CN106803594A - 空腔结构的氧化铁‑氧化钌复合纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

空腔结构的氧化铁‑氧化钌复合纳米材料的制备方法，涉及电解水、燃料电池和金属‑空气电池等技术领域，将FeCl3、Na2SO4、NH4H2PO4和去离子水混合进行第一次水热反应，得空心纺锤体状的Fe2O3纳米颗粒；将空心纺锤体状的Fe2O3纳米颗粒和水合三氯化钌、1mol/L盐酸水溶液混合，超声取得浑浊液；将浑浊液置于高压釜中进行第二次水热反应，再以1mol/L盐酸水溶液干燥除去多余的Fe2O3颗粒，最后再将产物水洗后烘干，得空腔结构的氧化铁‑氧化钌复合纳米材料。制备的复合纳米材料可提高导电性和电子传输能力，其特殊空腔纺锤体状的纳米结构，大大提高了在吸氧反应等方面的电催化性能。

Description

空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电解水、燃料电池和金属-空气电池等技术领域，特别是其氧电极材料的制备技术。
技术背景
随着化石燃料的燃烧，大气中 CO2 含量逐年上升，引发气候变化、海平面上升和能源危机等众多环境问题。寻找清洁可替代型能源问题迫在眉睫。电解水中产生的氢气是一种高效的能源气，或者乙醇燃料电池，又或者金属空气电池，人们都对它们极其感兴趣。但是由于催化剂等一些问题使它们的被利用效率很低。这其中都包括一种相当重要的氧电极，它是析氧反应（OER）或者是氧气还原反应（ORR），是电解水、燃料电池和金属-空气电池等研究领域的关键问题之一。
目前氧电极相对差的催化能力是制约氧电极高效应用的关键因素。将少量氧化钌与氧化铁结合，应用到电催化中的氧电极，显示了良好的催化性能。但是氧化钌价格及其昂贵，因此其在工业生产中的应用较少，其的生产应用被限制了，这也是没有看见相关报道的原因。
发明内容
本发明目的在于提供一种核壳结构的氧化钌包覆氧化铁复合纳米材料的制备方法，以提高在吸氧反应等方面的电催化性能。
本发明技术方案包括如下步骤：
1）将FeCl3、Na2SO4、NH4H2PO4和去离子水混合后进行第一次水热反应，反应结束后取得固相，经水和醇洗涤后真空干燥，即得空心纺锤体状的Fe2O3纳米颗粒；
2）将空心纺锤体状的Fe2O3纳米颗粒分散在蒸馏水中，加入水合三氯化钌以及1mol/L盐酸水溶液，将经超声取得浑浊液；
3）将浑浊液置于高压釜中，在170～190℃条件下进行第二次水热反应，反应结束后取固相，经水洗后再加入1mol/L盐酸水溶液，在50℃～70℃条件下干燥，除去多余的Fe2O3颗粒，最后再将产物水洗后在50～70℃下烘干，得空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料。
本发明工艺简单、合理，制备的空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料采用氧化钌对氧化铁进行包覆，可提高导电性和电子传输能力，其特殊空腔纺锤体状的纳米结构，大大提高了在吸氧反应等方面的电催化性能。
第二次水热反应的条件为170～190℃，在此温度范围下，三氯化钌水解得到氧化钌的产量和速率是最好的。
以上步骤3）中，在除去多余的Fe2O3颗粒时采用浓度为1mol/L盐酸水溶液。如过高或者过低的盐酸浓度都对会产生不良效果，过高可能将Fe2O3的骨架全部破坏，过低会影响实验的中过多残留的Fe2O3多电催化的影响。
以上步骤3）中，两次干燥的温度都为50～70℃，在这个温度范围内干燥都是可以的，只是干燥的时间可能会长短不一的差别。
进一步地，为了获得目标产物Fe2O3的产量最多，而且形貌也是最好的范围，本发明所述FeCl3、Na2SO4和NH4H2PO4的混合摩尔比为33～39∶ 1 ∶1.3～1.5。
在制备空心纺锤体状的Fe2O3纳米颗粒时的真空干燥温度为70～90℃。在这个温度范围内干燥都是可以达到本发明目的。
为了使包覆氧化钌的效果更好，所述空心纺锤体状的Fe2O3纳米颗粒、蒸馏水和水合三氯化钌的混合质量比为1∶3500∶2～3。
附图说明
图1为实施例一制备的空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料的SEM图。
图2为实施例二制备的空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料的TEM图。
图 3为实施例一制备的空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料的电催化性能图。
图4为实施例二制备的空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料的电催化性能图。
图5为实施例三制备的空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料的电催化性能图。
具体实施方式
本发明提供一种核壳结构的氧化钌包覆氧化铁复合纳米材料的制备方法，该方法制备的纳米材料具有空心结构比表面积大、提高了在吸氧反应等方面的电催化性能。
实施例一：
（1）制备氧化铁纳米颗粒：
按如下重量份配料：
0.5mol/L FeCl3 ：3 mL；
0.04mol/L Na2SO4 ：0.9 mL；
0.02mol/L NH4H2PO4 ：2.66 mL；
去离子水：70mL。
将上述物质混合均匀后在210℃水热反应36h，反应结束后，经过分离取得固相产物，用水洗和醇洗各2遍，之后在70℃下真空干燥，即得约230 mg空心纺锤体状的Fe2O3纳米颗粒。
（2）制备空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料：
将0.02g空心纺锤体状的Fe2O3纳米颗粒均匀分散在70mL蒸馏水中，加入0.04g水合三氯化钌以及0.5mL的1mol/L盐酸水溶液，将它们超声30分钟左右使其形成均质的浑浊液。
将获得浑浊液转移到100mL高压釜中在170℃下水热5h，随后将产物水洗2遍之后，再加入1mol/L盐酸溶液在烘箱中50℃干燥一天，除去多余的Fe2O3颗粒。最后再将产物水洗2遍并在50℃下烘干，得100mg空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料。
图1示出了制备的空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料的SEM图。在图1的正中间垂直于画面的一个纳米颗粒可清晰地看到双层的空腔结构，这正是包覆形成可得，具体地可有TEM图进一步确认这一结果。
（3）测试空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料的电催化性能：
制备待测电极：称取4.8mg的空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料分散到1mL的小试管中，加入592mL蒸馏水和296mL乙醇（体积比为2：1）以及112 µL 5%的Nafion溶液，然后再超声约1h左右，同时注意保持温度，不宜超过30℃。取待测样10µL将其修饰到旋转圆盘电极(D=0.5mm)上，待其自然晾干。
利用电化学工作站，将制备的待测电极在事先通入大约半小时氧气的1mol/L的KOH溶液中，在扫速为5mv/s和转速依次为400、625、900、1225、1600、2025rpm的情况下测试其电化学性能。
性能测试结果见图3所示。一般对于吸氧反应的电催化性能指标有两个，极限电流密度和半波电位。极限电流密度的绝对值越大和半波电位越小，其性能是越好的。以1600rpm为例，极限电流密度为 -1.3 mA cm-2 ，其半波电位为 0.74 v 左右。
实施例二：
（1）制备氧化铁纳米颗粒：
按如下重量份配料：
0.5mol/L FeCl3 ：3 .2mL；
0.04mol/L Na2SO4 ：1.1mL；
0.02mol/L NH4H2PO4：2.88 mL；
去离子水：73mL。
将上述物质混合均匀后在220℃水热反应48h，反应结束后，经过分离取得固相产物，用水洗和醇洗各3遍，之后再80℃下真空干燥，即得约250mg空心纺锤体状的Fe2O3纳米颗粒。
（2）制备空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料：
将0.02g空心纺锤体状的Fe2O3纳米颗粒均匀分散在70mL蒸馏水中，加入0.05g水合三氯化钌以及1mL的1mol/L盐酸水溶液，将它们超声30分钟左右使其形成均质的浑浊液。
将浑浊液转移到100mL高压釜中在180℃下水热6h，随后将产物水稀3遍之后，再加入1mol/L盐酸溶液在烘箱中60℃干燥一天，除去多余的Fe2O3颗粒。最后再将产物水洗3遍并在60℃下烘干，得约125mg空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料。
图2示出了制备的空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料的TEM图。从图2可以清晰地看出来这两层结构，灰色和亮色两种；灰色就是氧化铁的空腔骨架，外层亮色就是包覆的氧化钌，这就可以再次证明，最终所得为目标产物。
（3）测试空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料的电催化性能：
制备待测电极：称取5.3mg的空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料分散到1mL的小试管中，加入蒸馏水和乙醇各为591mL和295mL（体积比为2：1）以及114 µL 5%的Nafion溶液，然后再超声约1h左右，同时注意保持温度，不宜过高。取待测样10µL将其修饰到旋转圆盘电极(D=0.5mm)上，待其自然晾干。
利用电化学工作站，将制备的待测电极在事先通入大约半小时氧气的1mol/L的KOH溶液中，在扫速为5mv/s和转速依次为400、625、900、1225、1600、2025rpm的情况下测试其电化学性能。
性能测试结果如图4所示，同样以1600rpm为例，极限电流密度为 -2.75 mA cm-2 ,其半波电位为 1 v 左右。
实施例三：
（1）制备氧化铁纳米颗粒：
按如下重量份配料：
0.5mol/L FeCl3：3.4mL；
0.04mol/L Na2SO4：1.2mL；
0.02mol/L NH4H2PO4 ：3.1mL；
去离子水：75mL。
将上述物质混合均匀后在230℃水热反应36h，反应结束后，经过分离取得固相产物水洗和醇洗各4遍，之后再90℃下真空干燥，即可制得240mg空心纺锤体状的Fe2O3纳米颗粒。
（2）制备空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料：
将0.02g空心纺锤体状的Fe2O3纳米颗粒均匀分散在70mL蒸馏水中，加入0.06g水合三氯化钌以及1.5mL的1mol/L盐酸水溶液，将它们超声30分钟左右使其形成均质的浑浊液。
将浑浊液转移到100mL高压釜中在190℃下水热7h，随后将固相产物水洗4遍之后，再加入1mol/L盐酸溶液在烘箱中70℃干燥一天，除去多余的Fe2O3颗粒。最后再将产物水洗2-3遍并在70℃下烘干，得110mg空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料。
（3）测试空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料的电催化性能：
制备待测电极：称取5.8mg的空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料分散到1mL的小试管中，加入蒸馏水和乙醇各为596mL和298mL（体积比为2：1）以及106 µL 5%的Nafion溶液，然后再超声约1h左右，同时注意保持温度，不宜过高。取待测样10 µL将其修饰到旋转圆盘电极(D=0.5mm)上，待其自然晾干。
利用电化学工作站，将制备的待测电极在事先通入大约半小时氧气的1mol/L的KOH溶液中，在扫速为5mv/s和转速依次为400、625、900、1225、1600、2025rpm的情况下测试其电化学性能并绘制图5。
由图5可见：又同样以1600rpm为例，极限电流密度为 -3 mA cm-2 左右,其半波电位为 0.75v 左右。与实施的例一和例二比较可得，例三的极限电流密度绝对值是最大，以及半波电位都是0.75v左右，所以例三性能是最好，以其做出电化学性能图。

Claims (4)

1.空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将FeCl3、Na2SO4、NH4H2PO4和去离子水混合后进行第一次水热反应，反应结束后取得固相，经水和醇洗涤后真空干燥，即得空心纺锤体状的Fe2O3纳米颗粒；
2）将空心纺锤体状的Fe2O3纳米颗粒分散在蒸馏水中，加入水合三氯化钌以及1mol/L盐酸水溶液，将经超声取得浑浊液；
3）将浑浊液置于高压釜中，在170～190℃条件下进行第二次水热反应，反应结束后取固相，经水洗后再加入1mol/L盐酸水溶液，在50℃～70℃条件下干燥，除去多余的Fe2O3颗粒，最后再将产物水洗后在50～70℃下烘干，得空腔结构的氧化铁-氧化钌复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述FeCl3、Na2SO4和NH4H2PO4的混合摩尔比为33～39∶ 1 ∶1.3～1.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在制备空心纺锤体状的Fe2O3纳米颗粒时的真空干燥温度为70～90℃。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于所述空心纺锤体状的Fe2O3纳米颗粒、蒸馏水和水合三氯化钌的混合质量比为1∶3500∶2～3。
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