CN103680995A - 用于超级电容器的介孔碳/RuO2复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明首先采用软模板法合成了具有特定孔结构和比表面积的有序介孔碳材料，再通过溶胶凝胶（Sol-gel）法，将RuO2掺杂到有序介孔碳中得到用于超级电容器的有序介孔碳/RuO2复合电极材料，其中，RuO2的含量3~95wt%，该复合材料充分发挥了双电层电容和赝电容两者的优点：比容量高（其中最大比电容值达到950F/g）、倍率性能好、循环性能好，且价格相对低廉，为全面提高超级电容器材料性能提供了一种新途径。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器领域，具体涉及用于超级电容器电极的复合介孔碳基电极材料及制备方法。
背景技术
超级电容器（Supercapacitor）又名电化学电容器、超高电容器，金电容器等，是建立在电化学原理基础上的新型大容量储能器件。超级电容器具有优良的脉冲充放电性能，是过渡电池和传统电容器的混合装置，能有效的提高能量储存和转化效率，比能量是传统电容器的20-200倍，与电池相比具有更高的功率密度。超级电容器在电动汽车、国防武器等应用上有着广阔前景，蕴涵着巨大的商机。
根据电荷的储存机理，超级电容器可分为双电层电容器和法拉第准（赝）电容器。双电层电容器是利用电极和电解质之间形成的界面双电层来存储能量，其通常由具有高比表面积的多孔碳材料组成。赝电容器则是通过电极材料的氧化还原反应来实现电荷的储存及释放,组成电极的材料通常有金属氧化物和导电聚合物两种。
超级电容器的电极材料是决定其性能的关键因素，其中多孔碳材料因廉价易得、具有高的充放电效率和长的循环寿命等优点而研究最为成熟，目前商品化的主要是活性炭材料。活性炭等虽然有高的比表面积，但其多数是由微孔表面产生，离子迁移阻力大，其功率特性和频率响应特性欠佳，其比容量较低（约20-150F/g），限制了超级电容器在许多要求高能量密度领域的应用。与活性炭相比，有序介孔碳除了具有高的比表面积、还具有均一的孔分布、孔径尺寸大和孔道排列高度有序的特点，这种孔道有利于电子传输从而降低了阻抗，因此有序介孔碳表现出高容量和大电流充放电特性。此外，金属氧化物在电极-电解质界面所产生的法拉第准电容要远大于碳材料的双电层电容，金属氧化物电极材料中最为典型的是RuO2，因其具有高比电容（约700F/g）而倍受研究者的关注，但由于贵金属氧化物作为电极材料，生产成本高且其本身在使用过程中化学稳定性差，其开发应用受到限制。
综上所述，如果能将有高比表面结构可调且稳定的序介孔碳作为载体与高比电容的金属氧化物RuO2进行复合，将获得到高比容量的、长的循环寿命且价格相对低廉的复合电极材料，这是目前全面提高超级电容器材料性能的新途径。
迄今为止，用软模板法合成结构可控的有序介孔碳，随后用Sol-gel法将RuO2掺杂到有序介孔碳中得到有序介孔碳/RuO2复合材料作为超级电容器电极材料的这种制备方法还未见相关文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高比电容的有序介孔碳/RuO2复合材料，做为超级电容器的电极材料。该复合材料充分发挥了双电层电容和赝电容两者的优点：比容量高、倍率性能好、循环性能好。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于超级电容器的复合介孔碳基电极材料，其由RuO2掺杂于介孔碳中而制成，其中RuO2的含量为：3~95wt%。
所述的介孔碳是采用软模板法而合成的有序介孔碳，比表面积为700~1000m2/g，孔径为3~7nm。
所述的RuO2为水合RuO2，钌的前驱体为RuCl3水溶液。
所述的掺杂是采用Sol-gel法进行的。
一种制备用于超级电容器的复合介孔碳基电极材料的方法，具体包括以下步骤：
1、前驱体酚醛树脂的合成：将苯酚在40~60℃下融化，依次加入20 wt%NaOH溶液、37 wt%的甲醛溶液，加热，在60~80℃搅拌1~2h，得到棕黄色溶液，冷却至室温，用HCl溶液把pH调为7。在真空状态下去除水分得到无水酚醛树脂，将其配制成20wt%酚醛树脂乙醇溶液。
2、有序中间体聚合物的组装：将普朗尼克（Pluronic）两亲性嵌段共聚物（F127、F123、F68中的一种或两种）溶于乙醇溶液，然后加入步骤1制得的酚醛树脂乙醇溶液，搅拌得到均匀的溶液，其中两亲性前段共聚物、苯酚、甲醛、乙醇摩尔比为（0.005~0.03）:1:2:（30~70）。将上述溶液转移至培养皿中，在室温下挥发乙醇8~12个小时，产生一个透明薄膜，再将培养皿置于100~130℃烘箱内干燥24个小时，得到有序中间体聚合物。
3、有序介孔碳的制备：将步骤2制得的序中间体聚合物在氮气氛围下高温炭化，炭化温度为300~400℃，炭化时间4h，然后将温度升高至700~1000℃，炭化4h，升温速度为1~5℃/min，得到有序介孔碳。
4、有序介孔碳的表面处理：将上述得到的有序介孔碳用1~3M HNO3溶液在100℃回流5~10h，得到表面具有含氧官能团的氧化有序介孔碳，记为O-OMC。
5、介孔碳/ RuO2复合电极材料的制备：将O-OMC分散在水中，超声，使O-OMC在水中分散均匀，加入一定量的RuCl3，搅拌1~5h，用NaOH将其pH调至7.0，随后在100℃下回流6h。反应结束后过滤，干燥，得到介孔碳/水合RuO2 (以下简写为RuO2)复合材料。RuCl3的加入量不同，得到的介孔碳/ RuO2复合材料中RuO2含量不同，其中RuO2的含量在3%~95%范围内。
6、介孔碳/ RuO2复合电极的制作：将介孔碳/ RuO2复合电极材料与乙炔黑按一定质量配比混合，在研钵中研磨、混匀，然后加入到聚四氟乙烯的异丙醇溶液中超声制成一个小面团，其中介孔碳/RuO2复合电极材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的比例为8:1:1。用滚压机将上述混合材料压制成片，真空干燥后剪切成4*4mm2大小的片，用10M Pa压力将其压在钛网上，制成超级电容器工作电极。
性能测试：
在1M H2SO4溶液中，以介孔碳复合材料为工作电极，1*1cm2铂片为对电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，通过恒电流充放电测试得到复合物的比容量，得到不同含量和不同RuO2晶型的介孔碳/RuO2复合材料的比电容，其中最大比电容值可达950F/g，其中RuO2含量为65%，而纯RuO2的比电容为620 F/g，介孔碳的比电容值为160F/g。
本发明的有益效果在于：
1）本发明将有高比表面积、结构可调且稳定的有序介孔碳作为载体，与高比电容的金属氧化物RuO2进行复合，得到了比容量高、循环寿命长、且价格相对低廉的复合电极材料，为全面提高超级电容器材料性能提供了一种新途径。
2）本发明公开的复合材料充分结合了双电层电容和赝电容两者的优点：比容量高、倍率性能好、循环性能好，且制备方法简单，易于实施。
附图说明
图1是介孔碳/ RuO2复合材料和O-OMC材料的吸附等温线，
图2是介孔碳/ RuO2复合材料和O-OMC材料的孔径分布图，
图3是复合材料压制成片后的扫描电镜图，
图4是介孔碳/ RuO2工作电极的扫描电镜图，
图5是介孔碳/ RuO2电极和O-OMC电极在1mv/s扫速下的循环伏安图，
图6是复合材料介孔碳/ RuO2电极和O-OMC电极在0.1A/g电流密度下的恒电流充电-放电图。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
1、前驱体酚醛树脂的合成：将苯酚在40℃下融化，依次加入20wt%NaOH溶液、37wt%的甲醛溶液，加热，在80℃搅拌1h，得到棕黄色溶液，冷却至室温，用HCl溶液把pH调为7。在真空状态下去除水分得到无水酚醛树脂，将其配制成20wt%酚醛树脂乙醇溶液。
2、有序中间体聚合物的组装：将普朗尼克（Pluronic）两亲性嵌段共聚物（F127）溶于乙醇溶液，然后加入步骤1制得的酚醛树脂乙醇溶液，搅拌得到均匀的溶液，其中两亲性嵌段共聚物、苯酚、甲醛、乙醇摩尔比为0.005:1:2:30。将上述溶液转移至培养皿中，在室温下挥发乙醇8个小时，产生一个透明薄膜，再将培养皿置于100℃烘箱内干燥24个小时，得到有序中间体聚合物。
3、有序介孔碳的制备：将步骤2制得的有序中间体聚合物在氮气氛围下高温炭化，炭化温度为300℃，炭化时间4h，然后将温度升高，升温速度为1℃/min，升温至700℃，炭化4h，得到有序介孔碳。
4、有序介孔碳的表面处理：将上述得到的有序介孔碳用1M HNO3溶液在100℃回流10h，得到表面具有含氧官能团的氧化有序介孔碳，记为O-OMC。
5、介孔碳/ RuO2复合电极材料的制备：将O-OMC分散在水中，超声，使O-OMC在水中分散均匀，加入RuCl3，其中RuCl3的加入量占O-OMC和RuCl3总质量的5%，搅拌1h，用NaOH将其pH调至7.0，随后在100℃下回流6h。反应结束后过滤，干燥，得到介孔碳/水合RuO2 (以下简写为RuO2)复合材料。所得的复合材料通过热重分析系统(TG-DSC)测得RuO2的质量分数为3wt%。
6、介孔碳/ RuO2复合电极的制作：将介孔碳/ RuO2复合电极材料与乙炔黑按一定质量配比混合，在研钵中研磨、混匀，然后加入到聚四氟乙烯的异丙醇溶液中超声制成一个小面团，其中介孔碳/RuO2复合电极材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为8:1:1。用滚压机将上述混合材料压制成片，真空干燥后剪切成4mm *4mm大小的片，用10MPa压力将其压在钛网上，制成超级电容器工作电极。
在1M H2SO4溶液中，以介孔碳复合材料为工作电极，1*1cm2铂片为对电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，通过循环伏安和恒电流充放电测试得到复合物的比容量为200F/g，而该复合材料的理论比电容为173.8F/g。
实施例2
一种制备用于超级电容器的复合介孔碳基电极材料的方法，具体包括以下步骤：
1、前驱体酚醛树脂的合成：将苯酚在50℃下融化，依次加入NaOH溶液、37 wt%的甲醛溶液，加热，在70℃搅拌1.5h，得到棕黄色溶液，冷却至室温，用HCl溶液把pH调为7。在真空状态下去除水分得到无水酚醛树脂，将其配制成20wt%酚醛树脂乙醇溶液。
2、有序中间体聚合物的组装：将普朗尼克（Pluronic）两亲性嵌段共聚物（F123、F68两种）溶于乙醇溶液，然后加入步骤1制得的酚醛树脂乙醇溶液，搅拌得到均匀的溶液，其中两亲性嵌段共聚物、苯酚、甲醛、乙醇摩尔比为0.015:1:2:50。将上述溶液转移至培养皿中，在室温下挥发乙醇10个小时，产生一个透明薄膜，再将培养皿置于110℃烘箱内干燥24个小时，得到有序中间体聚合物。
3、有序介孔碳的制备：将步骤2制得的有序中间体聚合物在氮气氛围下高温炭化，炭化温度为350℃，炭化时间4h，然后将温度升高至850℃，炭化4h，升温速度为3℃/min，得到有序介孔碳。
4、有序介孔碳的表面处理：将上述得到的有序介孔碳用2M HNO3溶液在100℃回流7.5h，得到表面具有含氧官能团的氧化有序介孔碳，记为O-OMC。
5、介孔碳/ RuO2复合电极材料的制备：将O-OMC分散在水中，超声，使O-OMC在水中分散均匀，加入RuCl3，其中RuCl3的加入量占O-OMC和RuCl3总质量的75%，搅拌1h，用NaOH将其pH调至7.0，随后在100℃下回流6h。反应结束后过滤，干燥，得到介孔碳/水合RuO2 (以下简写为RuO2)复合材料。所得的复合材料通过热重分析系统(TG-DSC)测得RuO2的质量分数为65wt%。
6、介孔碳/ RuO2复合电极的制作：将介孔碳/ RuO2复合电极材料与乙炔黑按一定质量配比混合，在研钵中研磨、混匀，然后加入到聚四氟乙烯的异丙醇溶液中超声制成一个小面团，其中介孔碳/RuO2复合电极材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为8:1:1。用滚压机将上述混合材料压制成片，真空干燥后剪切成4*4mm2大小的片，用10M Pa压力将其压在钛网上，制成超级电容器工作电极。
在1M H2SO4溶液中，以介孔碳复合材料为工作电极，1*1cm2铂片为对电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，通过循环伏安和恒电流充放电测试得到复合物的比容量为950/g，而该复合材料的理论比电容为459F/g。
实施例3
一种制备用于超级电容器的复合介孔碳基电极材料的方法，具体包括以下步骤：
1、前驱体酚醛树脂的合成：将苯酚在60℃下融化，依次加入NaOH溶液、37wt%的甲醛溶液，加热，在80℃搅拌1h，得到棕黄色溶液，冷却至室温，用HCl溶液把pH调为7。在真空状态下去除水分得到无水酚醛树脂，将其配制成20wt%酚醛树脂乙醇溶液。
2、有序中间体聚合物的组装：将普朗尼克（Pluronic）两亲性嵌段共聚物（F68）溶于乙醇溶液，然后加入步骤1制得的酚醛树脂乙醇溶液，搅拌得到均匀的溶液，其中共聚物、苯酚、甲醛、乙醇摩尔比为0.03:1:2: 70。将上述溶液转移至培养皿中，在室温下挥发乙醇12个小时，产生一个透明薄膜，再将培养皿置于110℃烘箱内24个小时，得到有序中间体聚合物。
3、有序介孔碳的合成：将步骤2制得的有序中间体聚合物在氮气氛围下高温炭化，炭化温度为400℃，炭化时间4h，然后将温度升高至1000℃，炭化4h，升温速度为5℃/min，得到有序介孔碳。
4、有序介孔碳的表面处理：将上述得到的有序介孔碳用3M HNO3溶液在100℃回流5h，得到表面具有含氧官能团的氧化有序介孔碳，记为O-OMC。
5、介孔碳/ RuO2复合电极材料的制备：将O-OMC分散在水中，超声，使O-OMC在水中分散均匀，加入的RuCl3，其中RuCl3的加入量占O-OMC和RuCl3总质量的98%，搅拌1h，用NaOH将其pH调至7.0，随后在100℃下回流6h。反应结束后过滤，干燥，得到介孔碳/水合RuO2 (以下简写为RuO2)复合材料。所得的复合材料通过热重分析系统(TG-DSC)测得RuO2的质量分数为95wt%。
6、介孔碳/ RuO2复合电极的制作：将介孔碳/ RuO2复合电极材料与乙炔黑按一定质量配比混合，在研钵中研磨、混匀，然后加入到聚四氟乙烯的异丙醇溶液中超声制成一个小面团，其中介孔碳/RuO2复合电极材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为8:1:1。用滚压机将上述混合材料压制成片，真空干燥后剪切成4*4mm2大小的片，用10M Pa压力将其压在钛网上，制成超级电容器工作电极。
在1M H2SO4溶液中，以介孔碳复合材料为工作电极，1*1cm2铂片为对电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，通过循环伏安和恒电流充放电测试得到复合物的比容量为420F/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种用于超级电容器的介孔碳/RuO2复合材料，其特征在于：其由RuO2掺杂于介孔碳中制成，其中RuO2的含量为：3~95wt%。
2.根据权利要求1所述的用于超级电容器的介孔碳/RuO2复合材料，其特征在于：所述的介孔碳是采用软模板法而合成的有序介孔碳，比表面积为700~1000m2/g，孔径为3~7nm。
3.根据权利要求1所述的用于超级电容器的介孔碳/RuO2复合材料，其特征在于：所述的RuO2为水合RuO2。
4.根据权利要求1所述的用于超级电容器的介孔碳/RuO2复合材料，其特征在于：所述的掺杂是通过溶胶凝胶法实现的。
5.一种制备如权利要求1所述的用于超级电容器的介孔碳/RuO2复合材料的方法，其特征在于：先合成有序介孔碳，然后加入钌的前驱体RuCl3水溶液，制得介孔碳/ RuO2复合电极材料。
6.根据权利要求5所述的用于超级电容器的复合介孔碳基电极材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）、前驱体酚醛树脂的合成：将苯酚在40~60℃下融化，依次加入20wt%NaOH溶液、37 wt%的甲醛溶液，加热，在60~80℃搅拌1~2h，得到棕黄色溶液，冷却至室温，用HCl溶液把pH调为7，在真空状态下去除水分得到无水酚醛树脂，将其配制成20wt%酚醛树脂乙醇溶液；
（2）、有序中间体聚合物的组装：将普朗尼克两亲性嵌段共聚物溶于乙醇溶液，然后加入步骤1制得的酚醛树脂乙醇溶液，搅拌得到均匀的溶液，其中两亲性嵌段共聚物、苯酚、甲醛、乙醇摩尔比为0.005~0.03:1:2:30~70，将上述溶液转移至培养皿中，在室温下挥发乙醇8~12个小时，产生一个透明薄膜，再将培养皿置于100~130℃烘箱内干燥24个小时，得到有序中间体聚合物；
（3）、有序介孔碳的制备：将步骤2制得的有序中间体聚合物在氮气氛围下高温炭化，炭化温度为300~400℃，炭化时间4h，然后按1~5℃/min速度将温度升高至700~1000℃后，继续炭化4h，得到有序介孔碳；
（4）、有序介孔碳的表面处理：将上述得到的有序介孔碳用1~3M HNO3溶液在100℃回流5~10h，得到表面具有含氧官能团的氧化有序介孔碳，记为O-OMC；
（5）、介孔碳/ RuO2复合电极材料的制备：将O-OMC分散在水中，超声，使O-OMC在水中分散均匀，加入RuCl3，搅拌1~5h，用NaOH溶液将其pH调至7.0，随后在100℃下回流6h，反应结束后过滤，干燥，得到介孔碳/ RuO2 复合材料；
（6）、介孔碳/RuO2复合电极的制作：将介孔碳/RuO2复合电极材料与乙炔黑混合，在研钵中研磨、混匀，然后加入到聚四氟乙烯的异丙醇溶液中超声制成一个小面团，其中介孔碳/RuO2复合电极材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的摩尔比为8:1:1，用滚压机将上述混合材料压制成片，真空干燥后剪切成4mm*4mm大小的片，用10MPa压力将其压在钛网上，制成超级电容器工作电极。
7.根据权利要求6所述的用于超级电容器的复合介孔碳基电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的两亲性嵌段共聚物为F127、F123、F68中的一种或两种。
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