CN110364703A - 一种复合材料制备方法、电池正极、电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电池领域，特别涉及一种复合材料制备方法、电池正极、电池及其制备方法。所述复合材料制备方法、电池正极、电池及其制备方法，包括以下步骤：将富锂材料与镍钴锰酸锂材料混合得到混合物，其中，所述富锂材料质量占比50％‑80％，所述镍钴锰酸锂材料质量占比20％‑50％；向所述混合物中加入硝酸，加热并保温；加入柠檬酸，静置；干燥；分段烧结，得到所述富锂‑镍钴锰酸锂复合材料。本发明采用富锂材料与镍钴锰酸锂材料复合的技术，使用两种材料复合后，结合了两种材料的优点，制造的动力电池比能量高，循环寿命好；本发明所采用的复合材料制备方法制备环境无须十分苛刻，生产制造更简单。

Description

一种复合材料制备方法、电池正极、电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池领域，特别涉及一种复合材料制备方法、电池正极、电池及其制备方法。
背景技术
动力锂离子电池作为电动汽车的心脏，其发展对电动汽车的性能起着关键作用。我国新能源汽车产业发展快速，但动力锂离子电池的成本与比能量，成为制约新能源产能推广与普及的瓶颈。
目前乘用车领域常用的动力锂离子电池多为镍钴锰酸锂动力电池或镍钴铝酸锂动力锂电池产品。该材料中由于镍及钴含量较高，材料成本较为昂贵，使用成本较高；而且由于以上材料单位质量比能量不高于220mAh/g，使得所制造的动力电池产品比能量不高于260Wh/kg，一定程度上限制了整车搭载时的续航里程问题。
现有技术中，一方面，富锂材料的克电容量高，但纯富锂材料使用时电池循环寿命一般。另一方面，CN201410383412.8公开了新型圆柱锂离子电池电芯及其制备方法，其正极材料是由按质量百分比计的以下原料组成：镍钴铝酸锂95.5-98.8％，导电石墨0-0.5％，导电剂0.5-2％，聚偏氟乙烯0.7-2.0％；其负极材料是由按质量百分比计的以下原料组成：石墨94.5-97.5％，SP 0-1.0％，CMC1-2％，SBR1.5-2.5％。该专利采用的为镍钴铝酸锂为正极主材，其克容量可达210mAh/g；由于该材料镍含量较高、极易吸水，需要在十分干燥苛刻的生产环境条件下来进行电池生产，受上述苛刻条件限制、目前在国内的应用相对较少，生产成本也较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有锂离子电池比能量低及锂离子电池正极材料生产工艺复杂，生产条件要求严苛的问题。
为解决上述技术问题，第一方面，本发明公开了一种富锂-镍钴锰酸锂复合材料制备方法。所述富锂-镍钴锰酸锂复合材料制备方法，包括以下步骤：
S1、将富锂材料与镍钴锰酸锂材料混合得到混合物，其中，所述富锂材料质量占比50％-80％，所述镍钴锰酸锂材料质量占比20％-50％；
S2、向所述混合物中加入硝酸，对所述混合物加热并保温第一预设时长，得到第一中间产物；
S3、向所述第一中间产物中加入柠檬酸，静置第二预设时长，得到第二中间产物；
S4、将所述第二中间产物进行干燥；
S5、将干燥后的所述第二中间产物进行分段烧结，得到所述富锂-镍钴锰酸锂复合材料。
进一步的，所述富锂材料与所述镍钴锰酸锂材料为干基材料。
进一步的，所述保温的温度为70℃-90℃，所述第一预设时长为1h-10h。
将干燥后的所述第二中间产物进行分段烧结之前，还包括将干燥后的所述第二中间产物进行球磨。
进一步的，所述分段烧结的过程采用保护气氛烧结或真空烧结；
所述分段烧结包括预烧结过程和高温烧结过程，所述预烧结过程温度为200℃-500℃，时长1h-8h；所述高温烧结过程温度为700℃-1200℃，时长3h-15h。
第二方面，本发明公开了一种锂离子电池正极材料，所述锂离子电池正极材料按质量百分比计包括如下组分：富锂-镍钴锰酸锂95％-97％、导电剂0.5％-3％和粘结剂1％-2％；
第三方面，本发明公开了一种锂离子电池正极制备方法，包括以下步骤：
按质量百分比称量如下组分：富锂-镍钴锰酸锂95％-97％、导电剂0.5％-3％和粘结剂1％-2％；将称量的组分配制正极浆料；
将所述浆料制备正极极片；
将所述正极极片组装成正极电芯。
进一步的，所述将所述浆料制备正极极片的步骤具体为：将所述浆料涂覆在铝箔表面，烘干，再通过辊压制得所需的富锂-镍钴锰酸锂正极极片；
所述将所述正极极片组装成正极电芯的步骤具体为：将所述正极极片通过叠片或卷绕的方式组装成电芯。
第四方面，本发明公开了一种锂离子电池，包括正极和负极，所述电池正极按质量百分比计包括如下组分：富锂-镍钴锰酸锂95-97％、导电剂0.5％-3％、和粘结剂1％-2％；
第五方面，本发明公开了一种锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
按上述正极材料质量百分比称量组分，将称量的组分配制成正极浆料，将正极浆料制作成电池正极极片；
按质量百分比称量如下组分：石墨50％-70％，硅碳材料10％-30％，导电剂1％-3％，粘结剂1％-3％，增稠剂0.5％-2％；将称量的组分配制成负极浆料，将负极浆料制作成电池负极极片；
将所述正极极片和负极极片制作成电芯；
将所述电芯封装，灌注电解液组装成电池半成品；
对所述电池半成品进行激活。
进一步的，所述将所述正极极片和负极极片制作成电芯的步骤具体为：将所述正极极片、所述负极极片经过辊压后，通过叠片或卷绕的方式组装成电芯。
采用上述技术方案，本发明所述的一种复合材料制备方法、电池正极、电池及其制备方法具有如下有益效果：
1)本发明采用富锂材料与镍钴锰酸锂材料复合的技术，使用两种材料复合后，结合了两种材料的优点，制造的动力电池比能量高，循环寿命好；本发明所采用的复合材料制备方法制备环境无须十分苛刻，生产制造更简单。
2)本发明所采用的电池材料中，廉价材料占比加高，因而电池的成本相对低廉，使用成本有所降低。
3)本发明公布的高比能锂离子电池能有效提升整车搭载时的续航里程，同时降低使用成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为富锂-镍钴锰酸锂复合材料制备流程图；
图2为锂离子电池制备工艺流程图；
图3为锂离子电池放电循环性能曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含的包括一个或者更多个该特征。而且，术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
实施例1：
如图1所示，一种富锂-镍钴锰酸锂复合材料制备方法，所述富锂-镍钴锰酸锂复合材料制备方法，包括以下步骤：
将质量占比50％的富锂材料与质量占比50％的镍钴锰酸锂材料采用双行星搅拌机混合，所述双行星搅拌机转速为20r/min-60r/min，搅拌时长为1h-3h；优选的，双行星搅拌机转速设置为40r/min，搅拌时长为2h。
所述富锂材料与所述镍钴锰酸锂材料为干基材料。采用干基材料直接混合，省去配制溶液凝胶工艺步骤，同时可以更精确的控制引入材料的锂含量，工艺更简单，材料质量控制更精确。
本实施例中，所述富锂材料质量占比还可以是80％，富锂材料质量占比的增加，可以增大富锂-镍钴锰酸锂复合材料的克电容量。
向所述混合物中加入适量的硝酸，对所述混合物加热并保温第一预设时长，得到第一中间产物；所述保温的温度为70℃-90℃，所述第一预设时长为1h-10h。优选保温温度为80℃，保温时长6h。
加入硝酸可以活化富锂材料与镍钴锰酸锂材料，使富锂材料与镍钴锰酸锂材料混合后具有更好的活性，从而提高复合材料的性能；采用加热保温的方法可以增大反应速率，使反应更充分。
向所述第一中间产物中加入适量的柠檬酸，静置4h，得到第二中间产物；加入柠檬酸是为了材料更好的分散，同时也引入了一定量的碳源。
将所述第二中间产物进行干燥；具体的，将上述产物置于鼓风干燥箱进行干燥，温度设定为100℃-200℃，干燥时长为2h-4h；优选干燥温度为120℃，干燥时长3h。优选的，所述干燥过程还可以采用微波干燥。
将干燥后的所述第二中间产物进行分段烧结。
将干燥后的所述第二中间产物进行分段烧结之前，还包括将干燥后的所述第二中间产物进行球磨。具体的，将干燥后的产物放入行星式球磨机进行球磨，转速300r/min-600r/min，球磨时长0.5h-2h。优选转速500r/min，球磨时长1h。
所述分段烧结的过程采用保护气氛烧结；烧结过程可采用惰性气体作为保护气氛来进行烧结；优选的，采用真空烧结炉进行烧结。
所述分段烧结包括预烧结过程和高温烧结过程，所述预烧结过程温度为200℃-500℃，时长1h-8h；所述高温烧结过程温度为700℃-1200℃，时长3h-15h。优选的，所述预烧结温度为300℃，温升速度3℃/min，持续4h，所述高温烧结温度为800℃，温升速度2℃/min，持续时长8h。
烧结后即得到所述富锂-镍钴锰酸锂复合材料。
实施例2：
结合图1，一种锂离子电池正极，所述电池正极包括质量百分比如下的组份：富锂-镍钴锰酸锂95％-97％、导电剂0.5％-3％和粘结剂1％-2％；
其中，所述富锂-镍钴锰酸锂是采用如图1所示的富锂-镍钴锰酸锂复合材料制备方法制得。
具体的，所述导电剂包括Super-P0.5％-2％和碳纳米管0-1％，所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
一种锂离子电池正极制作方法，包括以下步骤：
按各物质的质量百分比称量活性物质颗粒富锂-镍钴锰酸锂95％、Super-P导电剂2％、碳纳米管导电剂1％和粘结剂聚偏氟乙烯2％；其中，所述富锂-镍钴锰酸锂是采用如图1所示的富锂-镍钴锰酸锂复合材料制备方法制得。
优选的，综合材料性能与使用成本，保证锂离子电池正极性能，上述配比还可以是活性物质颗粒富锂-镍钴锰酸锂97％、Super-P导电剂1.5％、粘结剂聚偏氟乙烯1.5％。
将上述材料混合均匀，制成均匀的浆料；
以铝箔作为集流体，将上述浆料涂覆在铝箔表面，烘干，再通过辊压制得所需的富锂-镍钴锰酸锂正极极片；
将正极极片分切并焊接成正极极耳，再用卷绕机将隔膜、正极极片卷绕成卷芯。
正极极片也可通过叠片的方式制作成电芯；上述电极制作工艺无须十分苛刻的生产环境，生产制造更简单。
实施例3
结合图1，一种锂离子电池，包括正极和负极，所述电池正极包括质量百分比如下的组份：富锂-镍钴锰酸锂95-97％、导电剂0.5％-3％、和粘结剂1％-2％；
其中，所述富锂-镍钴锰酸锂是采用图1所述的复合材料制备方法制得。
如图2与图3所示，一种锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
按各物质的质量百分比称量活性物质颗粒富锂-镍钴锰酸锂95％、Super-P导电剂2％、碳纳米管导电剂1％和粘结剂聚偏氟乙烯2％；配制正极浆料并制作电池正极极片；
按各物质的质量百分比称量石墨62％，硅碳材料30％，Super-P导电剂3％，粘结剂LA3％，增稠剂羧甲基纤维素钠2％配制负极浆料并制作电池负极极片；
将所述正极极片、所述负极极片经过辊压后，通过叠片或卷绕的方式组装成电芯；
将所述电芯封装，灌注电解液后组装成电池半成品，将电池充电激活后得到成品电池。
采用本发明制得的电池比能量可达280Wh/kg以上，循环寿命也较好，电池循环寿命预计可达2500次以上，能过有效提升整车搭载时的续航里程问题；同时由于采用廉价材料较多，因此成本也更低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种富锂-镍钴锰酸锂复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将富锂材料与镍钴锰酸锂材料混合得到混合物，其中，所述富锂材料质量占比50％-80％，所述镍钴锰酸锂材料质量占比20％-50％；
S2、向所述混合物中加入硝酸，对所述混合物加热并保温第一预设时长，得到第一中间产物；
S3、向所述第一中间产物中加入柠檬酸，静置第二预设时长，得到第二中间产物；
S4、将所述第二中间产物进行干燥；
S5、将干燥后的所述第二中间产物进行烧结，得到所述富锂-镍钴锰酸锂复合材料。
2.根据权利要求1所述的富锂-镍钴锰酸锂复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述富锂材料与所述镍钴锰酸锂材料为干基材料。
3.根据权利要求1所述的富锂-镍钴锰酸锂复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述保温的温度为70℃-90℃，所述第一预设时长为1h-10h；
所述步骤S5中，将干燥后的所述第二中间产物进行烧结之前，还包括将干燥后的所述第二中间产物进行粉磨。
4.根据权利要求3所述的富锂-镍钴锰酸锂复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，所述烧结的过程采用保护气氛烧结或真空烧结；
所述烧结包括预烧结过程和高温烧结过程，所述预烧结过程温度为200℃-500℃，时长1h-8h；所述高温烧结过程温度为700℃-1200℃，时长3h-15h。
5.一种锂离子电池正极材料，其特征在于，所述锂离子电池正极材料按质量百分比计包括如下组分：富锂-镍钴锰酸锂95％-97％、导电剂0.5％-3％和粘结剂1％-2％；
其中，所述富锂-镍钴锰酸锂是采用权利要求1-4任意一项所述的复合材料制备方法制得。
6.一种锂离子电池正极制备方法，包括以下步骤：
按质量百分比称量如下组分：富锂-镍钴锰酸锂95％-97％、导电剂0.5％-3％和粘结剂1％-2％；将称量的组分配制正极浆料；其中，所述富锂-镍钴锰酸锂是采用权利要求1-4任意一项所述的复合材料制备方法制得；
将所述浆料制备正极极片；
将所述正极极片组装成正极电芯。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池正极制备方法，其特征在于，所述将所述浆料制备正极极片的步骤具体为：将所述浆料涂覆在铝箔表面，烘干，再通过辊压制得所需的富锂-镍钴锰酸锂正极极片；
所述将所述正极极片组装成正极电芯的步骤具体为：将所述正极极片通过叠片或卷绕的方式组装成电芯。
8.一种锂离子电池，包括正极和负极，其特征在于，所述电池正极按质量百分比计包括如下组分：富锂-镍钴锰酸锂95-97％、导电剂0.5％-3％、和粘结剂1％-2％；
其中，所述富锂-镍钴锰酸锂是采用权利要求1-4任意一项所述的复合材料制备方法制得。
9.一种锂离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按权利要求8所述的正极材料质量百分比称量组分，将称量的组分配制成正极浆料，将正极浆料制作成电池正极极片；
按质量百分比称量如下组分：石墨50％-70％，硅碳材料10％-30％，导电剂1％-3％，粘结剂1％-3％，增稠剂0.5％-2％；将称量的组分配制成负极浆料，将负极浆料制作成电池负极极片；
将所述正极极片和负极极片制作成电芯；
将所述电芯封装，灌注电解液组装成电池半成品；
对所述电池半成品进行激活。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于：所述将所述正极极片和负极极片制作成电芯的步骤具体为：将所述正极极片、所述负极极片经过辊压后，通过叠片或卷绕的方式组装成电芯。
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