CN103265023A - 一种氮掺杂石墨烯的制备方法 - Google Patents

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粟智
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Abstract

本发明公开了一种利用热分解前驱体直接制备氮掺杂石墨烯粉体的方法。该制备方法以葡萄糖等糖类化合物为石墨烯的碳源，三聚氰胺为模板剂，吡啶等含氮化合物为氮源，将碳源、氮源和模板剂混合均匀后，在一定的反应温度和反应时间下进行反应，一步得到氮掺杂石墨烯。糖类碳氢化合物碳源与三聚氰胺模板剂质量比优选在1：1-1：100之间；氮源与碳源质量比优选在0.001：1-1：1之间；反应温度优选在400-1200°C之间；反应时间优选在0.1-24小时之间。本发明用于制备氮掺杂石墨烯，其优势在于：碳源和氮源选择较为广泛；步骤简单，易于操作，适合大规模工业化生产；原位直接掺杂，通过氮源控制，氮掺杂含量及类型可控。

Description

一种氮掺杂石墨烯的制备方法
技术领域
本发明属于碳材料制备技术领域，涉及一种可控制备氮掺杂石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯（Graphene）是一种新型两维结构的碳材料，是由sp2碳原子紧密排列形成蜂巢状结构，是一种最新发现的碳的单质。石墨烯是目前所知的最薄、强度最大的材料，具有优良的导电、导热能力和光学性能。石墨烯的这些优良性能使其在众多领域都有潜在的应用前景，成为近期材料研究的热点。
    元素掺杂可进一步对石墨烯进行改性,进而有效调变其结构和性能，实现更加丰富的化学功能和应用。例如，在石墨烯晶格中引入氮原子后，得到氮掺杂石墨烯，通过调节氮掺杂量可以实现其在p型和n型半导体之间的转换。研究发现，氮元素的掺杂改变了碳材料的电负性，进而改变石墨烯的性质。这些改性石墨烯表现出与石墨烯迥异的结构和性质，在微电子、复合材料、催化、储氢、锂离子电池负极材料等领域有着重要的应用前景。目前，在石墨烯结构中掺杂N或B等元素已经成为研究石墨烯负极材料的全新方向，其研究也越来越受到重视。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单的制备氮掺杂石墨烯的方法。
本发明所提供的氮掺杂石墨烯制备方法是将碳源、氮源与模板剂混合均匀加热分解，一步直接制备氮掺杂石墨烯粉体，包括以下步骤：
（1）将碳源和三聚氰胺模板剂按照质量比1：1至1：100比例混合均匀；
（2）按氮源和碳源质量比0.001：1至1：1比例，加入氮源并混合均匀；
（3）碳源可选择葡萄糖、果糖、麦芽糖等化学式为Cn(H2O)m的糖类化合物；
（4）模板剂为三聚氰胺；
（5）氮源可选择吡啶、吡咯、二苯并吡啶等含氮化合物；
（6）将碳源、氮源和模板剂混合均匀后，加热至400-1200°C，反应0.1-24小时后，冷却至室温得到氮掺杂石墨烯产物。
本发明使用碳源和氮源混合均匀，在模板剂的作用下直接制备氮掺杂石墨烯，通过拉曼、XRD、透射电镜、元素分析等分析方法，对产物进行了表征，证明了通过本方法可以制备氮掺杂石墨烯粉体。
本发明提供了一种制备氮掺杂石墨烯的方法，此制备方法具有以下优点：
（1）步骤简单，易于操作，适合大规模工业化生产；
（2）碳源来源广泛，可选择种类多；
（3）掺杂含量、类型可通过氮源的改变进行调控；
（4）反应条件相对温和，常压反应，能耗低。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氮掺杂石墨烯产物的拉曼光谱图。
图2为本发明实施例1制备的氮掺杂石墨烯产物的XRD谱图。
图3为本发明实施例1制备的氮掺杂石墨烯产物的透射电镜照片。
图4为本发明实施例1制备的氮掺杂石墨烯产物实物照片，左为粉体，右为分散在氯仿溶剂中。
图5为本发明实施例2制备的氮掺杂石墨烯产物的拉曼光谱图。
图6为本发明实施例2制备的氮掺杂石墨烯产物的XRD谱图。
图7为本发明实施例2制备的氮掺杂石墨烯产物的透射电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
将1.0克葡萄糖、0.1克吡啶和6.0克三聚氰胺研磨混合均匀后，装入坩埚并放入马弗炉中，程序升温至800°C反应2小时，反应结束后自然降温至室温，坩埚中收集产物。在上述条件下，氮掺杂石墨烯的产量为0.4克；拉曼光谱（见图1）显示该样品具有石墨烯材料所具有的G峰、D峰和2D峰；氮气吸附分析显示其比表面积为580m2/g，说明产物具有较大的比表面积；从产物的XRD图（见图2）可知，产物具有石墨烯所特有的宽化的衍射峰；图3显示为产物的透射电镜照片，可以清楚看到氮掺杂石墨烯产物为薄纱状；元素分析显示其中的氮含量（质量百分含量）为4.1%；图4是产物的实物照片，左侧为粉体，右侧为分散在氯仿溶剂中。
实施例2：
将1.0克葡萄糖、0.2克二苯并吡啶和和6.0克三聚氰胺研磨混合均匀后，装入坩埚并放入马弗炉中，程序升温至800°C反应2小时，反应结束后自然降温至室温，坩埚中收集产物。在上述条件下，氮掺杂石墨烯的产量为0.4克；拉曼光谱（见图5）显示该样品具有石墨烯材料所具有的G峰、D峰和2D峰；氮气吸附分析显示其比表面积为580m2/g，说明产物具有较大的比表面积；从产物的XRD图（见图6）可知，产物具有石墨烯所特有的宽化的衍射峰。图7显示为产物的透射电镜照片，可以清楚看到氮掺杂石墨烯产物为薄纱状。

Claims (6)

1.一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于将碳源、氮源和模板剂按一定质量比混合均匀后加热至分解，一步得到氮掺杂石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于碳源为化学式为Cn(H2O)m的糖类化合物，如葡萄糖、果糖、麦芽糖等。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于氮源为含氮化合物，如吡啶、吡咯、二苯并吡啶等。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于模板剂为三聚氰胺。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于碳源与模板剂质量比在1：1-1：100之间；氮源与碳源质量比在0.001：1 -1：1之间。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于碳源、氮源和模板剂混合均匀后，加热至400-1200°C，反应0.1-24小时后，冷却至室温得到氮掺杂石墨烯产物。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103723716A (zh) * 2013-12-23 2014-04-16 北京化工大学 氮掺杂碳包覆氧化石墨烯二维多孔复合材料及其制备方法
CN104505512A (zh) * 2014-11-25 2015-04-08 北京理工大学 一种球磨制备微晶石墨烯的方法
CN104760951A (zh) * 2015-04-09 2015-07-08 新疆大学 一种氮掺杂石墨烯的制备方法
CN105417533A (zh) * 2015-12-22 2016-03-23 北京理工大学 一种高比表面积石墨烯的制备方法
CN105417532A (zh) * 2015-12-22 2016-03-23 北京理工大学 一步法制备高氮掺杂石墨烯
CN105935582A (zh) * 2016-02-01 2016-09-14 浙江师范大学 一种石墨烯吸附材料的制备方法和应用
CN106449156A (zh) * 2016-09-22 2017-02-22 江苏大学 一种用于电容器电极的多孔氮掺杂石墨烯材料的制备方法
CN108117064A (zh) * 2018-03-01 2018-06-05 上海理工大学 一种褶皱石墨烯的制备方法
WO2019119460A1 (zh) * 2017-12-23 2019-06-27 深圳大学 一种呋咱类衍生物作为氮源的氮掺杂石墨烯的制备方法
CN114349060A (zh) * 2021-12-29 2022-04-15 山西大学 一种担载碳包磁性纳米颗粒氮掺杂磁性石墨烯的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102259849A (zh) * 2011-06-09 2011-11-30 无锡第六元素高科技发展有限公司 一种固态碳源制备石墨烯的方法
CN102887501A (zh) * 2011-07-21 2013-01-23 海洋王照明科技股份有限公司 一种掺氮石墨烯的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102259849A (zh) * 2011-06-09 2011-11-30 无锡第六元素高科技发展有限公司 一种固态碳源制备石墨烯的方法
CN102887501A (zh) * 2011-07-21 2013-01-23 海洋王照明科技股份有限公司 一种掺氮石墨烯的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SUN Z ET AL: "Growth of graphene from solid carbon sources", 《NATURE》, vol. 468, no. 7323, 10 November 2010 (2010-11-10), pages 549 - 552, XP002671191, DOI: doi:10.1038/NATURE09579 *

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103723716A (zh) * 2013-12-23 2014-04-16 北京化工大学 氮掺杂碳包覆氧化石墨烯二维多孔复合材料及其制备方法
CN103723716B (zh) * 2013-12-23 2016-06-08 北京化工大学 氮掺杂碳包覆氧化石墨烯二维多孔复合材料及其制备方法
CN104505512A (zh) * 2014-11-25 2015-04-08 北京理工大学 一种球磨制备微晶石墨烯的方法
CN104760951A (zh) * 2015-04-09 2015-07-08 新疆大学 一种氮掺杂石墨烯的制备方法
CN105417533A (zh) * 2015-12-22 2016-03-23 北京理工大学 一种高比表面积石墨烯的制备方法
CN105417532A (zh) * 2015-12-22 2016-03-23 北京理工大学 一步法制备高氮掺杂石墨烯
CN105935582A (zh) * 2016-02-01 2016-09-14 浙江师范大学 一种石墨烯吸附材料的制备方法和应用
CN105935582B (zh) * 2016-02-01 2018-04-20 浙江师范大学 一种石墨烯吸附材料的制备方法和应用
CN106449156A (zh) * 2016-09-22 2017-02-22 江苏大学 一种用于电容器电极的多孔氮掺杂石墨烯材料的制备方法
WO2019119460A1 (zh) * 2017-12-23 2019-06-27 深圳大学 一种呋咱类衍生物作为氮源的氮掺杂石墨烯的制备方法
CN108117064A (zh) * 2018-03-01 2018-06-05 上海理工大学 一种褶皱石墨烯的制备方法
CN108117064B (zh) * 2018-03-01 2021-07-09 上海理工大学 一种褶皱石墨烯的制备方法
CN114349060A (zh) * 2021-12-29 2022-04-15 山西大学 一种担载碳包磁性纳米颗粒氮掺杂磁性石墨烯的制备方法
CN114349060B (zh) * 2021-12-29 2024-03-12 山西大学 一种担载碳包磁性纳米颗粒氮掺杂磁性石墨烯的制备方法

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