CN109599550A - 一种全固态锂离子电池的制作工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全固态锂离子电池的制作工艺，具体制作过程如下：第一步，正极浆料的制备；第二步，正极复合极片的制备；第三步，负极浆料的制备；第四步，分别将第二步中制备的正极复合极片和第三步中制备的负极片通过叠片工艺组装成5Ah的动力软包电池，将组装后的电池进行化成处理后，对其进行倍率和循环寿命测试。本发明中通过在现有的负极材质中掺杂一定比例的硅碳负极，可实现电池质量能量密度的提升，并且降低了纯硅碳负极在脱嵌锂过程中反复膨胀收缩致使负极材料粉化、脱落，并最终导致负极材料失去电接触而使电池彻底失效的风险。

Description

一种全固态锂离子电池的制作工艺
技术领域
本发明属于全固态锂离子电池制备领域，涉及一种全固态锂离子电池的制作工艺。
背景技术
当今社会，伴随着经济的高速发展，能源危机和环境问题日益加剧。锂离子电池因其具有能量密度高、功率密度高、循环寿命长、无记忆效应、自放电率低、工作温度范围宽、安全可靠以及环境友好等优点，已经在便携式消费电子、电动工具、医疗电子等领域获得了广泛应用。同时，在纯电动汽车、混合动力汽车以及储能等领域也显示了良好的应用前景。
全固态锂离子电池作为新型锂离子电池的代表，采用不挥发、机械性能优异、高锂离子电导率的固态电解质，具有安全性高、能量密度高、工作温度范围广的显著优点。针对车用动力电源，发展全固态锂离子电池技术，可从本质上解决锂离子电池的安全性问题，同时也能进一步提升驾驶里程。
虽然全固态锂离子电池在多方面表现出明显优势，但同时也有一些迫切需要解决的问题：固态电解质离子电导率偏低，固态电解质/电极间界面阻抗大，界面相容性较差，现阶段的电池制备成本较高等。
目前，商业化的锂离子电池主要是以石墨为负极材料，石墨的理论比容量为372mA·h/g，而市场上的高端石墨材料已经可以达到360～365mA·h/g，因此相应锂离子电池能量密度的提升空间已相当有限。在这种背景下，硅基负极材料因其较高的理论比容量(高温4200mA·h/g，室温3580mA·h/g)、低的脱锂电位(<0.5V)环境友好、储量丰富、成本较低等优势而被认为是极具潜力的下一代高能量密度锂离子电池负极材料。但是，硅基负极材料在规模使用过程中仍存在两个关键问题需要解决：①硅材料在脱嵌锂过程中反复膨胀收缩致使负极材料粉化、脱落，并最终导致负极材料失去电接触而使电池彻底失效；②硅材料表面SEI膜的持续生长，会一直不可逆地消耗电池中有限的电解液和来自正极的锂，最终导致电池容量的迅速衰减。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全固态锂离子电池的制作工艺，采用商业化正极材料和富锂金属氧化物为正极活性物质，石墨类材料和硅碳材料为负极活性材料制作全固态锂离子电池，改善全固态电池界面相容性，提高电池的首次效率，改善电池的循环性能；同时在电池首次充电时Li5FeO4释放的部分或全部锂离子，减少电池首次不可逆(形成SEI膜)和循环过程中锂的损失，显著提高锂离子电池的首次效率和能量密度，并且释放锂离子后的产物活性极低，不会再次嵌锂或者溶解，进而解决了现有的硅基负极材料表面SEI膜的持续生长，会一直不可逆地消耗电池中有限的电解液和来自正极的锂，最终导致电池容量的迅速衰减的问题。
本发明中通过在现有的负极材质中掺杂一定比例的硅碳负极，可实现电池质量能量密度的提升，并且降低了纯硅碳负极在脱嵌锂过程中反复膨胀收缩致使负极材料粉化、脱落，并最终导致负极材料失去电接触而使电池彻底失效的风险。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种全固态锂离子电池的制作工艺，具体制作过程如下：
第一步，正极浆料的制备：将正极活性材料和富锂金属氧化物作为正极活性物质，与粘结剂、导电剂按一定比例称量，然后将粘结剂加入有机溶剂中进行分散，形成胶液，待胶液分散完全后依次加入导电剂、正极材料和富锂金属氧化物，得到正极浆料；将正极浆料涂在铝箔上，采用辊压机将复合材料电极压实，冲切后得到正极极片；
第二步，正极复合极片的制备：将适量的粘结剂溶于溶剂中，然后将固态电解质溶于上述溶液中，通过高速分散机搅拌均匀后涂覆在第一步中制备的正极片表面，经加热后共固化得正极复合极片，涂覆厚度为1-10μm；
第三步，负极浆料的制备：将碳素粉与硅碳材料作为负极活性材料，与导电剂、分散剂和SBR按一定比例称量，然后将分散剂加入溶剂中进行分散，待完全分散后依次加入碳素粉和硅碳材料、导电剂和SBR，得到负极浆料；将负极浆料涂在铜箔上，采用辊压机将复合材料电极压实，冲切后得到负极极片；
第四步，分别将第二步中制备的正极复合极片和第三步中制备的负极片通过叠片工艺组装成5Ah的动力软包电池，将组装后的电池进行化成处理后，对其进行倍率和循环寿命测试。
进一步地，第一步中正极活性材料为镍钴锰酸锂523、镍钴锰酸锂622、镍钴锰酸锂811、磷酸铁锂、钴酸锂或锰酸锂中的一种。
进一步地，第一步中富锂金属氧化物为Li5FeO4，LiFe5O8，LiFeO2，Li2MoO3，Li6CoO4，Li6MnO4，Li2ZrO3，Li6Zr2O7，Li8SiO6，Li4SiO4，Li2SiO3，Li5AlO4，Li2CuO2，Li4TiO4，Li3FeN2，Li7MnN4中的一种或者几种。
进一步地，第一步中粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯、聚乙烯、聚氨酯、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺的一种或几种。
进一步地，第一步中导电剂为乙炔黑、碳纳米管、科琴黑中的一种或几种。
进一步地，第一步中有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、丙酮中的一种或几种。
进一步地，第一步中正极活性材料、富锂金属氧化物、导电剂、粘结剂的质量比为94-85:1-15:3-4:2-3。
进一步地，第二步中固态电解质为3LiBH4-LiI。
进一步地，第二步中粘结剂与固态电解质的质量比为3-10:100。
进一步地，第二步中溶剂四氢呋喃。
进一步地，第三步中碳素粉为天然石墨和人造石墨中的一种。
进一步地，第三步中导电剂为乙炔黑、炭黑、石墨中的一种或几种。
进一步地，第三步中分散剂为羧甲基纤维素、羧丙基甲基纤维素、甲基纤维素或它们的碱金属盐中的一种或几种。
进一步地，第三步中碱金属为Na、K、Li中的一种。
进一步地，第三步中碳素粉、硅碳材料、导电剂、分散剂、SBR的质量比为90.8-74.5:5-20:1-1.5:1.2-1.5:2.0-2.5。
本发明的有益效果：
本发明采用商业化正极材料和富锂金属氧化物为正极活性物质，石墨类材料和硅碳材料为负极活性材料制作全固态锂离子电池，改善全固态电池界面相容性，提高电池的首次效率，改善电池的循环性能；同时在电池首次充电时Li5FeO4释放的部分或全部锂离子，减少电池首次不可逆(形成SEI膜)和循环过程中锂的损失，显著提高锂离子电池的首次效率和能量密度，并且释放锂离子后的产物活性极低，不会再次嵌锂或者溶解，进而解决了现有的硅基负极材料表面SEI膜的持续生长，会一直不可逆地消耗电池中有限的电解液和来自正极的锂，最终导致电池容量的迅速衰减的问题。
本发明中通过在现有的负极材质中掺杂一定比例的硅碳负极，可实现电池质量能量密度的提升，并且降低了纯硅碳负极在脱嵌锂过程中反复膨胀收缩致使负极材料粉化、脱落，并最终导致负极材料失去电接触而使电池彻底失效的风险。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明实施例1和对比例1、对比例2、对比例3中制备的全固态电池循环性能图。
具体实施方式
请参阅图1，结合如下实施例进行详细说明：
实施例1：
一种全固态锂离子电池的制作工艺，具体制作过程如下：
第一步，以镍钴锰酸锂811和Li5FeO4为正极活性物质，与乙炔黑、聚偏氟乙烯按质量比为90:5:3:2称量，然后将聚偏氟乙烯(PVDF)加入到N-甲基吡咯烷酮中进行分散，分散完全后依次加入乙炔黑、镍钴锰酸锂811和Li5FeO4，搅拌均匀，通过调浆、涂布、烘干、辊压得到正极片；
第二步，将聚偏氟乙烯与3LiBH4-LiI按质量比为5:100称量，称量后的聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮中，同时将3LiBH4-LiI溶于上述溶液中，通过高速分散机搅拌均匀后涂覆在第二步中制备的正极片表面，涂覆厚度为5μm，干燥完毕后得正极复合极片；
第三步，将人造石墨、硅碳材料、SPC65、CMC、SBR按质量比为85:10:1.5:1.5:2称量，加入到去离子水中，搅拌均匀，通过调浆、涂布、烘干、辊压得到负极片；
第四步，分别将第二步和第三步得到的极片通过叠片工艺组装成5Ah的动力软包电池，然后将制备的软包电池进行化成处理后，对其进行倍率和循环寿命测试。
实施例2：
一种全固态锂离子电池的制作工艺，具体制作过程如下：
第一步，以镍钴锰酸锂622和Li5FeO4为正极活性物质，与乙炔黑、聚偏氟乙烯按质量比为87:8:3:2称量，然后将聚偏氟乙烯(PVDF)加入到N-甲基吡咯烷酮中进行分散，分散完全后依次加入乙炔黑、镍钴锰酸锂811和Li5FeO4，搅拌均匀，通过调浆、涂布、烘干、辊压得到正极片；
第二步，将聚偏氟乙烯与3LiBH4-LiI按质量比为10:100称量，称量后的聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮中，同时将3LiBH4-LiI溶于上述溶液中，通过高速分散机搅拌均匀后涂覆在第二步中制备的正极片表面，涂覆厚度为10μm，干燥完毕后得正极复合极片；
第三步，将人造石墨、硅碳材料、SPC65、CMC、SBR按质量比为90:5:1.5:1.5:2称量，加入到去离子水中，搅拌均匀，通过调浆、涂布、烘干、辊压得到负极片；
第四步，分别将第二步和第三步得到的极片通过叠片工艺组装成5Ah的动力软包电池，然后将制备的软包电池进行化成处理后，对其进行倍率和循环寿命测试。
对比例1：
一种全固态锂离子电池的制作工艺，具体制作过程如下：
第一步，以镍钴锰酸锂811和Li5FeO4为正极活性物质，与乙炔黑、聚偏氟乙烯按质量比为90:5:3:2称量，然后将聚偏氟乙烯(PVDF)加入到N-甲基吡咯烷酮中进行分散，分散完全后依次加入乙炔黑、镍钴锰酸锂811和Li5FeO4，搅拌均匀，通过调浆、涂布、烘干、辊压得到正极片；
第二步，将聚偏氟乙烯与3LiBH4-LiI按质量比为5:100称量，称量后的聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮中，同时将3LiBH4-LiI溶于上述溶液中，通过高速分散机搅拌均匀后涂覆在第二步中制备的正极片表面，涂覆厚度为5μm，干燥完毕后得正极复合极片；
第三步，将人造石墨、SPC65、CMC、SBR按质量比为95:1.5:1.5:2称量，加入到去离子水中，搅拌均匀，通过调浆、涂布、烘干、辊压得到负极片；
第四步，分别将第二步和第三步得到的极片通过叠片工艺组装成5Ah的动力软包电池，然后将制备的软包电池进行化成处理后，对其进行倍率和循环寿命测试。
对比例2：
一种全固态锂离子电池的制作工艺，具体制作过程如下：
第一步，以镍钴锰酸锂811为正极活性物质，与乙炔黑、聚偏氟乙烯按质量比为95:3:2称量。然后将聚偏氟乙烯(PVDF)加入到N-甲基吡咯烷酮中进行分散，分散完全后依次加入乙炔黑、镍钴锰酸锂811和Li5FeO4，搅拌均匀，通过调浆、涂布、烘干、辊压得到正极片；
第二步，将聚偏氟乙烯与3LiBH4-LiI按质量比为5:100称量，称量后的聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮中，同时将3LiBH4-LiI溶于上述溶液中，通过高速分散机搅拌均匀后涂覆在第二步中制备的正极片表面，涂覆厚度为5μm，干燥完毕后得正极复合极片；
第三步，将人造石墨、硅碳材料、SPC65、CMC、SBR按质量比为85:10:1.5:1.5:2称量，加入到去离子水中，搅拌均匀，通过调浆、涂布、烘干、辊压得到负极片；
第四步，分别将第二步和第三步得到的极片通过叠片工艺组装成5Ah的动力软包电池，然后将制备的软包电池进行化成处理后，对其进行倍率和循环寿命测试。
对比例3：
一种全固态锂离子电池的制作工艺，具体制作过程如下：
第一步，以镍钴锰酸锂811为正极活性物质，与乙炔黑、聚偏氟乙烯按质量比为95:3:2称量。然后将聚偏氟乙烯(PVDF)加入到N-甲基吡咯烷酮中进行分散，分散完全后依次加入乙炔黑、镍钴锰酸锂811和Li5FeO4，搅拌均匀，通过调浆、涂布、烘干、辊压得到正极片；
第二步，将聚偏氟乙烯与3LiBH4-LiI按质量比为5:100称量，称量后的聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮中，同时将3LiBH4-LiI溶于上述溶液中，通过高速分散机搅拌均匀后涂覆在第二步中制备的正极片表面，涂覆厚度为5μm，干燥完毕后得正极复合极片；
第三步，将人造石墨、SPC65、CMC、SBR按质量比为95:1.5:1.5:2称量，加入到去离子水中，搅拌均匀，通过调浆、涂布、烘干、辊压得到负极片；
第四步，分别将第二步和第三步得到的极片通过叠片工艺组装成5Ah的动力软包电池，然后将制备的软包电池进行化成处理后，对其进行倍率和循环寿命测试。
对实施例1、对比例1、对比例2和对比例3中制备的软包装电池进行首次放电效率测试，具体结果如表1所示；
表1实施例1及对比例1-3首次充放电效率
序号 实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
首次效率 90％ 92％ 86％ 88％
通过表1可知，实施例1与对比例1电池的首次充放电效率分别比对比例2和对比例3高，这是由于在电池首次充电时Li5FeO4释放的部分或全部锂离子，减少了电池首次不可逆(形成SEI膜)锂的损失，显著提高了锂离子电池的首次充放电效率；同时由图1可知，电池循环2000次后，实施例1、对比例1、对比例2、对比例3的电池容量分别为4.26Ah、4.15Ah、4.03Ah、3.94Ah，实施例1的电池容量显著高于对比例，主要因为Li5FeO4释放锂离子后的产物活性极低，不会再次嵌锂或者溶解，进而解决了现有的硅基负极材料表面SEI膜的持续生长，SEI膜的持续生长会一直不可逆地消耗电池中有限的电解液和来自正极的锂，最终导致电池容量的迅速衰减的问题；通过在现有的负极材质中掺杂一定比例的硅碳负极，实现了电池质量能量密度的提升，并且降低了纯硅碳负极在脱嵌锂过程中反复膨胀收缩致使负极材料粉化、脱落，并最终导致负极材料失去电接触而使电池彻底失效的风险。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.一种全固态锂离子电池的制作工艺，其特征在于，具体制作过程如下：
第一步，正极浆料的制备：将正极活性材料和富锂金属氧化物作为正极活性物质，与粘结剂、导电剂按一定比例称量，然后将粘结剂加入有机溶剂中进行分散，形成胶液，待胶液分散完全后依次加入导电剂、正极材料和富锂金属氧化物，得到正极浆料；将正极浆料涂在铝箔上，采用辊压机将复合材料电极压实，冲切后得到正极极片；
第二步，正极复合极片的制备：将适量的粘结剂溶于溶剂中，然后将固态电解质溶于上述溶液中，通过高速分散机搅拌均匀后涂覆在第一步中制备的正极片表面，经加热后共固化得正极复合极片，涂覆厚度为1-10μm；
第三步，负极浆料的制备：将碳素粉与硅碳材料作为负极活性材料，与导电剂、分散剂和SBR按一定比例称量，然后将分散剂加入溶剂中进行分散，待完全分散后依次加入碳素粉和硅碳材料、导电剂和SBR，得到负极浆料；将负极浆料涂在铜箔上，采用辊压机将复合材料电极压实，冲切后得到负极极片；
第四步，分别将第二步中制备的正极复合极片和第三步中制备的负极片通过叠片工艺组装成5Ah的动力软包电池，将组装后的电池进行化成处理后，对其进行倍率和循环寿命测试。
2.根据权利要求1所述的一种全固态锂离子电池的制作工艺，其特征在于，第一步中正极活性材料为镍钴锰酸锂523、镍钴锰酸锂622、镍钴锰酸锂811、磷酸铁锂、钴酸锂或锰酸锂中的一种；富锂金属氧化物为Li5FeO4，LiFe5O8，LiFeO2，Li2MoO3，Li6CoO4，Li6MnO4，Li2ZrO3，Li6Zr2O7，Li8SiO6，Li4SiO4，Li2SiO3，Li5AlO4，Li2CuO2，Li4TiO4，Li3FeN2，Li7MnN4中的一种或者几种；粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯、聚乙烯、聚氨酯、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺的一种或几种；导电剂为乙炔黑、碳纳米管、科琴黑中的一种或几种；有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、丙酮中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种全固态锂离子电池的制作工艺，其特征在于，第一步中正极活性材料、富锂金属氧化物、导电剂、粘结剂的质量比为94-85:1-15:3-4:2-3。
4.根据权利要求1所述的一种全固态锂离子电池的制作工艺，其特征在于，第二步中固态电解质为3LiBH4-LiI，溶剂四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的一种全固态锂离子电池的制作工艺，其特征在于，第二步中粘结剂与固态电解质的质量比为3-10:100。
6.根据权利要求1所述的一种全固态锂离子电池的制作工艺，其特征在于，第三步中的碳素粉为天然石墨和人造石墨中的一种；导电剂为乙炔黑、炭黑、石墨中的一种或几种；分散剂为羧甲基纤维素、羧丙基甲基纤维素、甲基纤维素或它们的碱金属盐中的一种或几种，碱金属为Na、K、Li中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种全固态锂离子电池的制作工艺，其特征在于，第三步中碳素粉、硅碳材料、导电剂、分散剂、SBR的质量比为90.8-74.5:5-20:1-1.5:1.2-1.5:2.0-2.5。
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