CN106449156A - 一种用于电容器电极的多孔氮掺杂石墨烯材料的制备方法 - Google Patents

一种用于电容器电极的多孔氮掺杂石墨烯材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于改性纳米碳材料制备领域，涉及一种以离子液体为模板的多孔氮掺杂石墨烯电极材料的制备方法。主要步骤是以尿素和葡萄糖为原料，离子液体为模板剂，研磨均匀后经两步煅烧法得到产物：先在550℃的条件下煅烧得到石墨化的C3N4，接着在惰性气体氛围中于更高温度下煅烧，使材料进一步碳化得到多孔氮掺杂石墨烯材料，其中，氮掺杂石墨烯层间被离子液体模板和g‑C3N4碳化后形成的多孔碳材料隔开，有效抑制了石墨烯的紧密堆叠，使所得材料具有高的比表面积和均匀的多孔性结构；该材料应用于超级电容器电极材料，可以表现出较高的电化学储能活性；本制备方法工艺简单易行，流程短，重复性好，成本低，易于工业化实施。

Description

一种用于电容器电极的多孔氮掺杂石墨烯材料的制备方法
技术领域
本发明属于改性纳米碳材料制备领域，特别涉及一种多孔氮掺杂石墨烯电极材料的制备方法。
技术背景
能源短缺和环境污染是本世纪人类社会面临的重大挑战，随着社会经济的快速发展，人们对于开发清洁的高效能源越来越关注，城市机动车辆电气化的呼声也越来越高。超级电容器作为一种新型的绿色储能器件，具有比传统电容器高的多的能量密度和比电池高得多的功率密度。尽管超级电容器的比容量较传统电容器高近百倍，但是与目前发展比较成熟的镍氢电池和锂电池相比，仍然不够高，从而不能作为独立电源单独使用。因此，要拓宽超级电容器的使用前景，提高其比容量是未来超级电容器研究的重点。而提高超级电容器比容量的关键在于其电极材料的研发，研发主要内容包括材料的种类和结构。优秀的超级电容器电极材料需要同时具有较高的导电能力和电荷储存能力。目前所使用的三种主要的超级电容器电极材料中，金属氧化物和导电聚合物尽管有着来源于其氧化还原活性的优秀电容性能，但导电性较差，导致其能量利用率低，且部分氧化物和导电聚合物价格昂贵，耐酸碱性差，这极大的制约了其在超级电容器中的推广应用。传统的碳材料尽管稳定性好且价格低廉，然而由于其氧化还原活性较差，储存电荷的能力主要在于其对电荷的吸附作用，从而比电容较低。根据以上背景，要制备高性能碳基电极材料，就是要尝试使其具有氧化还原活性，产生赝电容效应，并使其具有尽可能优异的多孔结构和大的比表面积。
石墨烯是一种具有二维层状结构的sp2杂化碳材料，其具有高导电率和很高的理论比表面积（2600-2700 m2/g），因此现在被作为超级电容器的电极材料进行广泛研究。然而由于石墨烯在固态下极易形成层层重叠的密堆积结构，导致实际比表面积远小于理论比表面积，电容性能不高。提高其电容性能的关键是在保证其多孔结构的前提下通过元素掺杂，特别是氮元素掺杂，有效提高其赝电容和电双层电容。
为此，本发明以尿素和葡萄糖为原料，离子液体作为模板剂，通过简易的高温处理是其发生化学转换形成多孔的氮掺杂石墨烯纳米材料。该材料具有以下优点：1.该材料中的掺杂氮元素具有氧化还原活性，有利于提高其赝电容；2.通过加入离子液体模板剂使其形成均匀的多孔结构，一方面可以有效提高其电双层电容，另一方面增大了掺杂氮元素与电解质离子的接触面积，也有利于赝电容的有效提高；3.原料经济便宜，制备工艺简单易控，可大规模生产。将所得材料作为超级电容器的电极材料，研究其电化学储能性质，实验结果显示其具有较高的比电容特性，因此有望应用于实际生产与应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用作超级电容器电极材料的多孔氮掺杂石墨烯纳米材料的制备方法。该制备方法原料经济便宜，操作简单，工艺流程短，对设备要求低，且易于规模化，具有实际应用潜力。
本发明采用技术方案如下：
本发明目的在于提供一种具有孔径可控的多孔氮掺杂石墨烯电极材料的制备方法，采用如下技术方案：
（1）以尿素和葡萄糖为原料，离子液体为模板剂，将三者按比例混合后进行充分研磨，研磨均匀后将原料放入坩埚中于马弗炉内，程序升温至500~600℃煅烧；
（2）将步骤（1）制得的石墨化氮掺杂碳材料g-C3N4放入管式炉内，在高温氮气气氛下程序升温至700~900℃煅烧，得到多孔的氮掺杂石墨烯纳米材料。
步骤（1）中，所述尿素，葡萄糖，离子液体的质量比为10：0.5：0.4~0.6。
步骤（1）中，马弗炉内的煅烧时间为3 h ，升温速度为5 ℃/min。
步骤（2）中，管式炉内的煅烧时间为1 h ，升温速度为5 ℃/min。
所述产物中氮掺杂石墨烯呈现出层状的多孔结构，能够用于超级电容器电极材料。
本发明的有益效果：
（1）本方法操作工艺简单易行，适合大规模生产，且环保安全，无废气及污染环境的副产物产生，原料经济易得，成本低，易于工业化实施。
（2）本发明制备的多孔氮掺杂石墨烯材料中，氮掺杂石墨烯层间被离子液体模板和g- C3N4碳化后形成的多孔碳材料隔开，有效抑制了石墨烯的紧密堆叠，使所得材料具有高的比表面积和均匀的多孔性结构。
（3）本发明制备的多孔氮掺杂石墨烯纳米材料具有优异的电化学储能性质，包括高比电容和优异的循环稳定性，当充放电流为0.1 A/g时，比电容可达260 F/g，比未加离子液体制备的氮掺杂石墨烯的比电容高出一倍以上，适用于超级电容器的电极材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的多孔氮掺杂石墨烯纳米材料的扫描电镜（SEM）照片。
图2为本发明实施例1制备的多孔氮掺杂石墨烯纳米材料的X射线衍射（XRD）谱图。
图3为本发明实施例1制备的多孔氮掺杂石墨烯纳米材料在3 M KOH溶液中不同充放电流下的电容值。
具体实施方式：
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1：
（1）将10 g尿素，0.5 g葡萄糖和0.5 g离子液体混合后进行充分研磨，研磨均匀后放入坩埚中于马弗炉内，以5℃/min的升温速度在550℃煅烧3 h；
（2）将步骤（1）制得的石墨化氮掺杂碳材料（g-C3N4）放入管式炉内，在高温氮气气氛下以5℃/min的升温速度在800℃煅烧1 h，得到多孔的氮掺杂石墨烯纳米材料。
图1为实施例1样品的SEM图，可以看出氮掺杂石墨烯为片状堆叠起来的结构，氮掺杂石墨烯层间被离子液体模板和g-C3N4碳化后形成的多孔材料隔开。
图2为实施例1样品的XRD图，图中位于17.3°, 27.3°和42°的三个特征峰分别对应于石墨化氮掺杂碳材料的特征峰，其中27.3°为（002）峰，是氮掺杂石墨烯层层堆叠产生的结构周期峰，17.3°为（100）峰，是氮掺杂石墨烯的平面内结构周期衍射峰。除此以外，并没有其他材料的特征峰出现，这说明我们得到的材料中仅含有石墨化氮掺杂碳材料。
图3为实施例1制备的多孔氮掺杂石墨烯作为超级电容器电极材料时，在不同充放电流密度下得到的比电容曲线，当充放电流为0.1 A/g时，样品的比电容可达260 F/g，比未加离子液体制备的氮掺杂石墨烯的比电容高出一倍以上。即使当充放电流提高到10 A/g时，比电容仍有将近100 F/g。
实施例2：
（1）将10 g尿素，0.5 g葡萄糖和0.5 g离子液体混合后进行充分研磨，研磨均匀后放入坩埚中于马弗炉内，以5℃/min的升温速度在500℃煅烧3 h；
（2）将步骤（1）制得的石墨化氮掺杂碳材料（g-C3N4）放入管式炉内，在高温氮气气氛下以5℃/min的升温速度在800℃煅烧1 h，得到多孔的氮掺杂石墨烯纳米材料。
实施例3：
（1）将10 g尿素，0.5 g葡萄糖和0.5 g离子液体混合后进行充分研磨，研磨均匀后放入坩埚中于马弗炉内，以5℃/min的升温速度在600℃煅烧3 h；
（2）将步骤（1）制得的石墨化氮掺杂碳材料（g-C3N4）放入管式炉内，在高温氮气气氛下以5℃/min的升温速度在800℃煅烧1 h，得到多孔的氮掺杂石墨烯纳米材料。
实施例4：
（1）将10 g尿素，0.5 g葡萄糖和0.4 g离子液体混合后进行充分研磨，研磨均匀后放入坩埚中于马弗炉内，以5℃/min的升温速度在550℃煅烧3 h；
（2）将步骤（1）制得的石墨化氮掺杂碳材料（g-C3N4）放入管式炉内，在高温氮气气氛下以5℃/min的升温速度在800℃煅烧1 h，得到多孔的氮掺杂石墨烯纳米材料。
实施例5：
（1）将10 g尿素，0.5 g葡萄糖和0.6 g离子液体混合后进行充分研磨，研磨均匀后放入坩埚中于马弗炉内，以5℃/min的升温速度在550℃煅烧3 h；
（2）将步骤（1）制得的石墨化氮掺杂碳材料（g-C3N4）放入管式炉内，在高温氮气气氛下以5℃/min的升温速度在800℃煅烧1 h，得到多孔的氮掺杂石墨烯纳米材料。
实施例6：
（1）将10 g尿素，0.5 g葡萄糖和0.5 g离子液体混合后进行充分研磨，研磨均匀后放入坩埚中于马弗炉内，以5℃/min的升温速度在550℃煅烧3 h；
（2）将步骤（1）制得的石墨化氮掺杂碳材料（g-C3N4）放入管式炉内，在高温氮气气氛下以5℃/min的升温速度在700℃煅烧1 h，得到多孔的氮掺杂石墨烯纳米材料。
实施例7：
（1）将10 g尿素，0.5 g葡萄糖和0.5 g离子液体混合后进行充分研磨，研磨均匀后放入坩埚中于马弗炉内，以5℃/min的升温速度在550℃煅烧3 h；
（2）将步骤（1）制得的石墨化氮掺杂碳材料（g-C3N4）放入管式炉内，在高温氮气气氛下以5℃/min的升温速度在750℃煅烧1 h，得到多孔的氮掺杂石墨烯纳米材料。
实施例8：
（1）将10 g尿素，0.5 g葡萄糖和0.5 g离子液体混合后进行充分研磨，研磨均匀后放入坩埚中于马弗炉内，以5℃/min的升温速度在550℃煅烧3 h；
（2）将步骤（1）制得的石墨化氮掺杂碳材料（g-C3N4）放入管式炉内，在高温氮气气氛下以5℃/min的升温速度在850℃煅烧1 h，得到多孔的氮掺杂石墨烯纳米材料。
实施例9：
（1）将10 g尿素，0.5 g葡萄糖和0.5 g离子液体混合后进行充分研磨，研磨均匀后放入坩埚中于马弗炉内，以5℃/min的升温速度在550℃煅烧3 h；
（2）将步骤（1）制得的石墨化氮掺杂碳材料（g-C3N4）放入管式炉内，在高温氮气气氛下以5℃/min的升温速度在900℃煅烧1 h，得到多孔的氮掺杂石墨烯纳米材料。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种用于电容器电极的多孔氮掺杂石墨烯材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
（1）以尿素和葡萄糖为原料，离子液体为模板剂，将三者按比例混合后进行充分研磨，研磨均匀后将原料放入坩埚中于马弗炉内，程序升温至500~600℃煅烧；
（2）将步骤（1）制得的石墨化氮掺杂碳材料g-C3N4放入管式炉内，在高温氮气气氛下程序升温至700~900℃煅烧，得到多孔的氮掺杂石墨烯纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于电容器电极的多孔氮掺杂石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述尿素，葡萄糖和离子液体的质量比为10：0.5：0.4~0.6。
3.根据权利要求1所述的一种用于电容器电极的多孔氮掺杂石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，马弗炉内的煅烧时间为3 h ，升温速度为5 ℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种用于电容器电极的多孔氮掺杂石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，管式炉内的煅烧时间为1 h ，升温速度为5 ℃/min。
5.一种用于电容器电极的多孔氮掺杂石墨烯材料，其特征在于，所述的多孔氮掺杂石墨烯材料是通过如权利要求1-4中任一项所述制备方法制得，为层状的多孔结构。
6.一种如权利要求5所述的用于电容器电极的多孔氮掺杂石墨烯材料，其特征在于，将所述多孔氮掺杂石墨烯材料用于超级电容器电极材料。
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