CN102351176B - 一种利用聚氯乙烯废料制备超级电容器用活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用聚氯乙烯废料制备超级电容器用活性炭的方法，是将聚氯乙烯废料破碎、筛分后得到粒径不大于5mm的粒料；将所得粒料、CaO粉末和水混合并搅拌均匀，于60-100℃干燥4-6小时后置于管式炉中，在氮气或氩气气氛中炭化活化1-4小时，冷却至室温后将所得样品用稀盐酸或稀硝酸超声清洗3-5分钟，再搅拌反应6-7小时，过滤后水洗至中性，干燥即得成品。本发明生产成本低，制备工艺简单，绿色环保，制得的活性炭比表面积高、孔径分布合理。采用本发明提供的活性炭作电极材料组装的超级电容器具有能量密度高，产品性能好等特点。
Description
一、技术领域
本发明涉及聚氯乙烯废料的回收再利用，确切地说是一种利用聚氯乙烯废料制备超级电容器用活性炭的方法。
二、背景技术
能源危机和环境保护已成为人类社会可持续发展战略的核心，是影响当前世界各国能源决策和科技导向的关键因素。超级电容器的相关研究以及近年来的大力发展顺应了人类对新能源的需求。超级电容器又称电化学电容器，是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能器件，具有比传统电容器高得多的功率密度，集高能量密度、高功率密度、长寿命等特性于一身，而且终身不需维护，使用完后对环境友好、无污染，因而又被称为绿色能源。这些优良的性能使其在通讯科技、信息技术、家用电器等各种工业领域以及电动汽车、航空航天等领域有广泛的应用前景。
目前，超级电容器用电极材料的研发主要集中在碳材料、稀有金属氧化物材料和导电聚合物材料。与金属氧化物电极和聚合物电极相比，碳电极具有较大的比表面，优良的导热、导电性能等优点，其密度低，抗化学腐蚀性能好，热膨胀系数小，能够储存较多的能量，快速充放电，且价廉易得，易于实现工业化生产，是目前唯一实用化的双电层电极材料，成为超级电容技术研究的热点。
聚氯乙烯(简称PVC)是合成材料中五大通用合成树脂之一，产量仅次于聚乙烯，广泛应用于工业、农业、建筑、医药等领域。但随着产量的日益增长，随之而来的是如何合理有效地回收利用不断增加的PVC废弃材料。PVC废料具有含碳量高，杂质含量少的特点，因而可能成为制备活性炭的优良原料，既可为废弃物处置提供新的途径，又能提供廉价、高效的电极材料，因而应用前景十分广阔。
三、发明内容
本发明旨在提供一种利用聚氯乙烯废料制备超级电容器用活性炭的方法，所要解决的技术问题是以聚氯乙烯废料为原料，以CaO作为脱氯剂制备比表面积高、孔径分布合理、能量密度高的活性炭。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明利用聚氯乙烯废料制备超级电容器用活性炭的方法的特点在于按以下步骤操作：
将聚氯乙烯废料破碎、筛分后得到粒径不大于5mm的粒料；将所得粒料、CaO粉末和水混合并搅拌均匀，所述粒料、CaO粉末和水的质量比为1∶3∶3-1∶4∶4，于60-100℃干燥4-6小时后置于管式炉中，在氮气或氩气气氛中于500-800℃炭化活化1-4小时，冷却至室温后将所得样品用质量浓度10-30％的稀盐酸或稀硝酸超声清洗3-5分钟，再搅拌反应6-7小时，使烧样中微溶于水的CaO、Ca(OH)2、CaClOH转化成易溶于水的CaCl2，过滤后水洗至中性，水洗去可溶性杂质主要是CaCl2，干燥即得成品；
本发明利用聚氯乙烯废料制备超级电容器用活性炭的方法的特点也在于：管式炉的升温速率设置为1-10℃/min。
本发明利用聚氯乙烯废料制备超级电容器用活性炭的方法的特点也在于：所述炭化活化的温度为600-800℃，炭化活化的时间为2-4小时。
本发明中的CaO与水混合即发生反应，生成Ca(OH)2，因此CaO或Ca(OH)2都作为脱氯剂。
通常制备活性炭主要分为炭化和活化两个步骤。炭化就是含碳原材料在惰性气氛中的热分解，脱除非碳原子，形成一些不发达孔隙；而活化的目的就是扩大原有的孔隙以及创造新的孔隙。活化又分为化学活化和物理活化。化学活化常用的活化剂KOH、ZnCl2等容易产生污染，在相对较低的温度(500～800℃)下进行；物理活化常用水蒸汽、CO2等在较高温度(800～1100℃)与碳反应而形成孔，制得的活性炭的比表面积不高。
本发明利用聚氯乙烯废料，以CaO作为脱氯剂制备超级电容器电极材料在国内外鲜有报道。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明以聚氯乙烯废料为原料，原料来源广，回收利用对环境造成污染的废弃物，生产成本低；
2、本发明以廉价的CaO作为脱氯剂，且最终产物对环境无污染；
3、本发明制得的活性炭比表面积高、孔径分布合理，采用本发明提供的活性炭作电极材料组装的超级电容器具有高能量密度，产品性能高等特点；
4、本发明制备方法简单，操作简便。
四、附图说明
图1为本发明煅烧以后样品洗涤前(a)、洗涤后(b)的XRD谱图。洗涤前样品含有CaO、Ca(OH)2、CaClOH，说明在实验中有新物质CaClOH生成；洗涤后样品的组成为纯活性炭。
图2为本发明制得的超级电容器用活性炭的FESEM图，表明样品具有二维片状纳米结构。
图3为本发明制得的活性炭作为电极材料组装成三电极体系在6mol/L的KOH溶液中的恒流充放电曲线图。
图4为本发明制得的超级电容器用活性炭作为电极材料组装成三电极体系，在6mol/L的KOH溶液中，在不同的扫描速率下的循环伏安曲线图。其中曲线A的扫描速率10mV/s，曲线B的扫描速率20mV/s，曲线C的扫描速率50mV/s，曲线D的扫描速率100mV/s。
五、具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合附图和实例对本发明做进一步说明，非限定实施例如下。
实施例1：
本实施例中利用聚氯乙烯废料制备超级电容器用活性炭的方法是按以下步骤操作：
将聚氯乙烯废料破碎、筛分后得到粒径不大于5mm的粒料；将所得粒料、CaO粉末和水混合并搅拌均匀，粒料、CaO粉末和水的质量比为1∶4∶4，于60℃干燥6小时后置于管式炉中，在氮气气氛中以10℃/min升温速率从室温升温至800℃，恒温2h，然后降至室温，将所得样品用质量浓度20％的稀盐酸或稀硝酸超声清洗4分钟，再搅拌反应7小时，过滤后水洗至中性，干燥即得成品。
实施例2：
本实施例中利用聚氯乙烯废料制备超级电容器用活性炭的方法是按以下步骤操作：
将聚氯乙烯废料破碎、筛分后得到粒径不大于5mm的粒料；将所得粒料、CaO粉末和水混合并搅拌均匀，粒料、CaO粉末和水的质量比为1∶3∶3，于100℃干燥4小时后置于管式炉中，在氩气气氛中以8℃/min升温速率从室温升温至800℃，恒温2h，然后降至室温，将所得样品用质量浓度20％的稀盐酸或稀硝酸超声清洗4分钟，再搅拌反应6小时，过滤后水洗至中性，干燥即得成品。
实施例3：
本实施例中利用聚氯乙烯废料制备超级电容器用活性炭的方法是按以下步骤操作：
将聚氯乙烯废料破碎、筛分后得到粒径不大于5mm的粒料；将所得粒料、CaO粉末和水混合并搅拌均匀，粒料、CaO粉末和水的质量比为1∶4∶4，于80℃干燥5小时后置于管式炉中，在氮气气氛中以5℃/min升温速率从室温升温至700℃，恒温2h，然后降至室温，将所得样品用质量浓度30％的稀盐酸或稀硝酸超声清洗3分钟，再搅拌反应7小时，过滤后水洗至中性，干燥即得成品。
实施例4：
本实施例中利用聚氯乙烯废料制备超级电容器用活性炭的方法是按以下步骤操作：
将聚氯乙烯废料破碎、筛分后得到粒径不大于5mm的粒料；将所得粒料、CaO粉末和水混合并搅拌均匀，粒料、CaO粉末和水的质量比为1∶4∶4，于80℃干燥6小时后置于管式炉中，在氩气气氛中以10℃/min升温速率从室温升温至800℃，恒温3h，然后降至室温，将所得样品用质量浓度10％的稀盐酸或稀硝酸超声清洗5分钟，再搅拌反应6小时，过滤后水洗至中性，干燥即得成品。
将实施例1-4制备的活性炭研磨成粉末，过180目筛，按活性炭∶石墨∶聚四氟乙烯乳液的质量比80∶15∶5的比例，加入少量的无水乙醇混合均匀，均匀涂抹在1cm×1cm的压制好的镍制电极上，在100℃下真空干燥24小时，以Ag/AgCl电极作为参比电极，以铂电极作为对电极组成三电极体系，在6mol/L的KOH电解质水溶液中进行电化学性能的测试。
在电流密度为1mA/cm2，充放电电压为-1.0～0.0V条件下进行电化学性能测试，充放电曲线呈现出典型的三角对称分布且都随时间线性变化，说明其充放电过程中电容器的电压随时间线性变化，具有良好的电容特性，如图2所示；在不同扫描速率下的循环伏安曲线呈较为规则的矩形，不存在氧化还原峰，说明其容量主要来自活性炭电极和电解液界面的双电层电容，如图3所示。
Claims (3)
1.一种利用聚氯乙烯废料制备超级电容器用活性炭的方法，其特征在于按以下步骤操作：
将聚氯乙烯废料破碎、筛分后得到粒径不大于5mm的粒料；将所得粒料、CaO粉末和水混合并搅拌均匀，所述粒料、CaO粉末和水的质量比为1:3:3至1:4:4，于60-100℃干燥4-6小时后置于管式炉中，在氮气或氩气气氛中于500-800℃炭化活化1-4小时，冷却至室温后将所得样品用质量浓度10-30%的稀盐酸或稀硝酸超声清洗3-5分钟，再搅拌反应6-7小时，过滤后水洗至中性，干燥即得成品。
2.根据权利要求1所述的利用聚氯乙烯废料制备超级电容器用活性炭的方法，其特征在于：管式炉的升温速率设置为1-10℃/min。
3.根据权利要求1所述的利用聚氯乙烯废料制备超级电容器用活性炭的方法，其特征在于：所述炭化活化的温度为600-800℃，炭化活化的时间为2-4小时。
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