CN107452515A - 一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法；应用银纳米线作为导电剂，和粘结剂及活性物质混合配制浆料，通过滚压或涂布转移工艺技术以泡沫镍为集流体制备成电极极片，结合隔膜和电解液或离子液体，组装成超级电容器；该超级电容器应用银纳米线作为导电剂，取代传统导电剂，超级电容器性能优异、重复性好、成本低，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种超级电容器电极的制备方法，属于超级电容器制造技术领域。
背景技术
超级电容器也称之为电化学电容器，是一种功率密度和能量密度介于传统平板电容器和电池之间的重要的新型储能设备。超级电容器作为一类新型的绿色存储设备兼具二者的优点，能够在瞬间进行充放电，可以满足某些特殊领域所需的高功率和超高功率，具有高达50万次循环寿命，在能量存储器中具有不可替代的作用，在近十几年里得到了快速的发展。超级电容器的应用也十分广泛，能源存储、电动汽车、移动通讯设备、医疗卫生、军事设备、工业生产设备等都可以见到它的身影。
现有制备超级电容器的材料中，碳材料由于其来源广、成本低以及形式多样而成为被研究最为广泛的电极材料，如：碳纳米管、石墨烯、活性炭等。然而，多数的碳电极材料的导电性相对来说不是很好，这会导致器件的倍率性能差。所以，具有良好导电性的电极是一个制备高性能超级电容器的基础。为了提高碳膜导电性，传统做法是加入导电炭黑，但是过高比例的导电炭黑会降低碳膜质量和比表面积，如图1所示，从而降低比容量，而同时碳膜的方块阻抗相对来说依旧较高。基于此，本发明针对上述所存在的问题，提出了一种添加银纳米线的方法来改善碳膜导电性，提高超级电容器的性能。相对于传统导电炭黑来说，加入银纳米线不仅可以有效提高碳膜的导电性，而且使碳膜方块电阻更加均匀。另一方面，银纳米线对孔结构的影响不大，有利于提高比表面的利用率从而提升比容量。
发明内容
本发明所述的一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法，基于粘结剂、导电剂和活性物质配制的浆料，通过滚压或涂布转移工艺技术以泡沫镍为集流体制备成电极极片，然后分切成电极极片，并组装成超级电容器。
本发明所述的一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法，所述粘结剂是聚四氟乙烯(PTFE)或聚偏氟乙烯(PVDF)，制备技术中先将PTFE溶液分散到去离子水中，密封条件下磁力搅拌8到10小时，形成5mg/ml到10mg/ml的均匀分散液，或所述粘结剂是将PVDF粉末在80度到100度的烘箱中干燥6小时后称量，然后溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)中形成质量浓度为2％到5％的PVDF溶液，在密封条件下磁力搅拌8小时到10小时。
本发明所述的一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法，所述导电剂是银纳米线，银纳米线长度在30到100微米之间，直径在15nm到50nm之间。
本发明所述的一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法，所述活性物质为粉末状的碳材料或氧化物材料，比表面积在1500m2/g到3000m2/g之间，使用前需将活性物和导电炭黑质置于70度到100度的烘箱中进行干燥处理。
本发明所述的一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法，所述配制的浆料是将活性物质加入粘结剂溶液中，并加入无水乙醇以形成10到50mg/ml的混合溶液，然后再加入质量比为2％到10％银纳米线，常温下磁力搅拌后置于80度的干燥箱中8到12小时。
本发明所述的一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法，所述集流体为泡沫镍，泡沫镍在使用前分别用异丙醇、乙醇、去离子水超声清洗，然后置于70度到100度的干燥箱中烘干待用。
本发明所述的一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法，所述电极制备方法是采用辊压技术或涂布转移技术，干燥后的浆料先于玻璃板上滚压形成预制碳膜，再将预制碳膜与泡沫镍复合，以0.5米/分钟到1米/分钟之间的速度进行滚压，可形成5微米到15微米间厚度的活性层厚度，然后放置于80度到100度烘箱内干燥处理，或将浆料涂布到金属箔上以形成预制电极，然后将预制电极与泡沫镍复合，用液压机施加一定的压力(2MPa到20MPa之间)，将活性物质从金属箔(铝箔或铜箔)上完全转移到泡沫镍上。
本发明所述的一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法，所述组装超级电容器的过程中加入隔膜聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)或高密度聚乙烯(HDPE)或超高分子量聚乙烯(UHMWPE)和浓度为0.5摩尔/升到1.5摩尔/升的硫酸钠电解液或BF4离子液体或PF6离子液体或3到6摩尔/升的氢氧化钾，组装成对称或非对称的纽扣式超级电容器或卷绕式超级电容器。
附图说明
【图1】添加0％、2％、4％、6％银纳米线后碳膜表面扫描电镜图以及在4％比例下的放大图。
【图2】加入传统导电剂和不同比例银纳米线后碳膜的方块组对比。
【图3】添加不同导电剂后的电化学性能图。
【图4】加入不同比例银纳米线后的电化学性能图。
具体实施方式与实施例
以下实施方式和实施例是对本发明内容的进一步的说明，而不是限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施实例中所选的活性材料是使用较为广泛的活性炭，比表面积为2000m2/g，使用前将活性炭置于90度的烘箱中进行干燥处理1个小时；
粘结剂的配制：本方法中选用5mg/ml的PTFE作为粘结剂，制备过程中先将PTFE溶液分散到去离子水中，形成8mg/ml的均匀分散液，待用；
浆料的配制：以活性物质:PTFE＝9:1的质量比混合，再加入乙醇，形成4％溶液，搅拌10分钟，待活性物质完全混合后再加入4％的银纳米线，磁力搅拌10分钟后放入真空干燥箱中80℃干燥24小时；
电极制备：干燥的浆料加入适量的乙醇后具有一定的可塑性，先于玻璃上将活性物质用玻璃棒滚压形成预制碳膜，然后将预制碳膜经过对辊机，形成15微米厚的碳膜；具体相貌如图1所示。从图1可以看出随着银纳米线比例增加，碳膜中的银纳米线量也随之增加。其中从图1e可以看出银纳米线可以起到桥接作用，从而形成类似银纳米线网络的结构，可有效提高导电性。从图2方块阻的平均值对比可以看出，相对比于传统用的乙炔黑A和乙炔黑B来说，加入银纳米线能有效提高碳膜的导电性，且当银纳米线的比例大于4％以后，碳膜的导电性不会再有明显的提高。
泡沫镍作为集流体，使用前依次经过无水乙醇、丙酮和去离子水清洗，每次30分钟，以除去泡沫镍表面的杂质与氧化物；将添加银纳米线的碳膜与清洗好的泡沫镍复合后通过对辊机，缓慢减少两辊之间的间距，形成电极，置于烘箱干燥18小时；
分切电极：将干燥好的电极分切为直径16毫米的圆形电极片待用，并称取电极片质量，以便计算活性物质质量和比容量；
超级电容器的组装与测试：将两片对称电极极片尽量对齐，加入隔膜PE，注入浓度为1.0摩尔/升的硫酸钠电解液，组装成对称的纽扣式超级电容器，采用CHI660e电化学工作站对组装的对称的纽扣式超级电容器进行测试和表征，详细结果如图3和图4所示，统计的性能详细参数参照表1。从比容量的数值来看，银纳米线比常规导电剂性能好，添加银纳米线后，在1Ag-1放电曲线得到了明显的延长，对应的是比容量的提升，添加银纳米线的等效电阻ESR也最小。但当银纳米线大于4％时，提升作用不是很大，因此4％的银纳米线是一个很好的选择。
表1基于添加银纳米线改善碳膜导电性技术制备的超级电容器详细参数
实施例2
本实施实例中所选的活性材料是使用较为广泛的活性炭，比表面积为2000m2/g，使用前将活性炭置于90度的烘箱中进行干燥处理1个小时；
粘结剂配制：将PVDF粉末在80度烘箱干燥6小时后称量，溶于NMP中配制成2％的PVDF溶液，密封后磁力搅拌10小时，使其充分分散；
浆料配制：活性炭、银纳米线和PVDF的质量比例为8:1:1进行混合，密封瓶口后，在常温下磁力搅拌2个小时；
涂布转移技术：用刮涂设备将制备好的浆料刮涂到铝箔上，刀口间距为150微米，涂布速度设为10米/分钟，涂布好的极片置于80度真空干燥箱内干燥，形成10微米厚的活性层；
分切极片与隔膜：使用冲片机将干燥好的极片切成圆形的待转移极片，同时分切隔膜，并且隔膜的直径要比极片大些，以防组装的超级电容器发生短路；
分切泡沫镍：将泡沫镍分切成16mm的圆形极片，分别用异丙醇、无水乙醇、去离子水超声清洗30分钟，然后置于90度真空干燥箱中烘干后待用；
活性层转移：将分切好的电极极片与泡沫镍集流体复合，用滚压机以5MPa的压力施压，将活性物质完全转移到泡沫镍集流体上；
超级电容器组装：将两片对称电极极片尽量对齐，加入隔膜PE，注入离子液体1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐(C6H11BF4N2)，组装成对称的纽扣式超级电容器，采用CHI660e电化学工作站对组装的对称的纽扣式超级电容器进行测试和表征，在1A/g的电流密度和1V的窗口电压下，获得了144.5F/g的比容量，而以乙炔黑A为导电剂的器件在相同的条件下的比容量为124.7F/g。
实施例3
本实施实例中所选的活性材料是碳纳米管，比表面积为2100m2/g，使用前将碳纳米管置于90度的烘箱中进行干燥处理1个小时；
粘结剂配制：将PVDF粉末在80度烘箱干燥6小时后称量，溶于NMP中配制成2％的PVDF溶液，密封后磁力搅拌10小时，使其充分分散；
浆料配制：碳纳米管、银纳米线和PVDF的质量比例为8:1:1进行混合，密封瓶口后，在常温下磁力搅拌2个小时；
涂布转移技术：用刮涂设备将制备好的浆料刮涂到铜箔上，刀口间距为150微米，涂布速度设为15米/分钟，涂布好的极片置于80度真空干燥箱内干燥，形成10微米厚的活性层；
全固态电解质薄膜的制备：将0.5g共聚物PVDF-HFP加入到8ml的丙酮中，密封后室温下磁力搅拌10小时，再加入1.0g的离子液体1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐(C6H11BF4N2)磁力搅拌5小时，之后将溶液平置于培养皿中，通风厨中自然干燥成膜；
分切极片与泡沫镍：使用冲片机将干燥好的极片切成圆形的待转移极片，泡沫镍分切成与待转移极片相同的尺寸，分别用异丙醇、无水乙醇、去离子水超声清洗30分钟，然后置于90度真空干燥箱中烘干后待用；
活性层转移：将分切好的电极极片与泡沫镍集流体复合，用液压机以10MPa的压力施压，将活性物质完全转移到泡沫镍集流体上；
全固态超级电容器组装：将两片对称电极极片尽量对齐，加入全固态电解质隔膜，用压机施以一定的压力，组装成对称式的全固态超级电容器，采用CHI660e电化学工作站对组装的对称的纽扣式超级电容器进行测试和表征，在1A/g的电流密度下，获得了160.3/g的比容量，而以乙炔黑A为导电剂的器件在相同的条件下的比容量为144.7F/g。
Claims (8)
1.一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法，其特征如下，基于粘结剂、导电剂和活性物质配制的浆料，通过滚压或涂布转移工艺技术以泡沫镍为集流体制备成电极极片，然后分切成电极极片，并组装成超级电容器。
2.如权利要求1所述一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法，其特征在于，所述粘结剂是聚四氟乙烯(PTFE)或聚偏氟乙烯(PVDF)，制备技术中先将PTFE溶液分散到去离子水中，密封条件下磁力搅拌8到10小时，形成5mg/ml到10mg/ml的均匀分散液，或所述粘结剂是将PVDF粉末在80度到100度的烘箱中干燥6小时后称量，然后溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)中形成质量浓度为2％到5％的PVDF溶液，在密封条件下磁力搅拌8小时到10小时。
3.如权利要求1所述一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法，其特征在于，所述导电剂是银纳米线，银纳米线长度在30到100微米之间，直径在15nm到50nm之间。
4.如权利要求1所述一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法，其特征在于，所述活性物质为粉末状的碳材料或氧化物材料，比表面积在1500m2/g到3000m2/g之间，使用前需将活性物和导电炭黑质置于70度到100度的烘箱中进行干燥处理。
5.如权利要求1所述一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法，其特征在于，所述配制的浆料是将活性物质加入粘结剂溶液中，并加入无水乙醇以形成10到50mg/ml的混合溶液，然后再加入质量比为2％到10％银纳米线，常温下磁力搅拌后置于80度的干燥箱中8到12小时。
6.如权利要求1所述一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法，其特征在于，所述集流体为泡沫镍，泡沫镍在使用前分别用异丙醇、乙醇、去离子水超声清洗，然后置于70度到100度的干燥箱中烘干待用。
7.如权利要求1所述一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法，其特征在于，所述电极制备方法是采用辊压技术或涂布转移技术，干燥后的浆料先于玻璃板上滚压形成预制碳膜，再将预制碳膜与泡沫镍复合，以0.5米/分钟到1米/分钟之间的速度进行滚压，可形成5微米到15微米间厚度的活性层厚度，然后放置于80度到100度烘箱内干燥处理，或将浆料涂布到金属箔上以形成预制电极，然后将预制电极与泡沫镍复合，用液压机施加一定的压力(2MPa到20MPa之间)，将活性物质从金属箔(铝箔或铜箔)上完全转移到泡沫镍上。
8.如权利要求1所述一种基于银纳米线制备超级电容器电极的方法，其特征在于，所述组装超级电容器的过程中加入隔膜聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)或高密度聚乙烯(HDPE)或超高分子量聚乙烯(UHMWPE)和浓度为0.5摩尔/升到1.5摩尔/升的硫酸钠电解液或BF4 离子液体或PF6离子液体或3到6摩尔/升的氢氧化钾，组装成对称或非对称的纽扣式超级电容器或卷绕式超级电容器。
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