CN104695059A - 一种具有大比表面积的木质素基活性碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有大比表面积的木质素基活性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)木质素加热熔融并被熔融纺丝成木质素基纤维；(2)木质素基纤维用盐酸进行化学热稳定化处理，得到不熔融的木质素基纤维；(3)将不熔融的木质素基纤维从室温加热至1000～1200℃，并保持1小时，再停止加热，自然冷却，制得木质素基碳纤维；(4)活化处理。通过本发明的处理方式，所得的木质活性碳纤维具备了优异的理化特性，比表面积大大增加，吸附和解吸附能力均得以改善，并以其特殊的表面化学结构和物理吸附特性可广泛应用于环保、电子、医用卫生、化工等领域。并且，本发明的方法操作方便，能耗少，耗时短，具有较好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纤维的制造的领域，具体涉及一种利用植物原料制备活性碳纤维的方法。
背景技术
活性碳纤维(Activated Carbon Fiber，简称ACF)是一种具有多孔性的碳纤维材料。相比较于前两代吸附材料(粉末状活性炭和颗粒状活性炭)，作为第三代吸附功能材料的活性碳纤维具有比表面积大、孔径适中且分布均匀、吸附速度快、杂质少等优点，被誉为21世纪最先进的环境保护材料之一，可以广泛应用于水净化、空气净化、有机溶剂回收、航空、军事、食品、催化剂载体、电极材料等方面。活性碳纤维的研究始于上世纪六十年代，美国和日本相继开发出黏胶基与酚醛基活性碳纤维和聚丙烯腈基与沥青基活性碳纤维，并且后两者迅速主导世界范围的活性碳纤维市场，一直沿续至今。但随着石油资源的日益紧缺，以及开采和使用过程中造成的环境破坏与污染，使得活性碳纤维不具有可持续发展性。在高度提倡能源绿色化的今天，如何采用可持续的生物质资源替代石化资源为原料制备活性碳纤维成为一项重要课题。
木质素是世界上第二大丰富的生物质资源，仅次于纤维素。目前，国内制浆造纸厂排放的黑液中木质素含量多达5000万吨/年，而被有效利用的部分少于总量的5％，剩余的部分被排放废弃或燃烧。利用木质素并高值化加工制备成活性碳纤维等功能材料，不仅可以达到变废为宝和实现活性碳纤维原料的可持续性的目的，而且还可以避免对环境造成污染与破坏，因此，在资源储备和环境保护等方面具有重大的战略意义。
当前，国际上，采用木质素为原料通过熔融纺丝的方法制备活性碳纤维的研究只有日本在本世纪初有过尝试，但熔融纺丝温度高，采用传统的空气热稳化处理温度较高、耗时较长，最终的比表面积小于2000m2/g。因此，为了降低能耗、增大最终产品比表面积、提高其性价比，迫切需要一种制备过程能耗少、最终产品比表面积大的木质素基活性碳纤维的制备方法。
发明内容
针对本领域存在的问题，本发明的目的在于提供一种具有大比表面积的木质素基活性碳纤维的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种具有大比表面积的木质素基活性碳纤维。
实现本发明目的的技术方案为：
一种具有大比表面积的木质素基活性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木质素粉末装入纺丝管中，加热纺丝管至145-172℃，纺丝管上端均速加入氮气施加压力，受热熔融的木质素从纺丝管下端管孔流出，牵引至收丝辊上，收丝辊的转速是45-70m/min；
(2)木质素基纤维用盐酸进行化学热稳定化处理，得到不熔融的木质素基纤维；
(3)将不熔融的木质素基纤维从室温加热至1000-1200℃，并在1000～1200℃的温度下保持1小时，再停止加热，自然冷却降至室温，制得木质素基碳纤维。
(4)木质素基碳纤维经活化处理，制得木质素基活性碳纤维。
优选地，所述步骤(1)中，加热纺丝管至168-170℃，纺丝管下端管孔的孔径为0.8mm，收丝辊的转速是67m/min。
其中，步骤(2)的热稳定化处理是将木质素基纤维浸没在1-6M的盐酸溶液中。
进一步地，步骤(2)为：浸没有木质素基纤维的盐酸溶液在100℃的温度下密闭加热2-6小时，加热完毕后，取出木质素基纤维，并用蒸馏水清洗，再在100-110℃的温度下干燥1小时，制得不熔融的木质素基纤维。
其中，所述步骤(4)中，从室温加热到1000-1200℃的升温速率为3℃/min。
其中，在室温升温到1000-1200℃、1000-1200℃保温、冷却至室温的三个阶段，不熔融的木质素基纤维均在氮气的气体氛围中。进行氮气保护的氮气的流速可选为200mL/min。
其中，步骤(4)的活化处理步骤如下：
在氮气保护下将木质素基碳纤维作活化处理，活化温度为900℃，使用的活化剂为水蒸汽，活化时间为30-90min，得到木质素基活性碳纤维。
其中，作为活化剂的水蒸汽与氮气混合，氮气的使用流速为200mL/min，水蒸汽与氮气混合后气体的相对湿度为60-65RH％。
本发明方法制备得到的木质素基活性碳纤维也在本发明的保护范围内。
通过大量实验，结合其结果，发明人发现在四个步骤中，收丝辊的转速、化学热稳定处理使用盐酸的浓度、活化处理时间是关键因素。收丝辊转速越大，熔融后的木质素受的牵引力越大，形成的木质素基纤维的直径越小，在相同质量条件下，纤维的比表面积越大；化学热稳定处理过程中，使用盐酸浓度越大，木质素基纤维里被切断的分子链数量越多，分子链排放出来后在纤维表面形成的裂隙越多，纤维内部多孔性结构越多，在随后的碳化与活化过程中，纤维的表面裂隙与内部多孔性结构依旧残留，使得最后的活性碳纤维具有更多的孔结构，比表面积就越大；活化过程处理时间越长，木质素基碳纤维被水蒸汽侵蚀的越厉害，形成的孔状结构也越多，最终的比表面积也越大。
经过控制以上关键因子，所得的木质素基活性碳纤维的最大比表面积达到了3060m2/g，总孔容达到了1.472cc/g，远大于以往的采用传统步骤研究的木质素基活性碳纤维的比表面积(小于2000m2/g)和现有市场上活性炭和其他原料制备的活性碳纤维的比表面积(700-1500m2/g)。
本发明的有益效果在于：
本发明方法得到的木质素基活性碳纤维具有较大的比表面积，并且，由于呈纤维状，可以编织成布、带、毡等多种形式使用，为工程应用提供了一定的灵活性，从而解决了许多颗粒状活性炭无法解决的问题。
另外，通过本发明的处理方式，所得的木质活性碳纤维具备了优异的理化特性，比表面积大大增加，吸附和解吸附能力均得以改善，并以其特殊的表面化学结构和物理吸附特性可广泛应用于环保、电子、医用卫生、化工等领域。并且，本发明的方法操作方便，能耗少，耗时短，具有较好的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的活性碳纤维的氮气吸附-脱附曲线图。其中，相对压力为氮气分压与液氮温度下氮气的饱和蒸汽压的比值。
图2为本发明实施例2制备的活性碳纤维的氮气吸附-脱附曲线图。
图3为本发明实施例3制备的活性碳纤维的氮气吸附-脱附曲线图。
图4为本发明对照例1制备的碳纤维的氮气吸附-脱附曲线图。
图5为本发明对照例2制备的活性炭的氮气吸附-脱附曲线图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，实施例中，加入的各原料除特别说明外，均为市售常规原料。
实施例1
木质素粉末装入纺丝管中，加热纺丝管至172℃，纺丝管上端均速加入氮气施加压力，受热熔融的木质素从纺丝管下端孔径为0.8mm的管孔流出，牵引至收丝辊上，收丝辊的转速是67m/min，等纺丝管内的木质素全部流出纺丝管口，停止收丝辊转动，从收丝辊上取下木质素基纤维。
将木质素基纤维浸没在装有3M盐酸溶液的密封的玻璃瓶中，并在100℃的温度下加热2小时。加热完毕后，取出木质素基纤维，并用蒸馏水清洗，再在103℃的温度下干燥1小时。将制得的不熔融木质素基纤维以3℃/min的升温速率从室温加热至1000℃，并在1000℃的温度下保持1小时，再停止加热，自然冷却降至室温，全程在氮气的气体氛围中，氮气的使用流速为200mL/min，制得木质素基碳纤维。将木质素基碳纤维在氮气保护下加热至900℃，采用相对湿度为60.3RH％的湿氮气活化木质素基碳纤维30min，得到木质素基活性碳纤维。
采用Quantachrome仪器公司提供的Autosorb-1氮气吸附仪，得到的氮气吸附脱附曲线图见图1，采用多点BET法测所本实施例获得的木质素基活性碳纤维的比表面积为2038m2/g，采用氮气吸附曲线相对压力最高点对应的氮气容量测得总孔容达到了1.029mL/g。
实施例2
木质素粉末装入纺丝管中，加热纺丝管至159℃，纺丝管上端均速加入氮气施加压力，受热熔融的木质素从纺丝管下端孔径为0.8mm的管孔流出，牵引至收丝辊上，收丝辊的转速是47m/min，等纺丝管内的木质素全部流出纺丝管口，停止收丝辊转动，从收丝辊上取下木质素基纤维。
将木质素基纤维浸没在装有6M盐酸溶液的密封的玻璃瓶中，并在100℃的温度下加热2小时。加热完毕后，取出木质素基纤维，并用蒸馏水清洗，再在103℃的温度下干燥1小时。将制得的不熔融木质素基纤维以3℃/min的升温速率从室温加热至1000℃，并在1000℃的温度下保持1小时，再停止加热，自然冷却降至室温，全程在氮气的气体氛围中，氮气的使用流速为200mL/min，制得木质素基碳纤维。将木质素基碳纤维在氮气保护下加热至900℃，采用相对湿度为60.5RH％的湿氮气活化木质素基碳纤维60min，得到木质素基活性碳纤维。
采用Quantachrome仪器公司提供的Autosorb-1氮气吸附仪得到的氮气吸附脱附曲线图(见图2)，采用多点BET法测所本实施例获得的木质素基活性碳纤维的比表面积为2442m2/g，采用氮气吸附曲线相对压力最高点对应的氮气容量测得总孔容达到了1.153mL/g。比较于实例1，木质素基活性碳纤维的比表面积增加了约19.8％，总孔容增加了约12.1％。
实施例3
木质素粉末装入纺丝管中，加热纺丝管至168℃，纺丝管上端均速加入氮气施加压力，受热熔融的木质素从纺丝管下端孔径为0.8mm的管孔流出，牵引至收丝辊上，收丝辊的转速是67m/min，等纺丝管内的木质素全部流出纺丝管口，停止收丝辊转动，从收丝辊上取下木质素基纤维。将木质素基纤维浸没在装有6M盐酸溶液的密封的玻璃瓶中，并在100℃的温度下加热2小时。加热完毕后，取出木质素基纤维，并用蒸馏水清洗，再在103℃的温度下干燥1小时。将制得的不熔融木质素基纤维以3℃/min的升温速率从室温加热至1000℃，并在1000℃的温度下保持1小时，再停止加热，自然冷却降至室温，全程在氮气的气体氛围中，氮气的使用流速为200mL/min，制得木质素基碳纤维。将木质素基碳纤维在氮气保护下加热至900℃，采用相对湿度为60.3RH％的湿氮气活化木质素基碳纤维90min，得到木质素基活性碳纤维。
根据采用Quantachrome仪器公司提供的Autosorb-1氮气吸附仪得到的氮气吸附脱附曲线图(见图3)，采用多点BET法测所本实施例获得的木质素基活性碳纤维的比表面积为3060m2/g，采用氮气吸附曲线相对压力最高点对应的氮气容量测得总孔容达到了1.472mL/g。比较于实例1、2，木质素基活性碳纤维的比表面积和总孔容增加明显，相比于商业化的聚丙烯腈基和沥青基的活性碳纤维的比表面积，涨幅达到50％-100％以上。
对比例1
木质素粉末装入纺丝管中，加热纺丝管至172℃，纺丝管上端均速加入氮气施加压力，受热熔融的木质素从纺丝管下端孔径为0.8mm的管孔流出，牵引至收丝辊上，收丝辊的转速是67m/min，等纺丝管内的木质素全部流出纺丝管口，停止收丝辊转动，从收丝辊上取下木质素基纤维。将木质素基纤维浸没在装有6M盐酸溶液的密封的玻璃瓶中，并在100℃的温度下加热2小时。加热完毕后，取出木质素基纤维，并用蒸馏水清洗，再在103℃的温度下干燥1小时。将制得的不熔融木质素基纤维以3℃/min的升温速率从室温加热至1000℃，并在1000℃的温度下保持1小时，再停止加热，自然冷却降至室温，全程在氮气的气体氛围中，氮气的使用流速为200ml/min，制得木质素基碳纤维。
根据采用Quantachrome仪器公司提供的Autosorb-1氮气吸附仪得到的氮气吸附脱附曲线图(见图4)，采用多点BET法测所本实施例获得的木质素基碳纤维的比表面积为775m2/g，采用氮气吸附曲线相对压力最高点对应的氮气容量测得总孔容达到了0.410mL/g。比较于实施例1、2、3，未经过活化处理的木质素基碳纤维的比表面积要远小于木质素基活性碳纤维的。
对照例2
将市售针叶树材杉木木炭在氮气(氮气流速200mL/min)保护下以10℃/min的升温速率从室温加热至900℃，再采用相对湿度为60.3RH％的湿氮气(氮气流速200ml/min)在900℃温度下活化60min，得到活性炭。
根据采用Quantachrome仪器公司提供的Autosorb-1氮气吸附仪得到的氮气吸附脱附曲线图(见图5)，采用多点BET法测所本实施例获得的木质素基活性碳纤维的比表面积为549m2/g，采用氮气吸附曲线相对压力最高点对应的氮气容量测得总孔容达到了0.352mL/g。比较于实施例1、2、3以及对照例1，活性炭的比表面积和总孔容要远远小于木质素基活性碳纤维，也比木质素基碳纤维的小约29.2％。
实验例1木质素基碳纤维及其活性碳纤维、活性炭对亚甲基蓝吸附性能测试实验
按照亚甲基蓝吸附值测定的国家标准，测试实施例1、实施例2、实施例3的木质素基活性碳纤维，对照例2的活性炭对亚甲基蓝的吸附值。试验结果中吸附值分别为：实施例1的木质素基活性碳纤维的吸附值为215mg/g；实施例2的木质素基活性碳纤维的吸附值为319mg/g；实施例3的木质素基活性碳纤维的吸附值为524mg/g；对照例2的活性炭的吸附值为112mg/g。
结合三种实施例和一种对照例中所得到的产品的比表面积来看，木质素基活性碳纤维对亚甲基蓝的吸附量随其比表面积的增大而增大，并且其吸附性能要远好于活性炭和过往研究的采用传统工艺制备的木质素基活性碳纤维。因此，该试验表明本专利的技术比较于传统工艺，不仅时间短、能耗少，而且木质素基活性碳纤维的比表面积得到显著的提高，具有较高的应用价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种具有大比表面积的木质素基活性碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将木质素粉末装入纺丝管中，加热纺丝管至145-172℃，纺丝管上端均速加入氮气施加压力，受热熔融的木质素从纺丝管下端管孔流出，牵引至收丝辊上，收丝辊的转速是45-70m/min；
(2)木质素基纤维用盐酸进行化学热稳定化处理，得到不熔融的木质素基纤维；
(3)将不熔融的木质素基纤维从室温加热至1000～1200℃，并在1000-1200℃的温度下保持1小时，再停止加热，自然冷却降至室温，制得木质素基碳纤维；
(4)木质素基碳纤维经活化处理，制得木质素基活性碳纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，加热纺丝管至168-170℃，纺丝管下端管孔的孔径为0.8mm，收丝辊的转速是67m/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的热稳定化处理是将木质素基纤维浸没在1-6M的盐酸溶液中。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，浸没有木质素基纤维的盐酸溶液在100℃的温度下密闭加热2-6小时，加热完毕后，取出木质素基纤维，并用蒸馏水清洗，再在100-110℃的温度下干燥1小时，制得不熔融的木质素基纤维。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，从室温加热到1000-1200℃的升温速率为3℃/min。
6.如权利要求5所述的制备法，其特征在于，在室温升温到1000-1200℃、1000-1200℃保温、冷却至室温的三个阶段，不熔融的木质素基纤维均在氮气的气体氛围中。
7.如权利要求1-6任一所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)的活化处理步骤如下：
在氮气保护下将木质素基碳纤维作活化处理，活化温度为900℃，使用的活化剂为水蒸汽，活化时间为30-90min，得到木质素基活性碳纤维。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，作为活化剂的水蒸汽与氮气混合，氮气的使用流速为200mL/min，水蒸汽与氮气混合后气体的相对湿度为60-65RH％。
9.权利要求1-8任一所述方法制备得到的木质活性碳纤维。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150610 |