料。
（3）高催化活性、多孔、掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米纤维或者纳米管壁上有孔，孔径在1~30 nm。纳米管的外管直径在50~2500 nm、纤维的直径在50~2000 nm、纳米管的内径在30~600 nm。氧化镧均匀的分布在纤维或者管壁上，氧化镧的颗粒在0.1~50 nm。在紫外灯照射下，多孔、掺杂氧化镧的二氧化钛纳米纤维或者纳米管催化降解有机污染物如甲基橙效率高，是无掺杂二氧化钛纳米纤维或者纳米管催化性能的1~15倍。
附图说明
图1是本发明所述的多孔、掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米纤维的扫描电镜图。
图2 是本发明所述的多孔、掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米纤维的暗场透射电镜图。
具体实施方式
实施例1
1、配制静电纺丝溶液：0.7 g聚乙烯基吡啶烷酮（PVP，分子量=~1 300 000）、0.0458 g 硝酸镧（La(NO3)3）、2 g 钛酸四异丙酯(Ti(OiPr)4)、20 mL 乙醇和3 mL乙酸混合，在常温下搅拌一段时间后形成均一的静电纺丝液。
2、通过单轴喷嘴的静电纺丝设备，在电压 17 kV、喷丝头与接受装置距离20 cm、静电纺丝液的供料流速 1 mL/h、电纺温度30°C下，电纺纺丝液制备PVP/Ti(OiPr)4/La(NO3)3复合纳米纤维前躯体。
3、将制备的PVP/Ti(OiPr)4/La(NO3)3复合纳米纤维前躯体在真空干燥箱（真空度为0.03 MPa、温度70℃）中干燥8h。
4、干燥后的PVP/Ti(OiPr)4/La(NO3)3复合纳米纤维前躯体在马弗炉500℃煅烧3h。制备出直径在100~300nm范围的、多孔的、掺杂氧化镧的二氧化钛纳米纤维。纤维上的孔大小为0.5~5 nm。如图1和图2所示。
实施例2
1、配制静电纺丝溶液：1 g聚乙烯基吡啶烷酮、0.046 g La(NO3)3、2 g Ti(OiPr)4、22 mL 乙醇和3 mL乙酸混合，在常温下搅拌一段时间后形成均一的静电纺丝液。
2、通过同轴喷嘴的静电纺丝设备，在内轴为矿物油(Oil)、外轴PVP/Ti(OiPr)4/La(NO3)3混合液、电压16 kV、喷丝头与接受装置距离18 cm、内轴的供料流速为 0.2 mL/h，外轴的供料流速为 1 mL/h的条件下进行纺丝，制备PVP/Ti(OiPr)4/La(NO3)3Oil同轴复合材料。
3、将制备的PVP/Ti(OiPr)4/La(NO3)3Oil同轴复合纳米纤维前躯体在真空干燥箱（真空度为0.03 MPa、温度50℃）中干燥8h。
4、干燥后的PVP/Ti(OiPr)4/La(NO3)3Oil同轴复合纳米纤维前躯体在马弗炉500℃煅烧3h。制备出直径150～250nm范围的、多孔的、掺杂氧化镧的二氧化钛纳米管。管壁上的孔大小为1~5 nm。纳米管的管壁厚为30~60 nm 内径为50~130 nm。
实施例3
1、配制静电纺丝溶液：1.5 g聚苯乙烯（PS，分子量=~192 000）、0.03 g La(NO3)3、1.5 g 钛酸四异丙酯(Ti(OiPr)4)、10 mL 二甲基甲酰胺和3 mL乙酸混合，搅拌一段时间后形成均一的静电纺丝液。
2、通过单轴喷嘴的静电纺丝设备，在电压 25 kV、喷丝头与接受装置距离15 cm、静电纺丝液的供料流速 0.5 mL/h、电纺温度30℃下，电纺纺丝液制备PS/Ti(OiPr)4/La(NO3)3复合纳米纤维前躯体。
3、将制备的PS/Ti(OiPr)4/La(NO3)3复合纳米纤维前躯体在真空干燥箱（真空度为0.03 MPa、温度70℃）中干燥8h。
4、干燥后的PS/Ti(OiPr)4/La(NO3)3复合纳米纤维前躯体在马弗炉450℃煅烧3h。制备出直径在100~300nm的、多孔、掺杂氧化镧的二氧化钛纳米纤维。纤维上的孔大小为0.5~6 nm。
实施例4
1、配制静电纺丝溶液：1.5 g聚苯乙烯、0.04 g La(NO3)3、2 g Ti(OiPr)4、10 mL 二甲基甲酰胺和3 mL乙酸混合，在常温下搅拌一段时间后形成均一的静电纺丝液。
2、通过同轴喷嘴的静电纺丝设备，在内轴为矿物油、外轴PS/Ti(OiPr)4/La(NO3)3混合液、电压24 kV、喷丝头与接受装置距离15 cm、内的供料流速 0.2 mL/h，外轴为 0.8 mL/h的条件下进行纺丝，制备PS/Ti(OiPr)4/La(NO3)3Oil同轴复合材料。
3、将制备的PS/Ti(OiPr)4/La(NO3)3Oil同轴复合纳米纤维前躯体在真空干燥箱（真空度为0.03 MPa、温度50℃）中干燥8h。
4、干燥后的PS/Ti(OiPr)4/La(NO3)3Oil同轴复合纳米纤维前躯体在马弗炉450℃煅烧3h。制备出直径280~400 nm范围的、多孔的、掺杂氧化镧的二氧化钛纳米管。管壁上的孔大小为0.5~6 nm。纳米管的管壁厚为85~100 nm 内径为180~200 nm。
实施例5
1、配制静电纺丝溶液：2 g聚苯乙烯、0.04 g 醋酸镧（La(Ac)3）、2 g Ti(OiPr)4、10 mL 二甲基甲酰胺和3 mL乙酸混合，在常温下搅拌一段时间后形成均一的静电纺丝液。
2、通过同轴喷嘴的静电纺丝设备，在内轴为矿物油、外轴PS/TIP/La(Ac)3混合液、电压20 kV、喷丝头与接受装置距离12 cm、内的供料流速 0.3 mL/h，外轴为 0.9 mL/h的条件下进行纺丝，制备PS/Ti(OiPr)4/La(Ac)3Oil同轴复合材料。
3、将制备的PS/Ti(OiPr)4/La(Ac)3Oil同轴复合纳米纤维前躯体在真空干燥箱（真空度为0.03 MPa、温度50℃）中干燥8h。
4、干燥后的PS/Ti(OiPr)4/La(Ac)3Oil同轴复合纳米纤维前躯体在马弗炉450℃煅烧3h。制备出直径~350 nm范围的、多孔的、掺杂氧化镧的二氧化钛纳米管。管壁上的孔大小为1~6 nm。纳米管的管壁厚为75~100 nm 内径为120~150 nm。
实例6
1、配制静电纺丝溶液：0.7 g聚丙烯腈（PAN）、0.02 g La(Ac)3、1 g Ti(OiPr)4、15 mL 二甲基甲酰胺和2 mL乙酸混合，搅拌一段时间后形成均一的静电纺丝液。
2、通过单轴喷嘴的静电纺丝设备，在电压 17 kV、喷丝头与接受装置距离20 cm、静电纺丝液的供料流速 1 mL/h、电纺温度30°C下，电纺纺丝液制备PAN/Ti(OiPr)4/La(Ac)3复合纳米纤维前躯体。
3、将制备的PAN/Ti(OiPr)4/La(Ac)3复合纳米纤维前躯体在真空干燥箱（真空度为0.03 MPa、温度70°C）中干燥8h。
4、干燥后的PAN/Ti(OiPr)4/La(Ac)3复合纳米纤维前躯体在马弗炉500°C煅烧3h。制备出直径在~200nm的、多孔的、掺杂氧化镧的二氧化钛纳米纤维。纤维上的孔大小为0.5~7 nm。
实例7
1、配制静电纺丝溶液：1 g聚乙烯基吡啶烷酮、0.03 g LaCl3、1.5 g 钛酸四异丙酯(Ti(OiPr)4)、15 mL 乙醇和3 mL乙酸混合，在常温下搅拌一段时间后形成均一的静电纺丝液。
2、通过单轴喷嘴的静电纺丝设备，在电压 13 kV、喷丝头与接受装置距离10 cm、静电纺丝液的供料流速 1 mL/h、电纺温度30°C下，电纺纺丝液制备PVP/Ti(OiPr)4/LaCl3复合纳米纤维前躯体。
3、将制备的PVP/Ti(OiPr)4/LaCl3复合纳米纤维前躯体在真空干燥箱（真空度为0.03 MPa、温度80°C）中干燥8h。
4、干燥后的PVP/Ti(OiPr)4/LaCl3复合纳米纤维前躯体在马弗炉450°C煅烧3h。制备出直径在~250nm的、多孔的、掺杂氧化镧的二氧化钛纳米纤维。纤维上的孔大小为0.5~6 nm。
实例8
1、测量8 mg甲基橙，溶解在1 L蒸馏水中，并搅拌均匀，最终获得浓度为8 mg/L的甲基橙溶液。
2、取实例1制得的5 mg 多孔、掺杂氧化镧的二氧化钛纳米纤维加入到含有上述步骤1的100 mL溶液的烧杯中，形成悬浮体系，用磁子搅拌器时时搅拌，并放在紫外灯下照射。
3、在紫外灯照射下，160 min后，甲基橙全部被降解，其催化降解甲基橙的效率是二氧化钛纤维的1.5倍左右。
实例9
1、测量8 mg甲基橙，溶解在1 L蒸馏水中，并搅拌均匀，最终获得浓度为8 mg/L的甲基橙溶液。
2、取实例2制得的5 mg 多孔、掺杂氧化镧的二氧化钛纳米管加入到含有上述步骤1的100 mL溶液的烧杯中，形成悬浮体系，用磁子搅拌器时时搅拌，并放在紫外灯下照射。
3、在紫外灯照射下，140 min后，甲基橙全部被降解。其催化降解甲基橙的效率是二氧化钛纳米管的2倍左右。

Claims (10)

1.一种掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米材料及其制备方法，其特征在于
（1）配制静电纺丝液
在搅拌的条件下将镧盐、钛盐与可纺高分子树脂溶于极性溶剂中，搅拌均匀后配制成静电纺丝液；
（2）前躯体的制备
通过静电纺丝设备，在电压9～30 kV、收集距离为5～20 cm、环境温度25～50℃、供料速度为 0.01～3 mL/h的条件下采用静电纺丝法制备出前躯体；
（3）干燥：在真空度为0.04～0.01 MPa、温度50～90℃下将前躯体干燥，干燥时间4～24h；
（4）煅烧：将干燥后的前躯体置于马弗炉中煅烧形成纳米纤维或者纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米材料及其制备方法，其特征在于所述的静电纺丝液中，按照静电纺丝液100重量份计，可纺高分子树脂为6~50重量份，极性溶剂为50~92重量份，镧盐为0.001~4重量份，钛盐为1~30重量份。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米材料及其制备方法，其特征在于所述的极性溶剂是指水、乙酸、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或两种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米材料及其制备方法，其特征在于所述的可纺高分子树脂是指聚乙烯醇、聚乙烯基吡啶烷酮、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸甲酯或聚乳酸。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米材料及其制备方法，其特征在于所述的钛盐是指钛酸四异丙酯、硫酸钛或氯化钛，优选钛酸四异丙酯。
6.根据权利要求1所述的一种掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米材料及其制备方法，其特征在于所述的镧盐是指氯化镧、硝酸镧、醋酸镧或硫酸镧，优选硝酸镧。
7.根据权利要求1所述的一种掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米材料及其制备方法，其特征在于当静电纺丝设备采用单轴喷嘴时，制备出的是复合纳米纤维前躯体，当静电纺丝设备采用同轴喷嘴时，制备出的是复合同轴纳米纤维前躯体。
8.根据权利要求7所述的一种掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米材料及其制备方法，其特征在于所述的同轴喷嘴，内轴材料为矿物油、植物油或动物脂肪。
9.根据权利要求1所述的一种掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米材料及其制备方法，其特征在于前躯体煅烧时，煅烧温度为 450～800℃，煅烧时间2～8 h。
10.根据权利要求1所述的一种掺杂氧化镧的二氧化钛一维纳米材料及其制备方法，其特征在于：所制成的纳米纤维或者纳米管，可作为催化剂降解有机污染物。
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