CN110217822A - 一种钼酸锌纳米管及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼酸锌纳米管及其制备方法,以锌盐、钼盐和柠檬酸为原料加入到去离子水中配制成无机盐溶液;以PVP为高分子模板,将无机盐溶液与PVP溶液混合均匀,之后进行静电纺丝;最后将所得到的样品在400‑800℃之间进行煅烧处理,即可得到钼酸锌纳米管。本发明所制备的钼酸锌纳米管呈现出纳米管形貌,纳米管的尺寸均一,该纳米管由尺寸极小的钼酸锌颗粒堆砌而成,呈现中空多孔状结构,直径为0.1‑1μm,钼酸锌颗粒的尺寸为10‑200nm,比表面积比较大,而且表面多孔。本发明还公开了所制备的钼酸锌纳米管可作为锂电池负极材料在制备电池中应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,特别涉及一种钼酸锌纳米管及其制备方法和应用。
背景技术
环境污染和能源枯竭是当今社会面临的主要问题。快速高效的解决环境及能源问题是目前研究的热点。普通的制备方法例如水热法、重结晶等,所制备的样品微观尺寸过大,过程多变,形貌难以控制,使用时不尽人意。
静电纺丝法是公认的一种制备一维纳米纤维的典型方法。由其所制备的一维纳米材料与相应的二维和块体材料相比,由于其优异的物理化学性能而得到广泛的关注。钼酸盐具有高表面能,活性位点多、选择性高,在各个领域中发挥着至关重要的作用。其中钼酸锌由于无毒环保常用作染料。更有报道将钼酸锌应用于光催化降解污染物。中国专利文件CN104001498(申请号201410247440.7)公开了一种钼酸锌/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法,所制备的复合物能在可见光下有效的降解含有罗丹明B(RhB)的废水。随着近年来技术的发展,它在电池方面的性能也逐渐被开发。中国专利文件CN105540669A(申请号:201510889709.6)公开了一种钼酸锌的制备方法及钼酸锌在锂离子电池负极材料中应用,所制备的钼酸锌为不规则块状结构尺寸达到了微米级别,除了材料的体积较大以外,钼酸锌颗粒大小并不均一,更重要的是实验过程比较繁琐,实验条件所需消耗比较大,实验结果难以控制,大规模制备也比较困难。作为锂离子电池负极材料使用时,虽然展现出了较好的锂电性能,但它的循环稳定性差,体积膨胀过快,电池容量衰减严重。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种钼酸锌纳米管,拥有中空结构,兼具了一维实心纤维和二维材料的优点。
本发明的目的之二在于提供一种钼酸锌纳米管的制备方法,制备方法简单,能耗少,适合大规模生产。
本发明的目的之三在于提供钼酸锌纳米管的应用。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种钼酸锌纳米管,所述钼酸锌纳米管由纳米尺寸的钼酸锌颗粒堆砌而成,呈现中空多孔状结构,直径为0.1-1μm,钼酸锌颗粒的尺寸为10-200nm。
本发明还公开了一种钼酸锌纳米管的制备方法,包括以下步骤:
1)称取锌盐、钼盐和柠檬酸,加入到去离子水中,配制成无机盐溶液;其中,锌盐和钼盐的摩尔比为1:1;
2)称取聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到乙醇中,配制成PVP溶液;
3)将无机盐溶液和PVP溶液按照体积比为(1-5):(8-15)混合,搅拌6-24h,配成纺丝溶液;
4)然后对纺丝溶液进行电静电纺丝,得到纤维膜;
5)将纤维膜经过400-800℃煅烧,最终得到钼酸锌纳米管。
进一步,锌盐为硝酸锌、氯化锌或乙酸锌。
进一步,钼盐为钼酸铵、钼酸钠、氯化钼或硝酸钼。
进一步,聚乙烯吡咯烷酮PVP为K30、K90或K130。
进一步,所述锌盐、钼盐和柠檬酸的摩尔比为1:1:(1-20)。
进一步,PVP溶液的质量浓度为5%-20%。
进一步,静电纺丝的条件为:
采用铝箔接收,电压为10-20kV,注射泵推进速度为(0.5-2)mL/h,接收距离为10-30cm,温度为20-35℃,湿度为20%-40%。
进一步,煅烧的条件为:
升温速率为(1-5)℃/min,保温温度为500-600℃,保温时间为0.5-4h。
本发明还公开了所述的钼酸锌纳米管作为锂电池负极材料在制备电池中的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明公开的钼酸锌纳米管,拥有比较新颖的中空结构,具有独特的性质,相比于以前制备的钼酸锌来说,它的颗粒尺寸更小,因此比表面积更大,大的比表面积有利于钼酸锌与反应物(例如电解液)充分接触,它不同于实心的纳米纤维,钼酸锌纳米管具了一维实心纤维的优点(尺寸小,长径比大等),由于它是中空结构,因此活性位点比实心纳米纤维更加丰富。本发明所制备的钼酸锌纳米管无论是纳米管的直径还是单一的钼酸锌颗粒,其尺寸都是比较小,导电系数以及离子传导率都会相应的提高,因此本发明制备的钼酸锌更能发挥本身的电化学性能优势,经实施例验证,所制备的钼酸锌纳米管的电池能够缓解钼酸锌材料由于体积膨胀过快而导致的性能衰减问题。
本发明公开的钼酸锌纳米管的制备方法,利用金属盐在水和乙醇中的溶解度不同,电纺过程中随着溶剂的挥发纤维表面会富集大量的锌、钼离子,尤其是施加高压静电后会加剧金属离子富集;加入柠檬酸的作用是为了提供稳定的纺丝溶液,否则静电纺丝纺不出来;在高温煅烧过程中,纤维表面会优先形成钼酸锌壳层,继续升温,壳层内部的纤维分解形成颗粒较小的钼酸锌,经过“奥斯瓦尔德熟化”,最终形成能够堆砌成为纳米管的钼酸锌颗粒。制备方法简单,能耗少,制备过程比较容易控制,适合大规模生产。
本发明公开的钼酸锌纳米管的应用,由于制备的钼酸锌纳米管比表面积大,表面多孔,活性位点更多,因此在电池领域比块状结构表现出更加优异的性质。经实施例验证,所制备的钼酸锌纳米管的电池,经过20圈循环后电池容量保持稳定,库伦效率达到98%以上,能够作为锂电池负极材料。
附图说明
图1为实施例1~7所制备的钼酸锌样品的XRD图谱;
图2为实施例2中所制备的钼酸锌样品的扫描图;
图3为实施例3中所制备的钼酸锌样品的扫描图;
图4为实施例4中所制备的钼酸锌样品的扫描图;
图5为实施例5中所制备的钼酸锌样品的扫描图;
图6为实施例7中所制备的钼酸锌样品的扫描图;
图7为实施例6中所制备的钼酸锌样品的充放电循环性能图;
图8为实施例7中所制备的钼酸锌样品的充放电循环性能图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种钼酸锌纳米管的制备方法,包括以下步骤:
1)分别称取0.2082g硝酸锌、0.1236g钼酸铵和0.8g柠檬酸,加入到4mL去离子水中,形成均一的无机盐溶液。
2)称取1g PVP K130,溶解到9g乙醇中,制备成质量浓度为10%的PVP溶液。
3)将无机盐溶液与PVP溶液以体积比2:10混合,搅拌12h后形成均一的纺丝溶液。
4)利用静电纺丝装置电纺,电压为18kV,注射泵推进速度为1.5mL/h,采用铝箔作为接收器,接收距离为10cm,环境温度为30℃,湿度为28%。
5)电纺结束后将所得到的纤维膜,放入管式炉空气气氛下煅烧,升温速率为2℃/min,煅烧温度为600℃,保温时间为0.5h,即得到钼酸锌纳米管。
取所制备的样品进行X射线分析衍射,得到的XRD图如图1所示,所制备样品的XRD峰的位置符合标准钼酸钒钠的PDF卡,证明所制备的样品是纯的钼酸钒钠,没有其他杂质。
实施例2
一种钼酸锌纳米管的制备方法,包括以下步骤:
1)分别称取0.2777g硝酸锌、0.2258g钼酸钠,1g柠檬酸加入到3mL去离子水中,形成均一的无机盐溶液。
2)称取1g PVP K90,溶解到9g乙醇中,制备成质量浓度为10%的PVP溶液。
3)将无机盐溶液与PVP溶液以体积比1:10混合,搅拌24h后形成均一的纺丝溶液。
4)利用静电纺丝装置电纺,电压为18kV,注射泵推进速度为1.5mL/h,采用铝箔作为接收器,接收距离为10cm,环境温度为30℃,湿度为28%。
5)电纺结束后将所得到的纤维膜,放入管式炉空气气氛下煅烧,升温速率为2℃/min,煅烧温度为600℃,保温时间为1.5h,即得到钼酸锌纳米管。
取所制备的样品进行X射线分析衍射,得到的XRD图如图1所示,所制备样品的XRD峰的位置符合标准钼酸钒钠的PDF卡,证明所制备的样品是纯的钼酸钒钠,没有其他杂质。
图2为本实施例样品的扫描图,从图中可以看出,样品平均直径在0.65μm左右,组成纳米管的颗粒平均尺寸在85nm左右,从图中可以看到样品的截面为中空管状结构。
实施例3
一种钼酸锌纳米管的制备方法,包括以下步骤:
1)分别称取0.4165g硝酸锌、0.3825g氯化钼,1g柠檬酸加入到5mL去离子水中,形成均一的无机盐溶液。
2)称取2g PVP K130,溶解到11.3g乙醇中,制备成质量浓度为15%的PVP溶液。
3)将无机盐溶液与PVP溶液以体积比2:10混合,搅拌24h后形成均一的纺丝溶液。
4)利用静电纺丝装置电纺,电压为15kV,注射泵推进速度为1mL/h,采用铝箔作为接收器,接收距离为10cm,环境温度为35℃,湿度为25%。
5)电纺结束后将所得到的纤维膜,放入管式炉空气气氛下煅烧,升温速率为2℃/min,煅烧温度为600℃,保温时间为2h,即得到钼酸锌纳米管。
所制备的样品的透射图像如图3所示。进一步证明了所制备的样品是由钼酸锌小颗粒堆砌而成的钼酸锌中空纳米管。
取所制备的样品进行X射线分析衍射,得到的XRD图如图1所示,所制备样品的XRD峰的位置符合标准钼酸钒钠的PDF卡,证明所制备的样品是纯的钼酸钒钠,没有其他杂质。
图3为本实施例样品的扫描图,从图中可以看出,纳米管呈多孔状,样品平均直径在0.73μm左右,组成纳米管的颗粒平均尺寸在90nm左右,从图中可以看到样品的截面为中空管状结构。
实施例4
一种钼酸锌纳米管的制备方法,包括以下步骤:
1)分别称取0.2569g乙酸锌、0.6208g硝酸钼,0.269g柠檬酸加入到4mL去离子水中,形成均一的无机盐溶液。
2)称取1.5g PVP K90,溶解到12.5g乙醇中,制备成质量浓度为12%的PVP溶液。
3)将无机盐溶液与PVP溶液以体积比4:10混合,搅拌24h后形成均一的纺丝溶液。
4)利用静电纺丝装置电纺,电压为20kV,注射泵推进速度为1mL/h,采用铝箔作为接收器,接收距离为15cm,环境温度为30℃,湿度为28%。
5)电纺结束后将所得到的纤维膜,放入管式炉空气气氛下煅烧,升温速率为2℃/min,煅烧温度为400℃,保温时间为4h,即得到钼酸锌纳米管。
取所制备的样品进行X射线分析衍射,得到的XRD图如图1所示,所制备样品的XRD峰的位置符合标准钼酸钒钠的PDF卡,证明所制备的样品是纯的钼酸钒钠,没有其他杂质。
图4为本实施例样品的扫描图,从图中可以看出,纳米管呈多孔状,样品平均直径在0.5μm左右,组成纳米管的颗粒平均尺寸在100nm左右,从图中可以看到样品的截面为中空管状结构。
实施例5
一种钼酸锌纳米管的制备方法,包括以下步骤:
1)分别称取0.1908g氯化锌、0.3825g氯化钼,5.3794g柠檬酸加入到5mL去离子水中,形成均一的无机盐溶液。
2)称取2g PVP K130,溶解到11.3g乙醇中,制备成质量浓度为15%的PVP溶液。
3)将无机盐溶液与PVP溶液以体积比2:10混合,搅拌24h后形成均一的纺丝溶液。
4)利用静电纺丝装置电纺,电压为15kV,注射泵推进速度为1mL/h,采用铝箔作为接收器,接收距离为10cm,环境温度为35℃,湿度为25%。
5)电纺结束后将所得到的纤维膜,放入管式炉空气气氛下煅烧,升温速率为2℃/min,煅烧温度为600℃,保温时间为1h,即得到钼酸锌纳米管。
取所制备的样品进行X射线分析衍射,得到的XRD图如图1所示,所制备样品的XRD峰的位置符合标准钼酸钒钠的PDF卡,证明所制备的样品是纯的钼酸钒钠,没有其他杂质。
图5为本实施例样品的扫描图,从图中可以看出,纳米管呈多孔状短纤维,样品平均直径在0.55μm左右,从图中可以看到样品的截面为中空管状结构。
实施例6
一种钼酸锌纳米管的制备方法,包括以下步骤:
1)分别称取0.2568g乙酸锌、0.2471g钼酸铵,1g柠檬酸加入到5mL去离子水中,形成均一的无机盐溶液。
2)称取4g PVP K30,溶解到16g乙醇中,制备成质量浓度为20%的PVP溶液。
3)将无机盐溶液与PVP溶液以体积比4:10混合,搅拌24h后形成均一的纺丝溶液。
4)利用静电纺丝装置电纺,电压为15kV,注射泵推进速度为1mL/h,采用铝箔作为接收器,接收距离为10cm,环境温度为35℃,湿度为25%。
5)电纺结束后将所得到的纤维膜,放入管式炉空气气氛下煅烧,升温速率为2℃/min,煅烧温度为600℃,保温时间为4h,即得到钼酸锌纳米管。
取所制备的样品进行X射线分析衍射,得到的XRD图如图1所示,所制备样品的XRD峰的位置符合标准钼酸钒钠的PDF卡,证明所制备的样品是纯的钼酸钒钠,没有其他杂质。
将本实施例的样品作为锂电池负极材料制成电池,采用深圳新威电池测试仪对本实施例中样品制备的电池进行充放电性能测试,以100mAh/g的电流密度进行恒流成放电比容量循环测试实验,充放电电压范围为0.01-3.0 V。测试结果如图6所示,钼酸锌纳米管的首次充放电容量分别为689mAh/g和924mAh/g,首次库伦效率为73%,循环30圈后比容量保持在415mAh/g左右。这明显高于已公开专利(CN105540669A)中钼酸锌的性能,说明钼酸锌纳米管能明显抑制材料的体积膨胀导致的电池容量衰减的问题。
实施例7
一种钼酸锌纳米管的制备方法,包括以下步骤:
1)分别称取0.1908g氯化锌、0.3387g钼酸钠,1g柠檬酸加入到5mL去离子水中,形成均一的无机盐溶液。
2)称取2g PVP K130,溶解到11.3g乙醇中,制备成质量浓度为15%的PVP溶液。
3)将无机盐溶液与PVP溶液以体积比2:10混合,搅拌24h后形成均一的纺丝溶液。
4)利用静电纺丝装置电纺,电压为15kV,注射泵推进速度为1mL/h,采用铝箔作为接收器,接收距离为10cm,环境温度为35℃,湿度为25%。
5)电纺结束后将所得到的纤维膜,放入管式炉空气气氛下煅烧,升温速率为2℃/min,煅烧温度为800℃,保温时间为0.5h,即得到钼酸锌纳米管。
取所制备的样品进行X射线分析衍射,得到的XRD图如图1所示,所制备样品的XRD峰的位置符合标准钼酸钒钠的PDF卡,证明所制备的样品是纯的钼酸钒钠,没有其他杂质。
图7为本实施例样品的扫描图,从图中可以看出,纳米管呈多孔状,样品平均直径在0.6μm左右,组成纳米管的颗粒平均尺寸在100nm左右,从图中可以看到样品的截面为中空管状结构。
将本实施例的样品作为锂电池负极材料制成电池,采用深圳新威电池测试仪对本实施例中样品制备的电池进行充放电性能测试,以100mAh/g的电流密度进行恒流成放电比容量循环测试实验,充放电电压范围为0.01-3.0 V。测试结果如图7所示,钼酸锌纳米管的首次充放电容量分别为663mAh/g和914mAh/g,首次库伦效率为72%,循环30圈后比容量保持在405mAh/g左右。这明显高于已公开专利(CN105540669A)中钼酸锌的性能,说明钼酸锌纳米管能明显抑制材料的体积膨胀导致的电池容量衰减的问题。
Claims (10)
1.一种钼酸锌纳米管,其特征在于,所述钼酸锌纳米管由纳米尺寸的钼酸锌颗粒堆砌而成,呈现中空多孔状结构,直径为0.1-1μm,钼酸锌颗粒的尺寸为10-200nm。
2.一种钼酸锌纳米管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称取锌盐、钼盐和柠檬酸,加入到去离子水中,配制成无机盐溶液;其中,锌盐和钼盐的摩尔比为1:1;
2)称取聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到乙醇中,配制成PVP溶液;
3)将无机盐溶液和PVP溶液按照体积比为(1-5):(8-15)混合,搅拌6-24h,配成纺丝溶液;
4)然后对纺丝溶液进行电静电纺丝,得到纤维膜;
5)将纤维膜经过400-800℃煅烧,最终得到钼酸锌纳米管。
3.根据权利要求2所述的钼酸锌纳米管的制备方法,其特征在于,锌盐为硝酸锌、氯化锌或乙酸锌。
4.根据权利要求2所述的钼酸锌纳米管的制备方法,其特征在于,钼盐为钼酸铵、钼酸钠、氯化钼或硝酸钼。
5.根据权利要求2所述的钼酸锌纳米管的制备方法,其特征在于,聚乙烯吡咯烷酮PVP为K30、K90或K130。
6.根据权利要求2所述的钼酸锌纳米管的制备方法,其特征在于,所述锌盐、钼盐和柠檬酸的摩尔比为1:1:(1-20)。
7.根据权利要求2所述的钼酸锌纳米管的制备方法,其特征在于,PVP溶液的质量浓度为5%-20%。
8.根据权利要求2所述的钼酸锌纳米管的制备方法,其特征在于,静电纺丝的条件为:
采用铝箔接收,电压为10-20kV,注射泵推进速度为(0.5-2)mL/h,接收距离为10-30cm,温度为20-35℃,湿度为20%-40%。
9.根据权利要求2所述的钼酸锌纳米管的制备方法,其特征在于,煅烧的条件为:
升温速率为(1-5)℃/min,保温温度为500-600℃,保温时间为0.5-4h。
10.权利要求1所述的钼酸锌纳米管作为锂电池负极材料在制备电池中的应用。
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