CN101708842A - 一种利用聚氯乙烯废弃物制备高比表面积活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用聚氯乙烯废弃物制备高比表面积活性炭的方法，步骤如下：1)将聚氯乙烯废弃物粉碎成颗粒，加入反应设备，在高温和氮气气氛下碳化；2)将上述碳化物与活化剂混合并研磨，在氮气气氛下进行活化处理90分钟；3)将活化产物在氮气气氛下冷却，然后酸洗，最后用高纯水冲洗至中性，烘干后即可制得活性炭。本发明的优点是：利用聚氯乙烯废弃物制备的活性炭，比表面积可达2600m2/g以上，孔隙以2～5nm的中孔为主，可占总孔体积的60％以上；由于原材料经碳化处理成为具有一定孔隙结构的碳化物，因而可与活化剂充分接触，从而在很大程度上减少了对活化剂的消耗，不仅工艺简单，同时也可大大降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于化工以及环境保护技术领域，特别涉及一种利用聚氯乙烯废弃物制备高比表面积活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种用途极广的吸附材料，可广泛应用于化工、国防、环保和生物等领域。传统的活性炭原料主要为煤和木质(包括植物果壳，如桃壳、稻壳等)，然而煤基活性炭灰分含量高从而导致活性炭比表面积较低，而木质原料因其来源以及产地的差异也在很大程度上限制了其制备优质活性炭的潜力，此外，更重要的是它们都是不可再生资源。所以开发利用含碳量高的工农业废弃物制备高比表面积且环境友好型活性炭已成为各国科技工作者研究的热点之一。
在我国，随着国民经济的快速发展，塑料工业也保持着迅速增长的态势。聚氯乙烯(PVC)是合成材料中五大通用合成树脂之一，产量仅次于聚乙烯。但随着产量的日益增长，随之而来的是如何合理有效地回收利用不断增加的PVC废弃材料。PVC废弃材料具有含碳量高、杂质含量少等特点，因而可能成为制备活性炭的优良原料，既可为废弃物处置提供新的途径，又能提供廉价、高效的吸附材料，因而应用前景广阔。
利用PVC废弃物制备高比表面积活性炭，工艺条件中活化时间是关键，活化时间不足，造孔不充分；时间过长，则微孔孔壁受蚀严重，导致塌陷或断裂，微孔则向中孔或大孔转化，比表面积随之降低。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种制得的活性炭灰分含量低、比表面积大、孔径分布窄、具有良好的微/中孔结构且工艺简单、成本较低的利用聚氯乙烯废弃物制备高比表面积活性炭的方法。
本发明的技术方案：
一种利用聚氯乙烯废弃物制备高比表面积活性炭的方法，具体工艺步骤如下：
1)将聚氯乙烯废弃物粉碎成直径＜5mm的颗粒，加入反应设备，在温度为600℃的氮气气氛下碳化45分钟，形成具有初始孔隙结构的碳化物；
2)将上述碳化物与活化剂混合，研磨15分钟后，再在氮气气氛下于850℃活化处理90分钟，即得活化产物；
3)将上述活化产物在氮气气氛下冷却至室温，然后酸洗，最后用高纯水反复冲洗至中性，于110℃烘箱中烘干即可制得最终活性炭产品。
所述步骤1)中聚氯乙烯废弃物的含碳量为40％、灰分含量为16.2％。
所述步骤1)中的反应设备为管式炉，其升温速率为5℃/min，氮气流速为0.3L/min。
所述步骤2)中的活化剂为氢氧化钾粉末，碳化物与氢氧化钾的质量比为1∶2。
所述步骤3)中的酸洗为用浓度为1mol/L的盐酸浸泡24小时。
本发明的优点是：利用聚氯乙烯废弃物制备的活性炭，比表面积可达2600m2/g以上，孔隙以2～5nm的中孔为主，可占总孔体积的60％以上；由于原材料经碳化处理成为具有一定孔隙结构的碳化物，因而可与活化剂充分接触，从而在很大程度上减少了对活化剂的消耗，不仅工艺简单，同时也可大大降低生产成本。
具体实施方式
实施例：
一种利用聚氯乙烯废弃物制备高比表面积活性炭的方法，具体工艺步骤如下：
1)将聚氯乙烯(PVC)废弃物粉碎成直径＜5mm的颗粒，该聚氯乙烯废弃物的含碳量为40％、灰分含量为16.2％，分别取20.0g置于管式炉中，再在氮气气氛下进行碳化处理(升温速率为5℃/min，氮气流速为0.3L/min，碳化温度为600℃，碳化时间为45分钟)，在氮气气氛下冷却至室温后取出碳化物；2)将碳化物，用研钵研磨成大小均匀的微粒，之后加入活化剂氢氧化钾粉末(碱碳质量比为2∶1)，再将混合物研磨15分钟至溶融状态，然后将混合物在氮气气氛下进行活化处理(升温速率为20℃/min，氮气流速为0.3L/min，活化温度为850℃，活化时间为90分钟)，冷却至室温后取出活化产物；3)将活化产物用浓盐酸(1mol/L)浸泡24小时，最后用高纯水反复冲洗至中性，于110℃烘箱中烘干制得高比表面积活性炭。
通过扫描电镜和透射电镜对制得的高比表面积活性炭进行检测，结果表明：在高温分解时氧氢等非碳物质被排出，碳原子则进行重新组合，形成以六边形排列的平面微晶结构，它们的排列是不规则的，微晶间的空隙便造就了活性碳的多孔结构。其BET比表面积可达2666m2/g，平均孔径为2.28nm，中孔(2nm＜孔径＜50nm)体积为1.06cm3/g，占总孔体积的69.7％。可见，该产物为典型的中孔活性炭。而孔径＜5nm的孔隙体积为1.18cm3/g，占总孔体积的77.5％，进一步说明本活性炭的孔径主要分布于2～5nm之间。本活性炭产品的主要特征如表1所示。
表1
| 产率(％) | 比表面积(m2/g) | 平均孔径(nm) | 总孔体积(cm3/g) | 微孔体积(cm3/g) | 中孔体积(cm3/g) | 中孔体积比(％) | |
| 活性炭 | 25.0 | 2666 | 2.28 | 1.52 | 0.25 | 1.06 | 69.7 |
应用实例
准确称取经研磨至150μm的干燥活性炭样品20mg，置于100mL具磨口塞的锥形瓶中，加入一定量预先配好的缓冲液，盖紧瓶盖，静置24小时以使样品完全润湿。加入适量的亚甲基蓝溶液，然后将锥形瓶置于水平震荡机上以150转/分的速度室温下(23-25℃)混合3天，以保证达到吸附平衡。待平衡后，取上清液于光径为1cm的比色皿中，用分光光度计在波长665nm下测定吸光度，根据标准曲线最终得到样品的亚甲基蓝平衡吸附值(1284mg/g)。碘吸附值按照GB/T 12496.8-1999所示方法进行，测定的碘吸附值为2318mg/g。亚甲基蓝吸附值是检验活性炭吸附性能的最常用的指标之一，与碘吸附值一起构成评价活性炭液相吸附性能的有效手段。根据以上实验可以证明，本发明对亚甲基蓝和碘的吸附值均超过了国家一级品标准，具有很强的吸附能力，应用前景广阔。
Claims (5)
1.一种利用聚氯乙烯废弃物制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于具体工艺步骤如下：
1)将聚氯乙烯废弃物粉碎成直径＜5mm的颗粒，加入反应设备，在温度为600℃的氮气气氛下碳化45分钟，形成具有初始孔隙结构的碳化物；
2)将上述碳化物与活化剂混合，研磨15分钟后，再在氮气气氛下于850℃活化处理90分钟，即得活化产物；
3)将上述活化产物在氮气气氛下冷却至室温，然后酸洗，最后用高纯水反复冲洗至中性，于110℃烘箱中烘干即可制得最终活性炭产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中聚氯乙烯废弃物的含碳量为40％、灰分含量为16.2％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中的反应设备为管式炉，其升温速率为5℃/min，氮气流速为0.3L/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中的活化剂为氢氧化钾粉末，碳化物与氢氧化钾的质量比为1∶2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中的酸洗为用浓度为1mol/L的盐酸浸泡24小时。
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