CN108059161A - 用于提浓煤层气中甲烷的活性炭及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于提浓煤层气中甲烷的活性炭及其制备方法，是以玉米芯为原料，与活化剂氢氧化钾溶液混合并烘干后，惰性环境中高温活化制备得到活性炭。本发明制备的活性炭具有高的比表面积和高微孔容积，其CH4/N2平衡分离比达到3.0以上，与不掺氢氧化钾制备的活性炭相比，吸附量明显增大，分离比也有所提高，用于CH4/N2的吸附分离，可以实现CH4/N2的有效分离。

Description

用于提浓煤层气中甲烷的活性炭及其制备方法
技术领域
本发明属于气体分离用吸附剂技术领域，涉及一种具有较大CH4、N2吸附量及CH4/N2平衡分离比的活性炭，以及该活性炭的制备方法。
背景技术
煤层气的主要成分是CH4、N2等，是一种以吸附态、游离态或溶解态存在于煤层内的非常规天然气。我国煤层气资源丰富，埋深浅于2000m的煤层气地质资源量约为36.81万亿立方米。因此，非常规天然气的商业开发显示出巨大的经济价值。
目前，针对煤层气中甲烷的提浓工艺主要包括低温精馏、膜分离和变压吸附等。其中变压吸附技术可基于吸附平衡、吸附动力学及空间位阻效应进行分离，操作灵活、适用范围广，已广泛应用于工程领域。但在实际生产中，由于CH4、N2两者动力学直径相近，性质相似，成为最难分离的体系。所以，变压吸附技术应用的核心在于吸附剂的选择。
活性炭是一种碳质多孔材料，由于具有发达的孔道结构和较大的比表面积，因而常被用作气体吸附剂。
CN 104475018A公开了一种载溴型活性炭的制备方法，其通过气相沉积法将溴基团负载到活性炭上，对N2的吸附起到抑制作用，从而提高CH4/N2分离比。但是该工艺中大量溴蒸汽的使用必然增加了生产成本，且对人员和环境造成严重危害，因此限制了其的大规模工业生产。
CN 106395819A公开了一种木屑活性炭的制备方法，是以磷酸和浓硫酸为活化剂，将粉碎的木屑与活化剂混合均匀，一同放入马弗炉中炭化、活化。该制备方法工艺简单、易操作，而且成本低廉，但未提到对CH4/N2的吸附分离效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于提浓煤层气中甲烷的活性炭及其制备方法，本发明制备的活性炭具有高比表面积和高微孔容积，用于CH4/N2的吸附分离，可以实现CH4/N2的有效分离。
本发明所述的用于提浓煤层气中甲烷的活性炭是以玉米芯为原料，与活化剂氢氧化钾溶液混合并烘干后，惰性环境中高温活化制备得到的活性炭。
本发明所使用的玉米芯原料优选为去除掉海绵絮层的玉米芯。
其中，本发明中所述玉米芯与氢氧化钾的质量比为0.5～3∶1。
进一步地，本发明所述烘干处理过程是在150～180℃条件下进行的。
进而，本发明还提供了所述用于提浓煤层气中甲烷的活性炭的制备方法，所述方法具体按照以下步骤进行：
1)、将玉米芯去掉海绵絮层，粉碎成细粉；
2)、以0.5～3∶1的质量比将玉米芯与活化剂氢氧化钾加入水中混合均匀，置于150～180℃环境中，直至烘干；
3)、将烘干后产物再次粉碎，于惰性环境下500～800℃高温活化；
4)、活化产物以水洗至中性，烘干得到活性炭。
本发明优选将所述玉米芯粉碎成160～200目的细粉使用，以达到与活化剂充分混合的目的。
进一步地，本发明所述加水量是玉米芯质量的5～6倍。
一般地，至少需要10～15h，才能将所述玉米芯氢氧化钾溶液完全烘干。
本发明中，所述烘干后的产物一般被粉碎至10～20目即可。
本发明优选的活化时间为1～6h。进一步地，本发明优选将所述烘干产物以5℃/min的升温速率加热至500～800℃进行活化，温度太低或时间太短达不到造孔的目的，而温度太高或时间太长，则会增加成本甚至过度活化得不到产物。
活化过程中，所述N2的流速优选控制在0.1～0.2L/min。
本发明以氢氧化钾为活化剂，采用一步法活化玉米芯制备活性炭，制备工艺简单、稳定性好，活性炭的比表面积最高可达2334.4m2/g，微孔孔容最高可达0.841cm3/g，且所制备活性炭的CH4和N2吸附量分别最高达到了35.3cm3/g和10.0cm3/g，CH4/N2平衡分离比达到3.0以上，平均3.5，与不掺氢氧化钾制备的活性炭相比，吸附量明显增大，分离比也有所提高，满足变压吸附分离CH4/N2的要求。
当活性炭达到吸附饱和后，对其进行简单的抽真空处理，就可以实现所吸附气体的脱附效果。
本发明使用玉米芯为碳源，原料充足，成本低廉，实现了废物利用的可持续发展，不仅缓解直接燃烧所带来的环保问题，也达到了一定的经济效益。
附图说明
图1是不同活化温度下制备活性炭的N2吸附-脱附曲线。
具体实施方式
下述实施例仅为本发明的优选技术方案，并不用于对本发明进行任何限制。对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉。
称取5g玉米芯细粉和2.5g固体KOH，一起加入30g蒸馏水中，搅拌混合均匀，于180℃条件下烘干15h，粉碎过20目筛。将粉碎后的样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以5℃/min的升温速率升温至500℃，恒温焙烧活化2h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得玉米芯活性炭。
将制备的活性炭在300℃下抽真空脱气3h，采用美国Quantachrome公司NOVA1200e型吸附仪，测定活性炭在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分气体的静态吸附量，分别为14.4cm3/g和3.9cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.7。
采用Quantachrome Quadrasorb SI型吸附仪，测定出所制备活性炭在图1中对应的77K下的N2吸附-脱附等温线。进而，利用BET方程可以计算出活性炭的总比表面积，并根据图1中P/P0=0.98时的氮气总吸附量计算出总孔容。而微孔比表面积和微孔孔容可由t-plot方法计算得到。具体数据参见表1对应内容。
实施例2。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉。
称取5g玉米芯细粉和2.5g固体KOH，一起加入30g蒸馏水中，搅拌混合均匀，于180℃条件下烘干15h，粉碎过20目筛。将粉碎后的样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温焙烧活化2h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得玉米芯活性炭。
将制备的活性炭在300℃下抽真空脱气3h，采用美国Quantachrome公司NOVA1200e型吸附仪，测定活性炭在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分气体的静态吸附量，分别为26.6cm3/g和7.4cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.6。
按照实施例1方法得到图1中对应的N2吸附-脱附等温线及表1对应的活性炭总比表面积、总孔容、微孔比表面积和微孔孔容。
实施例3。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉。
称取5g玉米芯细粉和2.5g固体KOH，一起加入30g蒸馏水中，搅拌混合均匀，于180℃条件下烘干15h，粉碎过20目筛。将粉碎后的样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以5℃/min的升温速率升温至700℃，恒温焙烧活化2h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得玉米芯活性炭。
将制备的活性炭在300℃下抽真空脱气3h，采用美国Quantachrome公司NOVA1200e型吸附仪，测定活性炭在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分气体的静态吸附量，分别为35.3cm3/g和10.0cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.5。
按照实施例1方法得到图1中对应的N2吸附-脱附等温线及表1对应的活性炭总比表面积、总孔容、微孔比表面积和微孔孔容。
比较例1。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉。
称取5g玉米芯细粉加入到30g蒸馏水中，搅拌混合均匀，180℃下烘干15h，粉碎过20目筛。将粉碎后的样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以5℃/min的升温速率升温至700℃，恒温焙烧活化2h。降到室温后取出产物，制得玉米芯活性炭。
将制备的活性炭在300℃下抽真空脱气3h，采用美国Quantachrome公司NOVA1200e型吸附仪，测定活性炭在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分气体的静态吸附量，分别为19.0cm3/g和6.3cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.0。与实施例3数据比较可以看出，加入活化剂氢氧化钾后所制备的活性炭具有更高的CH4、N2吸附量和更高的CH4/N2平衡分离比，对CH4、N2的吸附分离效果更佳。
实施例4。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉。
称取5g玉米芯细粉和2.5g固体KOH，一起加入30g蒸馏水中，搅拌混合均匀，于180℃条件下烘干15h，粉碎过20目筛。将粉碎后的样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以5℃/min的升温速率升温至800℃，恒温焙烧活化2h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得玉米芯活性炭。
将制备的活性炭在300℃下抽真空脱气3h，采用美国Quantachrome公司NOVA1200e型吸附仪，测定活性炭在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分气体的静态吸附量，分别为24.6cm3/g和8.3cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.0。
按照实施例1方法得到图1中对应的N2吸附-脱附等温线及表1对应的活性炭总比表面积、总孔容、微孔比表面积和微孔孔容。
从图1和表1可以看出，当活化温度从500℃升至800℃时，活性炭的微孔比表面积和孔容随着活化温度的升高而增大，同时也会导致孔径向更大的微孔或中孔发展，而CH4和N2的吸附量在700℃时达到最大。因此，一定孔径范围内的微孔含量是达到CH4/N2有效吸附分离的原因。
实施例5。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉。
称取4.5g玉米芯细粉和1.5g固体KOH，一起加入27g蒸馏水中，搅拌混合均匀，于180℃条件下烘干15h，粉碎过20目筛。将粉碎后的样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以5℃/min的升温速率升温至700℃，恒温焙烧活化2h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得玉米芯活性炭。
将制备的活性炭在300℃下抽真空脱气3h，采用美国Quantachrome公司NOVA1200e型吸附仪，测定活性炭在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分气体的静态吸附量，分别为37.2cm3/g和11.7cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.2。
实施例6。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉。
称取5g玉米芯细粉和5g固体KOH，一起加入30g蒸馏水中，搅拌混合均匀，于180℃条件下烘干15h，粉碎过20目筛。将粉碎后的样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以5℃/min的升温速率升温至700℃，恒温焙烧活化2h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得玉米芯活性炭。
将制备的活性炭在300℃下抽真空脱气3h，采用美国Quantachrome公司NOVA1200e型吸附仪，测定活性炭在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分气体的静态吸附量，分别为33.2cm3/g和9.9cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.4。
实施例7。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉。
称取5g玉米芯细粉和10g固体KOH，一起加入30g蒸馏水中，搅拌混合均匀，于180℃条件下烘干15h，粉碎过20目筛。将粉碎后的样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以5℃/min的升温速率升温至700℃，恒温焙烧活化2h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得玉米芯活性炭。
将制备的活性炭在300℃下抽真空脱气3h，采用美国Quantachrome公司NOVA1200e型吸附仪，测定活性炭在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分气体的静态吸附量，分别为31.8cm3/g和9.7cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.3。
实施例8。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉。
称取5g玉米芯细粉和2.5g固体KOH，一起加入30g蒸馏水中，搅拌混合均匀，于180℃条件下烘干15h，粉碎过20目筛。将粉碎后的样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以5℃/min的升温速率升温至700℃，恒温焙烧活化1h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得玉米芯活性炭。
将制备的活性炭在300℃下抽真空脱气3h，采用美国Quantachrome公司NOVA1200e型吸附仪，测定活性炭在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分气体的静态吸附量，分别为33.7cm3/g和9.5cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.5。
实施例9。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉。
称取5g玉米芯细粉和2.5g固体KOH，一起加入30g蒸馏水中，搅拌混合均匀，于180℃条件下烘干15h，粉碎过20目筛。将粉碎后的样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以5℃/min的升温速率升温至700℃，恒温焙烧活化3h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得玉米芯活性炭。
将制备的活性炭在300℃下抽真空脱气3h，采用美国Quantachrome公司NOVA1200e型吸附仪，测定活性炭在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分气体的静态吸附量，分别为35.5cm3/g和10.4cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.4。
实施例10。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉。
称取5g玉米芯细粉和2.5g固体KOH，一起加入30g蒸馏水中，搅拌混合均匀，于180℃条件下烘干15h，粉碎过20目筛。将粉碎后的样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以5℃/min的升温速率升温至700℃，恒温焙烧活化4h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得玉米芯活性炭。
将制备的活性炭在300℃下抽真空脱气3h，采用美国Quantachrome公司NOVA1200e型吸附仪，测定活性炭在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分气体的静态吸附量，分别为34cm3/g和9.6cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.5。
实施例11。
将玉米芯去除海绵絮层后，粉碎成200目的细粉。
称取5g玉米芯细粉和2.5g固体KOH，一起加入30g蒸馏水中，搅拌混合均匀，于180℃条件下烘干15h，粉碎过20目筛。将粉碎后的样品置于马弗炉中，在流量0.2L/min的N2气氛中，以5℃/min的升温速率升温至700℃，恒温焙烧活化6h。取出产物，水洗至中性，烘干，制得玉米芯活性炭。
将制备的活性炭在300℃下抽真空脱气3h，采用美国Quantachrome公司NOVA1200e型吸附仪，测定活性炭在298K、100Kpa下对CH4和N2纯组分气体的静态吸附量，分别为32.6cm3/g和9.5cm3/g，CH4/N2平衡分离比为3.4。

Claims (10)

1.一种用于提浓煤层气中甲烷的活性炭，是以玉米芯为原料，与活化剂氢氧化钾溶液混合并烘干后，惰性环境中高温活化制备得到的活性炭。
2.根据权利要求1所述的用于提浓煤层气中甲烷的活性炭，其特征是所述原料玉米芯为去除掉海绵絮层的玉米芯。
3.根据权利要求1所述的用于提浓煤层气中甲烷的活性炭，其特征是所述玉米芯与氢氧化钾的质量比为0.5～3∶1。
4.根据权利要求1所述的用于提浓煤层气中甲烷的活性炭，其特征是所述烘干过程在150～180℃条件下进行。
5.权利要求1所述用于提浓煤层气中甲烷的活性炭的制备方法，按照下述方法制备：
1)、将玉米芯去掉海绵絮层，粉碎成细粉；
2)、以0.5～3∶1的质量比将玉米芯与活化剂氢氧化钾加入水中混合均匀，置于150～180℃环境中，直至烘干；
3)、将烘干后产物再次粉碎，于惰性环境下500～800℃进行活化处理；
4)、活化产物以水洗至中性，烘干得到活性炭。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是将所述玉米芯粉碎成160～200目的细粉。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是所述加水量是玉米芯质量的5～6倍。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是所述烘干时间为10～15h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是所述活化时间为1～6h。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是将所述烘干产物以5℃/min的升温速率加热至500～800℃进行活化。
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CN110102257A (zh) * 2019-04-30 2019-08-09 贵州大学 一种煤层气甲烷分离富集用吸附剂

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