CN106549139A - 一种柔性自支撑纳米纤维电极及其制备方法及锂钠离子电池 - Google Patents

一种柔性自支撑纳米纤维电极及其制备方法及锂钠离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柔性自支撑纳米纤维电极，该纳米纤维电极是通过在碳纳米纤维基体中嵌入二氧化硅纳米材料合成得到的。在这种电极结构中，碳纳米纤维柔性基体可以有效减缓纳米二氧化硅合金电极的体积变化，从而提高其电化学性能。同时还公开了一种制备该柔性自支撑纳米纤维电极的方法，其利用静电纺丝技术将二氧化硅纳米材料嵌入到碳纳米纤维基体中，从而制备得到柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极。本发明方法制备得到的柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极，组装成的锂离子电池在500mA/g的电流密度下，其首周放电比容量为658mAh/g，循环1000次后容量可维持330mAh/g。

Description

一种柔性自支撑纳米纤维电极及其制备方法及锂钠离子电池
技术领域
本发明涉及一种柔性自支撑纳米纤维电极，尤其涉及一种具有柔性自支撑性能的二氧化硅/碳纳米纤维电极，可用于锂钠离子电池电极材料，同时涉及一种制备该柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维的方法，属于储能材料领域。
背景技术
在众多储能技术中，锂离子电池由于具有高能量密度、长循环寿命、无记忆效应、低自放电、良好的环境友好性等优点，被认为是最具潜力的能量储存技术，并已在以移动通信和笔记本电脑为代表的便携式电子设备中得到了广泛的应用。近年来随着纯电动汽车、智能电网等大规模储能应用的迅猛发展，锂离子电池也被认为是最为理想的动力电池选择。国务院于2012年通过的《节能与新能源汽车产业发展规划(2012-2020)》中，明确指出以纯电驱动为汽车工业转型的主要战略取向。国家科技部进一步结合《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006－2020年)》和国务院《关于加快新能源汽车推广应用的指导意见》，在2016年度发布的国家重点研发计划第一批6个项目中便包含了“新能源汽车”试点专项，并明确提出了动力锂离子电池的性能指标。因此，不难看出这些新的大规模储能应用也给锂离子电池提出了新的挑战，要求锂离子电池具有更为优良的电化学性能(包括更长的循环寿命、更高的能量和功率密度)。同时，另外一种二次电池技术——钠离子电池，吸引了越来越多的关注。其原因在于钠资源丰富、成本低廉，具有极大的价格优势，且钠和锂元素处于同一主族，它们具有相似的物理化学性质。因此，钠离子电池也是一种极具潜力的储能技术，更可以和锂离子电池形成互补。
目前，石墨具有工作电压低、资源广泛、成本低廉等优点，是最成熟、应用最为广泛的商用锂离子电池负极材料。它的电化学反应机理为“嵌入-脱嵌”机制，即锂离子可以在石墨层间进行嵌入和脱嵌，并可在层间进行自由扩散，所以石墨负极具有较好的循环稳定性。但石墨也存在一定的局限性，它的放电比容量较低，只有372mAh/g，不能满足动力电池的高能量密度的要求。同时，由于钠离子半径相对于锂离子要大，所以石墨负极的钠离子储存容量更低。因此，为了进一步提高锂钠离子电池的电化学性能，探索并研究出更为优良的电极材料则显得尤为关键。近些年的研究发现，一些合金材料具有极高的放电比容量，是一类非常具有竞争力的电极材料。其中，二氧化硅不但具有高的比容量，而且资源广泛、成本低廉，是极具潜力的电极材料。但二氧化硅和其它合金电极材料都存在一个相同的问题：在充放电过程中活性物质会发生非常大的体积变化，从而使电化学性能在循环过程中不断恶化，这也极大地限制了二氧化硅等合金电极材料的发展。因此，急需寻找到一种方法可以有效调节或控制纳米二氧化硅电极材料在充放电时的体积变化，从而提高它的电化学性能。
发明内容
技术问题
本发明要解决的技术问题是提供一种柔性自支撑纳米纤维电极，该纳米纤维电极是通过在碳纳米纤维基体中嵌入二氧化硅纳米材料合成得到的。在这种电极结构中，碳纳米纤维柔性基体可以有效减缓纳米二氧化硅合金电极的体积变化，从而提高其电化学性能。同时，本发明提供一种制备该柔性自支撑纳米纤维电极的方法，其利用静电纺丝技术将二氧化硅纳米材料嵌入到碳纳米纤维基体中，从而制备得到柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极。
技术方案
为了解决上述的技术问题，本发明的柔性自支撑纳米纤维电极材料为嵌入二氧化硅纳米材料的碳纳米纤维，其电极材料为SiO2@C复合纳米纤维膜。
本发明的柔性自支撑纳米纤维电极的制备方法包括以下步骤：
步骤一：称取一定量的硅源材料分散到二甲基甲酰胺中，在50～80℃下搅拌1～6h得到混合溶液，其中，硅源材料与二甲基甲酰胺的质量比为1:20；
步骤二：向步骤一得到的混合溶液中加入0.3～0.8g的聚丙烯腈，在50～80℃下搅拌12～24h得到前驱体溶液；
步骤三：将步骤二所得的前驱体溶液置于玻璃注射器中，将注射器置于精密推进器上，选取不锈钢针头，接收装置为滚筒接收器，调整针头到接收器距离为15cm；
步骤四：在不锈钢针头处施加15kV电压，同时调整精密推进器的速度为0.5ml/h，滚筒接收器旋转速度为500rpm，静电纺丝得到类无纺布薄膜；
步骤五：将步骤四得到的类无纺布薄膜置于管式炉中，在空气中以5℃/min的速度升温至260℃保温2h，然后在不同气氛环境下以5℃/min的速度升温至不同退火温度保温2h，随炉冷却便得到柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极，此步骤为退火步骤，即二氧化硅/碳纳米纤维中的碳由聚丙烯腈退火得到。
更进一步地，步骤一所述的硅源为纳米二氧化硅粉体、硅酸四乙酯中的任一种。
更进一步地，步骤五所述的不同退火气氛环境为氮气、氩气、氩氢混合气等中的任一种。
更进一步地，步骤五所述的不同退火温度为500℃、800℃或者1000℃。
本发明还提供了一种锂/钠离子电池，其电池负极材料由上述柔性自支撑纳米纤维电极的制备方法制备得到。
有益效果：
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明技术方案的制备简单易操作，可以有效、方便地制备柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极。
(2)本发明技术方案的方法制备得到的柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极展现了极为优异的电化学性能：组装成的锂离子电池在500mA/g的电流密度下，其首周放电比容量为658mAh/g，循环1000次后容量可维持330mAh/g。用作钠离子电池负极时，其首周放电比容量可达到409mAh/g，电流密度为500mA/g，循环250次后容量可保持在130mAh/g左右。
附图说明：
图1：以硅酸四丁酯为硅源，退火温度为800℃制备的柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极的扫描电镜图，(a):热处理前；(b):热处理后；
图2：以硅酸四丁酯为硅源，退火温度为800℃制备的柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极的锂离子电池循环性能图谱；
图3：以硅酸四丁酯为硅源，退火温度为800℃制备的柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极的钠离子电池循环性能图谱；
图4：以硅酸四丁酯为硅源，退火温度为500℃制备的柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极的扫描电镜图，(a):热处理前；(b):热处理后；
图5：以硅酸四丁酯为硅源，退火温度为500℃制备的柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极的锂离子电池循环性能图谱；
图6：以硅酸四丁酯为硅源，退火温度为500℃制备的柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极的钠离子电池循环性能图谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案进行进一步说明。
实施例一：
本实施例为以硅酸四丁酯为硅源，退火温度为800℃制备柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极(命名为SiO2@C-800)的方法。具体步骤如下：
步骤一：将0.3g的硅酸四丁酯分散到6g的二甲基甲酰胺中，50℃下搅拌1h；
步骤二；向上述溶液中加入0.4g的聚丙烯腈，50℃下搅拌12h；；
步骤三：采用静电纺丝的方法制备柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极：将上述前驱体溶液置于玻璃注射器中，注射器置于精密推进器上，选取不锈钢针头，接收装置为滚筒接收器，调整针头到接收器距离为15cm；
步骤四：在不锈钢针头处施加15kV电压，同时调整精密推进器的速度为0.5ml/h，滚筒接收器旋转速度为500rpm，静电纺丝得到类无纺布薄膜；
步骤五：将得到的类无纺布薄膜置于管式炉中，在空气中以5℃/min的速度升温至260℃保温2h，然后在氩氢混合气气氛下以5℃/min的速度升温至800℃保温2h，随炉冷却便得到柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极，其扫描电镜图片为图1。
步骤六：循环性能测试：所制备的柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极可以直接用作锂钠离子电池电极，省去了活性物质的研磨、涂膜等工艺，而且不需要再额外加入其它导电剂和黏结剂，极大简化电池组装工艺。以金属锂/钠为对电极和参比电极，Cdgard 2400为隔膜，在氩气手套箱中装配成2032型扣式电池，然后进行电化学性能测试。其锂离子电池循环性能如图2：SiO2@C-800的首周放电比容量为658mAh/g，前几次循环后容量虽有所下降，但在之后的循环中容量一直呈上升趋势，1000次循环后容量还可以保持在330mAh/g，库仑效率接近100％；其钠离子电池循环性能如图3所示：SiO2@C-800的首周放电比容量可达到409mAh/g，在电流密度为500mA/g的条件下循环250次后容量还可保持在130mAh/g左右。部分循环时容量的下降是由于测试时温度发生变化所致，当温度回归常温时，该材料的容量也能回到之前的数值，说明该方法合成得到的SiO2@C-800电极材料具有非常好的循环稳定性。
实施例二：
本实施例为以硅酸四丁酯为硅源，退火温度为500℃制备柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极(命名为SiO2@C-500)的方法。具体步骤如下：
步骤一：将0.3g的硅酸四丁酯分散到6g的二甲基甲酰胺中，50℃下搅拌1h；
步骤二：向上述溶液中加入0.4g的聚丙烯腈，50℃下搅拌12h；；
步骤三：采用静电纺丝的方法制备柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极：将上述前驱体溶液置于玻璃注射器中，注射器置于精密推进器上，选取不锈钢针头，接收装置为滚筒接收器，调整针头到接收器距离为15cm；
步骤四：在不锈钢针头处施加15kV电压，同时调整精密推进器的速度为0.5ml/h，滚筒接收器旋转速度为500rpm，静电纺丝得到类无纺布薄膜；
步骤五：将得到的类无纺布薄膜置于管式炉中，在空气中以5℃/min的速度升温至260℃保温2h，然后在氩氢混合气气氛下以5℃/min的速度升温至500℃保温2h，随炉冷却便得到柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极，其扫描电镜图片为图4。
步骤六：循环性能测试：测试方法与实施例1相同，其锂离子电池循环性能如图5：SiO2@C-500的首周放电比容量为174mAh/g，容量在循环过程中呈现出先升高后缓慢降低的趋势，在电流密度为500mA/g的条件下循环1000次后容量在180mAh/g左右，说明循环过程中容量是有所增加的；其钠离子电池循环性能如图6所示：SiO2@C-500的首周放电比容量为4mAh/g，在电流密度为500mA/g的条件下循环250次后容量上升至60mAh/g左右，整体呈现出先上升再稳定的过程，但稳定性并不是很好。
对比以上实施例一和实施例二两种不同合成方法得到材料的电化学性能及形貌可知，在800℃条件下退火得到的材料的电化学性能更优异。这主要是因为前驱体中的高分子发生分解需要达到一定的温度。对比两种温度退火后的扫描电镜图可以发现：纺丝之后得到的纤维整体形貌类似，可是500℃条件下退火得到的纤维虽然表面光滑，但尺寸很不均匀，有明显的团聚现象发生，纤维上有类似锥形的块体，这是由于有机物高分子发生不完全分解剩下的杂质，这些不完全分解产物会占据着电极材料很大部分的非活性体积，导致电极材料的容量大大降低，同时严重影响材料的循环稳定性。而800℃条件下退火得到的纤维不仅表面光滑，而且尺寸均匀，没有团聚现象发生，这说明在该温度条件下，有机物高分子分解得更充分，从而使电极材料的容量高，循环稳定性也更好。原位包覆的碳层不仅能有效减缓合金基SiO2电极在充放电过程中的体积变化，更能提高材料整体的电子导电性，并作为维持材料结构稳定的骨架，从而使其具有优异的电化学性能。自支撑电极不需要添加导电剂和粘结剂，极大减少了电极材料的非活性体积，从而更进一步提高材料的性能。

Claims (8)

1.一种柔性自支撑纳米纤维电极，其特征在于，所述的电极材料为SiO2@C复合纳米纤维膜。
2.一种如权利要求1所述柔性自支撑纳米纤维电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：称取一定量的硅源材料分散到二甲基甲酰胺中，在50～80℃下搅拌1～6h得到混合溶液，其中，硅源材料与二甲基甲酰胺的质量比为1∶20；
步骤二：向步骤一得到的混合溶液中加入0.3～0.8g的聚丙烯腈，在50～80℃下搅拌12～24h得到前驱体溶液；
步骤三：将步骤二所得的前驱体溶液置于玻璃注射器中，将注射器置于精密推进器上，选取不锈钢针头，接收装置为滚筒接收器，调整针头到接收器距离为15cm；
步骤四：在不锈钢针头处施加15kV电压，同时调整精密推进器的速度为0.5ml/h，滚筒接收器旋转速度为500rpm，静电纺丝得到类无纺布薄膜；
步骤五：将步骤四得到的类无纺布薄膜置于管式炉中，在空气中以5℃/min的速度升温至260℃保温2h，然后在不同气氛环境下以5℃/min的速度升温至不同温度保温2h，随炉冷却便得到柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极。
3.如权利要求2所述的柔性自支撑纳米纤维电极的制备方法，其特征在于，所述的的硅源为纳米二氧化硅粉体、硅酸四乙酯中的任一种。
4.如权利要求2所述的柔性自支撑纳米纤维电极的制备方法，其特征在于，步骤五所述的不同退火气氛环境为氮气、氩气、氩氢混合气等中的任一种。
5.如权利要求2所述的柔性自支撑纳米纤维电极的制备方法，其特征在于，步骤五所述的不同退火温度为500℃、800℃或者1000℃。
6.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池负极材料采用如权利要求1所述的柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极为锂离子电池电极。
7.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池负极材料采用如权利要求2-5中任意一项所述的方法得到的柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极为锂离子电池电极。
8.一种钠离子电池，其特征在于，所述钠离子电池负极材料采用如权利要求2-5中任意一项所述的方法得到的柔性自支撑二氧化硅/碳纳米纤维电极为钠离子电池电极。
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