CN106966390A - 一种碱木质素基活性炭的制备方法及所得产物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碱木质素基活性炭的制备方法，包括步骤：(1)碱木质素粉末与六次甲基四胺和盐酸的溶液混合，(2)将热稳定化的碱木质素粉末从室温加热至500℃～900℃，保持1～2小时后停止加热，(3)在气体保护条件下，采用水蒸气为活化剂，在温度为500℃～900℃下活化碱木质素基炭，得到碱木质素基活性炭。本发明提出的制备方法，所得的碱木质素基活性炭具备了优异的理化特性，比表面积大大增加，吸附和解吸附能力均得以改善，并以其特殊的表面化学结构和物理吸附特性可广泛应用于环保、电子、医用卫生、化工等领域。并且，本发明的方法操作方便，能耗少，耗时短，具有较好的工业应用前景。

Description

一种碱木质素基活性炭的制备方法及所得产物
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种利用植物制浆造纸废液为原料制备活性炭的方法。
背景技术
作为最重要的工业吸附剂之一，活性炭是一种具有发达孔隙结构、较高比表面积，多种表面官能团(如羧基、羰基、羟基等)、较大机械强度、以及耐酸、耐碱、耐热、失效后易再生等特性的含碳物质，可以广泛应用于水净化、空气净化、有机溶剂回收、航空、军事、食品、催化剂载体、电极材料等方面。目前，制备活性炭的原料主要来自于化石类资源(烟煤、褐煤、沥青等)和生物质资源(木材、果壳、竹材等)。然而，随着石油资源的日益紧缺，以及开采和使用过程中造成的环境破坏与污染，以及国家对天然林商业采伐的禁止，在高度提倡能源绿色化的今天，可用于绿色生产活性炭的原料逐渐减少，如何采用可持续的生物质废弃资源为原料制备活性炭成为一项重要课题。
木质素是世界上第二大丰富的生物质资源，仅次于纤维素。目前，国内制浆造纸厂排放的黑液中木质素含量多达5000万吨/年，而被有效利用的部分少于总量的5％，剩余的部分被排放废弃或燃烧。利用木质素并高值化加工制备成活性碳纤维等功能材料，不仅可以达到变废为宝和实现活性碳纤维原料的可持续性的目的，而且还可以避免对环境造成污染与破坏，因此，在资源储备和环境保护等方面具有重大的战略意义。
当前，采用木质素为原料制备活性炭的研究主要是化学活化法，而化学活化法采用较多的化学药品，易造成环境污染，不利于环保；并且在制备过程中，程序复杂，操作繁琐，导致成本较高；而对于水蒸气活化法制备活性炭的研究甚少，主要是由于得到的活性炭比表面积较小，吸附性能较差。因此，为了降低能耗、减少污染，采用水蒸气活化木质素制备活性炭，迫切需要一种制备过程能耗少、最终产品比表面积大的木质素基活性炭的制备方法。
发明内容
针对本领域存在的问题，本发明的目的在于提供一种采用水蒸气活化碱木质素制备高比表面积活性炭的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种具有大比表面积的碱木质素基活性炭。
实现本发明目的的技术方案为：
一种碱木质素基活性炭的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)碱木质素粉末与六次甲基四胺和盐酸的溶液混合，溶液中六次甲基四胺的质量浓度为2～20％，盐酸的浓度为5～15mol/L；在20℃～80℃温度条件下加热1h～4h，得到热稳定化的碱木质素粉末；
(2)在气体保护条件下，将热稳定化的碱木质素粉末从室温加热至500℃～900℃，保持1～2小时后停止加热，自然冷却，制得碱木质素基炭；
(3)在气体保护条件下，采用水蒸气为活化剂，在活化温度为500℃～900℃下活化碱木质素基炭，得到碱木质素基活性炭；
步骤(2)和步骤(3)中用于保护的气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
其中，所述碱木质素粉末为从制浆造纸废液中分离出的木质素，干燥和磨细至粒径0.5mm以下。
进一步地，从制浆造纸废液中分离木质素的方法为：将制浆造纸废液调节为固含量8～15％的溶液，过滤去除溶液中的不溶物，加入盐酸至溶液的pH值为1.8～2.5，固液分离，取沉淀干燥和磨细。
优选地，所述步骤(1)中，溶液中六次甲基四胺的质量浓度为8～10％，盐酸的浓度为8～12mol/L。
更优选地，所述步骤(1)中，碱木质素粉末与六次甲基四胺和盐酸的溶液混合，在68℃～75℃温度条件下加热2～3h(加热时可用塑料薄膜或盖子遮盖，以防溅出)，分离出碱木质素粉末，用蒸馏水清洗，再在100～110℃的温度下干燥1～2小时，得到热稳定化的碱木质素粉末。
其中，所述步骤(2)中，从室温加热至500℃～900℃的升温速率为3～4℃/min。
其中，所述步骤(3)中，作为活化剂的水蒸汽与用于保护的气体混合，用于保护的气体的和水蒸气的流量比例为100mL：2～3g。
进一步地，用于保护的气体的流速为200mL/min，水蒸气的流量为4g/min-5g/min。
本发明所述的制备方法制备得到的碱木质素基活性炭。
通过大量实验，结合其结果，发明人发现在四个步骤中，热稳定处理使用盐酸的浓度、六次甲基四胺的质量分数、碱木质素粉末在溶液中的加热温度、炭化和活化使用的温度、活化处理时间是关键因素。热稳定处理使用盐酸浓度越大、六次甲基四胺的质量分数越高、加热温度越高，越有利于六次甲基四胺与碱木质素的反应，得到的碱木质素粉末越稳定，在活化时就越好的与水蒸气反应，形成的活性炭的比表面积就越高；活化过程处理时间越长，碱木质素基炭被水蒸气侵蚀的越厉害，形成的孔状结构也越多，最终的比表面积也越大。
经过控制以上关键因子，所得的木质素基活性碳纤维的最大比表面积可达到1789m2/g，总孔容可达到1.013cc/g，大于以往的采用传统步骤的水蒸气活化研究的碱木质素基活性炭的比表面积(小于100m2/g)和现有市场上活性炭的比表面积(700～1500m2/g)。
本发明的有益效果在于：
本发明提出的制备方法，所得的碱木质素基活性炭具备了优异的理化特性，比表面积大大增加，吸附和解吸附能力均得以改善，并以其特殊的表面化学结构和物理吸附特性可广泛应用于环保、电子、医用卫生、化工等领域。并且，本发明的方法操作方便，能耗少，耗时短，具有较好的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的活性炭的氮气吸附-脱附曲线图。其中，相对压力为氮气分压与液氮温度下氮气的饱和蒸汽压的比值。
图2为本发明实施例2制备的活性炭的氮气吸附-脱附曲线图。
图3为本发明实施例3制备的活性炭的氮气吸附-脱附曲线图。
图4为本发明实施例4制备的活性炭的氮气吸附-脱附曲线图。
图5为本发明对照例1制备的活性炭的氮气吸附-脱附曲线图。
具体实施方式
以下以具体实施例来进一步说明本发明技术方案。本领域技术人员应当知晓，实施例仅用于说明本发明，不用于限制本发明的范围。
实施例中，如无特别说明，所用技术手段为本领域常规的技术手段。实施例中，加入的各原料除特别说明外，均为市售常规原料。
实施例1：
将400g黑液粉末与适量的水混合搅拌,配置成浓度约为10％的溶液，搅拌均匀后用孔径为10～15μm的定性滤纸过滤，去除黑液中的不溶物。取过滤后的滤液分多次加入浓度为6mol/L的盐酸，直至溶液的pH值调节为2左右后，用磁力搅拌器搅拌20min，然后采用孔径为10～15μm的定性滤纸对溶液进行过滤，将沉淀取出进行真空干燥，样品完全干燥再研磨通过60目筛子后即可得碱木质素粉末。
碱木质素粉末与5％的六次甲基四胺和8mol/L盐酸溶液混合，并在温度为70℃条件下加热2h(加热时用塑料薄膜遮盖)；加热完毕后，分离碱木质素粉末，并用蒸馏水清洗，再在103℃的温度下干燥1小时。干燥后得到热稳定化的碱木质素粉末。将制得的不熔融碱木质素粉末以3℃/min的升温速率从室温加热至800℃，并在800℃的温度下保持1小时，再停止加热，自然冷却降至室温，全程在氮气的气体氛围中，氮气的使用流速为200mL/min，制得碱木质素基炭。将碱木质素基炭在氮气保护下加热至900℃，采用水蒸气流量为4g/min活化碱木质素基炭60min，得到碱木质素基活性炭。
采用Quantachrome仪器公司提供的Autosorb-1氮气吸附仪，得到的氮气吸附脱附曲线图见图1，采用多点BET法测所本实施例获得的碱木质素基活性炭的比表面积为1458m2/g，采用氮气吸附曲线相对压力最高点对应的氮气容量测得总孔容达到了0.844mL/g。
实施例2
采用实施例1中的方法制备碱木质素粉末。然后将碱木质素粉末与10％的六次甲基四胺和10mol/L盐酸溶液混合，并在温度为70℃条件下加热2h；加热完毕后，分离碱木质素粉末，并用蒸馏水清洗，再在103℃的温度下干燥1小时。干燥后得到热稳定化的碱木质素粉末。将制得的不熔融碱木质素粉末以3℃/min的升温速率从室温加热至800℃，并在800℃的温度下保持1小时，再停止加热，自然冷却降至室温，全程在氮气的气体氛围中，氮气的使用流速为200mL/min，制得碱木质素基炭。将碱木质素基炭在氮气保护下加热至900℃，采用水蒸气流量为4.3g/min活化碱木质素基炭60min，得到碱木质素基活性炭。
采用Quantachrome仪器公司提供的Autosorb-1氮气吸附仪，得到的氮气吸附脱附曲线图见图2，采用多点BET法测所本实施例获得的碱木质素基活性炭的比表面积为1789m2/g，采用氮气吸附曲线相对压力最高点对应的氮气容量测得总孔容达到了1.013mL/g。
实施例3
采用实施例1中的方法制备碱木质素粉末。然后将碱木质素粉末与10％的六次甲基四胺和12mol/L盐酸溶液混合，并在温度为70℃条件下加热2h；加热完毕后，分离碱木质素粉末，并用蒸馏水清洗，再在103℃的温度下干燥1小时。干燥后得到热稳定化的碱木质素粉末。将制得的不熔融碱木质素粉末以3℃/min的升温速率从室温加热至700℃，并在700℃的温度下保持1小时，再停止加热，自然冷却降至室温，全程在氮气的气体氛围中，氮气的使用流速为200mL/min，制得碱木质素基炭。将碱木质素基炭在氮气保护下加热至900℃，采用水蒸气流量为4g/min活化碱木质素基炭30min，得到碱木质素基活性炭。
采用Quantachrome仪器公司提供的Autosorb-1氮气吸附仪，得到的氮气吸附脱附曲线图见图3，采用多点BET法测所本实施例获得的碱木质素基活性炭的比表面积为1136m2/g，采用氮气吸附曲线相对压力最高点对应的氮气容量测得总孔容达到了0.625mL/g。
实施例4
采用实施例1中的方法制备碱木质素粉末。然后将碱木质素粉末与15％的六次甲基四胺和9mol/L盐酸溶液混合，并在温度为70℃条件下加热4h；加热完毕后，分离碱木质素粉末，并用蒸馏水清洗，再在103℃的温度下干燥1小时。干燥后得到热稳定化的碱木质素粉末。将制得的不熔融碱木质素粉末以3℃/min的升温速率从室温加热至800℃，并在800℃的温度下保持1小时，再停止加热，自然冷却降至室温，全程在氮气的气体氛围中，氮气的使用流速为150mL/min，制得碱木质素基炭。将碱木质素基炭在氮气保护下加热至900℃，采用水蒸气流量为4g/min活化碱木质素基炭60min，得到碱木质素基活性炭。
采用Quantachrome仪器公司提供的Autosorb-1氮气吸附仪，得到的氮气吸附脱附曲线图见图4，采用多点BET法测所本实施例获得的碱木质素基活性炭的比表面积为964m2/g，采用氮气吸附曲线相对压力最高点对应的氮气容量测得总孔容达到了0.604mL/g。
实施例5
本实施例中，将碱木质素基炭在氮气保护下加热至800℃，采用水蒸气流量为4.3g/min活化碱木质素基炭90min，得到碱木质素基活性炭。其他操作同实施例1。
用多点BET法测所本实施例获得的碱木质素基活性炭的比表面积为1249m2/g，采用氮气吸附曲线相对压力最高点对应的氮气容量测得总孔容达到了0.783mL/g。
实施例6
本实施例中，将碱木质素粉末与10％的六次甲基四胺和10mol/L盐酸溶液混合，在温度为80℃条件下加热2h。其他操作同实施例1。
用多点BET法测所本实施例获得的碱木质素基活性炭的比表面积为1688m2/g，采用氮气吸附曲线相对压力最高点对应的氮气容量测得总孔容达到了0.995mL/g。
对比例1
采用实施例1中的方法制备碱木质素粉末。然后将碱木质素粉末以3℃/min的升温速率从室温加热900℃，并在900℃的温度下保持1小时，再停止加热，自然冷却降至室温，全程在氮气的气体氛围中，氮气的使用流速为200mL/min，制得碱木质素基炭。将碱木质素基炭在氮气保护下加热至900℃，采用水蒸气流量为3g/min活化碱木质素基炭60min，得到碱木质素基活性炭。
采用Quantachrome仪器公司提供的Autosorb-1氮气吸附仪，得到的氮气吸附脱附曲线图见图5，采用多点BET法测所本实施例获得的碱木质素基活性炭的比表面积为20m2/g，采用氮气吸附曲线相对压力最高点对应的氮气容量测得总孔容达到了0.052mL/g。
比较于实施例1、2、3和4，未经过热稳定化处理的碱木质素基活性炭的比表面积和总孔容要远小于处理后的碱木质素基活性炭的。
以上的实施例仅仅是对本发明的具体实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，本领域技术人员在现有技术的基础上还可做多种修改和变化，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种碱木质素基活性炭的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)碱木质素粉末与六次甲基四胺和盐酸的溶液混合，溶液中六次甲基四胺的质量浓度为2～20％，盐酸的浓度为5～15mol/L；在20℃～80℃温度条件下加热1h～4h，得到热稳定化的碱木质素粉末；
(2)在气体保护条件下，将热稳定化的碱木质素粉末从室温加热至500℃～900℃，保持1～2小时后停止加热，自然冷却，制得碱木质素基炭；
(3)在气体保护条件下，采用水蒸气为活化剂，在温度为500℃～900℃下活化碱木质素基炭，得到碱木质素基活性炭；
步骤(2)和步骤(3)中用于保护的气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱木质素粉末为从制浆造纸废液中分离出的木质素，干燥和磨细至粒径0.5mm以下。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，从制浆造纸废液中分离木质素的方法为：将制浆造纸废液调节为固含量8～15％的溶液，过滤去除溶液中的不溶物，加入盐酸至溶液的pH值为1.8～2.5，固液分离，取沉淀干燥和磨细。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，溶液中六次甲基四胺的质量浓度为8～10％，盐酸的浓度为8～12mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碱木质素粉末与六次甲基四胺和盐酸的溶液混合，在68℃～75℃温度条件下加热2～3h，分离出碱木质素粉末，用蒸馏水清洗，再在100～110℃的温度下干燥1～2小时，得到热稳定化的碱木质素粉末。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，从室温加热至500℃～900℃的升温速率为3～4℃/min。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，作为活化剂的水蒸汽与用于保护的气体混合，用于保护的气体的和水蒸气的流量比例为100mL：2～3g。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，用于保护的气体的流速为200mL/min，水蒸气的流量为4g/min-5g/min。
9.权利要求1～8任一所述的制备方法制备得到的碱木质素基活性炭。
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