CN108455603A - 富含介孔生物炭及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于活性炭材料技术领域，具体涉及富含介孔生物炭及其制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供富含介孔生物炭及其制备方法，利用生物质木质素具有介孔结构，以及木质素炭与纤维素/半纤维素炭降解温度不同，以植物基生物质为原料，经过炭化、低温氧化制得富含介孔的生物炭。该制备方法包括以下步骤：a、在惰性气体氛围下，将植物基生物质材料在500～900℃进行炭化，得到炭化料；b、在200～420℃下，通入空气，氧化炭化料，得到富含介孔的生物炭。本发明方法操作简单、成本低、不添加活化剂、省去了酸洗等复杂过程，制备工艺简单，易于工业化生产应用，且所得生物炭富含介孔，孔隙结构发达，具有优异的吸附性能。

Description

富含介孔生物炭及其制备方法
技术领域
本发明属于活性炭材料技术领域，具体涉及一种富含介孔生物炭及其制备方法。
背景技术
目前，我国生物质废弃物数量巨大，占固废年产量的62.1％，且木质纤维素类废物占比例最高，年产量达到2.09亿吨，主要包括木屑、酒糟、稻壳、椰壳和药渣等。生物质废弃物的处理方式主要有能源化和肥料化。能源化将生物质废弃物通过微生物发酵、热能气化及液化技术，实现减量化、资源化，但是，其规模化利用及市场运行模式还存在较多技术难点。肥料化是指利用生物质废弃物中的有机物及丰富的氮、磷、钾等营养元素，通过还田、堆肥等技术转为高效的农用肥料，但是，由于植物基生物质碳含量太高，该方法对其不适用。植物基生物质废弃物主要组成元素是C、H、O，碳含量通常在35％以上，主要成分包括0-50％木质素、10-60％纤维素、10-50％半纤维素等，可作为制备活性炭的炭前驱体。
活性炭是一种性能优良的吸附剂，具有发达的孔隙结构、巨大的比表面积和稳定的物理化学性质，因此得到广泛应用。传统的商业活性炭大多以煤基活性炭为主，约占活性炭总产量的70％。然而，相比于煤资源的不断减少及其不可再生性，生物质原料来源广泛、价格低廉、易再生。
然而，一般生物炭的孔隙结构较差，比表面积和孔容小，仅分别为0-100m2/g和孔容0-0.2cm3/g，需进行活化处理改善其孔隙结构。活化方法主要分为物理活化和化学活化，物理活化法是在高温无氧的环境下用CO2或者水蒸气处理生物炭，从而对生物炭进行开孔和扩孔；物理活化法对环境污染小，生产工艺简单，但是活化温度高，设备投资大，得率低，且孔隙结构难以控制。化学活化法是将具有脱水和侵蚀作用的化学药品与原料混合浸渍一段时间后，在惰性气体介质中进行热处理，原料中的氢和氧以水的形态分解脱离，与此同时进行炭化和活化，常见的化学活化剂包括ZnCl2、KOH、K2CO3、H3PO4等；化学活化法虽然活化温度较低，但是得率低、成本高、对设备腐蚀性大、容易造成二次污染、工艺复杂。
活性炭的孔隙结构决定污染物的扩散、传质、吸附、产物的传输和储存等。在炭材料吸附应用中，要提高生物炭的吸附能力，生物炭不仅需有高的比表面积和微孔，同时还要有发达的介孔。生物炭的介孔结构可吸附尺寸较大的有机污染物，也可以作为通道促进小分子物质的吸附，增加传质速度，可以显著提高活性炭的吸附能力。而且，活性炭的介孔也有利于产物的传输和存储。同时，对于CO2等具有较高电四极矩的气体分子，其气体分子不仅在微孔内发生微孔填充，而且还会在较大的孔道内发生毛细凝聚。此外，介孔炭在离子传输上更具优越性，能够获得高输出功率以及快速充放电特性，在电化学双层电容器上具有广泛的应用前景。
CN 103288080 A公开了一种制备中孔率高、吸附性强的生态炭方法，以稻壳粉为原料，经粉碎过筛、碱热处理、低温空气预氧化、炭化活化制得介孔率高、吸附性强的生态炭。虽然制得的产品介孔率高，吸附性能优异，可是，碱热预处理过程和空气预氧化过程繁琐，腐蚀性太大，对设备要求较高，难以大规模应用。CN 1669919A公开了一种生产中孔活性炭的方法，将烟杆粉碎后，经磷酸加温浸渍，微波辐照完成炭化、活化，得到介孔活性炭。这种方法存在的问题是磷酸浸渍过程复杂，产生气体腐蚀性大，介孔结构难以控制。
因此，开发寻找一种制备过程简便、生态环保、价格低廉的富含介孔生物炭的方法成为目前研究的焦点。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种富含介孔生物炭及其制备方法。本发明方法具有操作简单、成本低、绿色环保等优点，且制备得到的生物炭富含介孔，孔隙发达、吸附性能优异。本发明利用植物基生物质次生细胞壁木质素具有介孔结构，以及木质素炭与纤维素/半纤维素炭降解温度不同，以植物基生物质为原料，先经过高温炭化、再经过低温氧化制得富含介孔的生物炭。
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种制备富含介孔生物炭的方法。该方法包括以下步骤：
a、在惰性气体氛围下，将植物基生物质干燥后升温至500～900℃进行充分炭化，得到炭化样品；
b、在惰性气体氛围下，控制温度为200～420℃，通入空气，使炭化样品进行氧化，得到富含介孔生物炭。
优选的，上述制备富含介孔生物炭的方法步骤a中，所述植物基生物质为木屑、竹粉、核桃壳或秸秆中任意一种。
优选的，上述制备富含介孔生物炭的方法步骤a中，所述植物基生物质粒度过20～100目筛。
优选的，上述制备富含介孔生物炭的方法步骤a中，所述干燥为在105±2℃干燥8～10h。
优选的，上述制备富含介孔生物炭的方法步骤a中，所述炭化时间为2h以上。进一步优选为2～6h。
优选的，上述制备富含介孔生物炭的方法步骤b中，针对木屑而言，控制氧化温度为350～400℃；针对竹粉而言，控制氧化温度为320～380℃；针对核桃壳而言，控制氧化温度为300～340℃；针对秸秆而言，控制氧化温度为240～280℃。
优选的，上述制备富含介孔生物炭的方法步骤b中，所述氧化时间为1～24h。进一步优选为1～6h。
优选的，上述制备富含介孔生物炭的方法步骤a或b中，所述惰性气体为氮气或氩气。
具体的，上述制备富含介孔生物炭的方法步骤a或b中，所述惰性气体流速为200～500mL/min。
具体的，上述制备富含介孔生物炭的方法步骤a中，所述升温速率为2～20℃/min。
具体的，上述制备富含介孔生物炭的方法步骤b中，温度为200～420℃的升温速率为2～20℃/min。
优选的，上述制备富含介孔生物炭的方法步骤b中，通入空气的速率为50～500mL/min。优选空气的速率为100～200mL/min。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供了上述制备方法制备得到的富含介孔生物炭。
本发明方法采用植物基生物质为原料，也能够采用植物基生物质废弃物为原料，来源广泛，价廉易得；制备过程不需要高温物理活化或化学活化，不需要加入活化剂；省去了复杂的活化过程和活化剂洗脱过程，操作简单、清洁环保、能耗低，易于规模化生产，具有重要的工业应用潜力。
本发明方法制备得到的生物炭富含介孔，介孔率可在40％以上，且孔隙结构发达，具有较高的亚甲基蓝吸附性能，可用作吸附剂吸附大分子物质和CO2等气体。
附图说明
图1为本发明的植物基生物质原料的组织结构与化学组成；
图2a为柏木屑在氮气氛围下的热重分解曲线，b为本发明实施例1中柏木屑炭化料在空气氛围下的热重分解曲线；
图3为本发明实施例1制备得到的生物炭的氮气吸脱附曲线；
图4a为本发明实施例1制备得到的炭化样品的电镜扫描图，b为本发明实施例1制备得到的炭化-氧化样品的电镜扫描图。
具体实施方式
植物基生物质，如木屑、竹粉、核桃壳、秸秆等，木屑例如柏木屑、杨木屑、松木屑、杉木屑，秸秆例如稻草秸秆、小麦秸秆，主要由纤维素、半纤维素及木质素等组成，半纤维素与纤维素形成多束16nm左右的聚集体，与微纤丝一起构成基本的网状结构，2～10nm的木质素作为一种“粘结剂”充斥其中，见图1。本发明方法利用它们具有这样的特殊组织结构，采用先炭化后氧化的方法，对其进行热解处理，材料成炭后，木质素炭(L-炭)为无定形状态，其降解温度较纤维素/半纤维素炭(C-炭)低约15℃，因此，可通过低温空气氧化去除L-炭，形成2～10nm的介孔结构，以此制备富含介孔的生物炭。
具体的，本发明制备生物炭的方法，包括以下步骤：
a、在惰性气体氛围下，将植物基生物质废弃物干燥后升温至500～900℃进行充分炭化，得到炭化样品；
b、在惰性气体氛围下，控制温度为200～420℃，通入空气，使炭化样品进行氧化，得到富含介孔的生物炭。
本发明方法步骤a中，炭化的目的是为了使原料发生热解，释放挥发分，使剩余的纤维素、半纤维素和木质素形成固体碳成分。发明人发现，炭化温度高于500℃才能将原料分解完全，足够炭化，形成孔隙结构，热重分解曲线见图2中a图；温度高于900℃后，炭材料不再发生变化，并且温度越高、成本越高。所以，优选炭化温度为500～900℃。对于炭化时间，没有特别的限定，只需要保证植物基生物质充分炭化即可。优选炭化时间为2h以上。为了充分炭化而又降低能耗，进一步控制炭化时间为2～6h。
本发明方法步骤b中，空气氧化是为了使步骤a得到的木质素炭降解形成孔隙，根据木质素炭与纤维素炭/半纤维素炭的降解温度差，选择性地对木质素炭进行降解。优选控制氧化温度为200～420℃。进一步的，根据不同的植物基生物质，优选控制不同的氧化温度，针对木屑，控制氧化温度为350～400℃，热重分解曲线见图2中b图；针对竹粉，控制氧化温度为320～380℃；针对核桃壳，控制氧化温度为300～340℃；针对秸秆，控制氧化温度为240～280℃。对于氧化时间，没有特别的限定，可根据用户的需求、通入空气量的多少等因素，合理地控制氧化时间。从本发明实施例可以看出，本发明方法控制合适的氧化温度、氧化时间、空气流量，能够得到介孔率为41％的生物炭。所以，用户可根据对介孔率的需求，合理地控制氧化温度、氧化时间、空气流量等参数，甚至得到介孔率为50％、60％的生物炭。优选氧化时间为1～24h。更优选氧化时间为1～6h。针对空气流量/空气量，也没有特别的限定，可根据用户的需求、氧化时间合理地控制空气流量。优选控制空气的速率为50～500mL/min。更优选空气的速率为100～200mL/min。
本发明方法步骤a或b中，由于惰性气体流速对生物质炭化反应有少许影响，优选惰性气体流速为200～500mL/min。所述的惰性气体为氮气或氩气。
本发明方法中，由于步骤b的氧化温度比步骤a的炭化温度低，氧化之前必须要降温，可根据实际情况，将温度降至某一合适温度再升温至氧化温度，或者直接降至氧化温度。
升温至炭化或氧化温度的升温速率对反应有一些影响，升温速率越慢，越有利于成炭。优选升温速率为2～20℃/min。
本发明实施例中碘值根据国家标准GB/T12496.8-1999测定，亚甲基蓝吸附值根据国家标准GB/T 12496.10-1999测定，实验用水均为蒸馏水。
实施例1
取过30目筛的柏木屑置于105℃干燥箱中干燥8小时，烘去水分。将20g干燥后的柏木屑于管式炉中在氮气气氛下以5℃/min升温至800℃，恒温2h进行炭化，自然降温得到炭化样品；将炭化样品置于管式炉中，在氮气氛围下以5℃/min升温至400℃，达到400℃后通入空气恒温3h进行氧化，制备过程中氮气和空气流量均为150mL/min，自然降温，最后取出，即可获得本发明所述生物炭。
本实施例所得生物炭的碘值和亚甲基蓝吸附值如表1所示，孔隙结构参数如表2所示。图3为本实施例所得生物炭的氮气吸脱附曲线，图4为本实施例所得生物炭的电镜扫描图。
实施例2
取过40目筛的杨木屑置于105℃干燥箱中干燥8小时，烘去水分。将20g干燥后的杨木屑于管式炉中在氮气气氛下以5℃/min升温至700℃，恒温3h进行炭化，自然降温得到炭化样品；将炭化样品置于管式炉中，在氮气氛围下以5℃/min升温至350℃，达到350℃后通入空气恒温1h进行氧化，制备过程中氮气和空气流量均为200mL/min，自然降温，最后取出，即可获得本发明所述生物炭。
本实施例所得生物炭的碘值和亚甲基蓝吸附值如表1所示。
实施例3
取过50目筛的东北松木屑置于105℃干燥箱中干燥9小时，烘去水分。将20g干燥后的东北松木屑于管式炉中在氮气气氛下以10℃/min升温至600℃，恒温3h进行炭化，自然降温得到炭化样品；将炭化样品置于管式炉中，在氮气氛围下以10℃/min升温至350℃，达到350℃后通入空气恒温2h进行氧化，制备过程中氮气和空气流量均为250mL/min，自然降温，最后取出，即可获得本发明所述生物炭。
本实施例所得生物炭的碘值和亚甲基蓝吸附值如表1所示。
实施例4
取过60目筛的杉木屑置于105℃干燥箱中干燥9小时，烘去水分。将20g干燥后的杉木屑于管式炉中在氮气气氛下以10℃/min升温至600℃，恒温4h进行炭化，自然降温得到炭化样品；将炭化样品置于管式炉中，在氮气氛围下以10℃/min升温至390℃，达到390℃后通入空气恒温3h进行氧化，制备过程中氮气和空气流量均为300mL/min，自然降温，最后取出，即可获得本发明所述生物炭。
本实施例所得生物炭的碘值和亚甲基蓝吸附值如表1所示。
实施例5
取过60目筛的稻草秸秆置于105℃干燥箱中干燥8小时，烘去水分。将20g干燥后的稻草秸秆于管式炉中在氮气气氛下以15℃/min升温至800℃，恒温4h进行炭化，自然降温得到炭化样品；将炭化样品置于管式炉中，在氮气氛围下以15℃/min升温至260℃，达到260℃后通入空气恒温4h进行氧化，自然降温，制备过程中氮气和空气流量均为100mL/min，最后取出，即可获得本发明所述生物炭。
本实施例所得生物炭的碘值和亚甲基蓝吸附值如表1所示。
实施例6
取过60目筛的核桃壳置于105℃干燥箱中干燥8小时，烘去水分。将20g干燥后的核桃壳于管式炉中在氮气气氛下以15℃/min升温至800℃，恒温5h进行炭化，自然降温得到炭化样品；将炭化样品置于管式炉中，在氮气氛围下以15℃/min升温至320℃，达到320℃后通入空气恒温4h进行氧化，制备过程中氮气和空气流量均为500mL/min，自然降温，最后取出，即可获得本发明所述生物炭。
本实施例所得生物炭的碘值和亚甲基蓝吸附值如表1所示。
实施例7
取过80目筛的竹粉置于105℃干燥箱中干燥10小时，烘去水分。将20g干燥后的竹粉于管式炉中在氮气气氛下以20℃/min升温至800℃，恒温5h进行炭化，自然降温得到炭化样品；将炭化样品置于管式炉中，在氮气氛围下以20℃/min升温至320℃，达到320℃后通入空气恒温5h进行氧化，制备过程中氮气和空气流量均为150mL/min，自然降温，最后取出，即可获得本发明所述生物炭。
本实施例所得生物炭的碘值和亚甲基蓝吸附值如表1所示。
实施例8
取过100目筛的柏木屑置于105℃干燥箱中干燥10小时，烘去水分。将20g干燥后的柏木屑于管式炉中在氮气气氛下以20℃/min升温至500℃，恒温6h进行炭化，自然降温得到炭化样品；将炭化样品置于管式炉中，在氮气氛围下以20℃/min升温至320℃，达到320℃后通入空气恒温6h进行氧化，制备过程中氮气和空气流量均为200mL/min，自然降温，最后取出，即可获得本发明所述生物炭。
本实施例所得生物炭的碘值和亚甲基蓝吸附值如表1所示。
表1实施例1-8所得生物炭的碘值和亚甲基蓝吸附值
表2实施例1中生物炭孔隙结构参数
碘值在一定程度上表征活性炭微孔孔容，因为碘分子直径为0.56nm，活性炭孔隙对吸附质的最佳吸附范围为吸附质的1-3倍，即吸附碘的孔主要集中在0.56-1.68nm；亚甲基蓝吸附量一定程度上表征活性炭介孔孔容，亚甲基蓝分子直径为1.7nm，因此吸附亚甲基蓝的孔主要集中在1.7-5.1nm。按照IUPAC规定，根据孔道的大小，孔径小于2nm为微孔，孔径介于2-50nm为介孔，孔径大于50nm为大孔。从表1可以看出，经过空气氧化后，不同生物炭碘值和亚甲基蓝吸附值均有不同程度的提升，而亚甲基蓝吸附值提高的幅度要大得多，证明经过本发明炭化、氧化后，介孔率得到了提高。
比表面分析仪在-196℃下吸附解吸氮气得到活性炭的孔隙参数，其中SBET表示比表面积即指单位质量炭材料所具有的总面积，数值越大表示孔隙结构越好，Vtot表示活性炭总孔孔容，同于比表面积，Vmic表示微孔孔容，数值越大表示微孔越发达，同样Vmes表示介孔孔容，数值越大表示介孔越发达，平均孔径是结合微孔、介孔、大孔综合得到的数据。从表2可以看出，经过空气氧化处理，介孔从几乎没有提高到0.167cm3/g，而且此时介孔孔容的比例高达41％。证明本发明方法能够制备介孔率较高的生物炭。

Claims (10)

1.制备富含介孔生物炭的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、在惰性气体氛围下，将植物基生物质干燥后升温至500～900℃进行充分炭化，得到炭化样品；
b、在惰性气体氛围下，控制温度为200～420℃，然后通入空气，使炭化样品进行氧化，得到富含介孔生物炭。
2.根据权利要求1所述的制备富含介孔生物炭的方法，其特征在于：步骤a中，所述植物基生物质为木屑、竹粉、核桃壳或秸秆等中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备富含介孔生物炭的方法，其特征在于：步骤a中，所述植物基生物质粒度过20～100目筛。
4.根据权利要求1所述的制备富含介孔生物炭的方法，其特征在于：步骤a中，所述干燥为在105±2℃保温8～10h。
5.根据权利要求1所述的制备富含介孔生物炭的方法，其特征在于：步骤a中，所述炭化时间为2h以上；优选2～6h。
6.根据权利要求2所述的制备富含介孔生物炭的方法，其特征在于：步骤b中，针对木屑而言，控制氧化温度为350～400℃；针对竹粉而言，控制氧化温度为320～380℃；针对核桃壳而言，控制氧化温度为300～350℃；针对秸秆而言，控制氧化温度为240～300℃。
7.根据权利要求1所述的制备富含介孔生物炭的方法，其特征在于：步骤b中，所述氧化时间为1～24h；优选1～6h。
8.根据权利要求1所述的制备富含介孔生物炭的方法，其特征在于：步骤b中，通入空气的速率为50～500mL/min；优选空气的速率为100～200mL/min。
9.根据权利要求1所述的制备富含介孔生物炭的方法，其特征在于：步骤a或b中，所述惰性气体流速为200～500mL/min。
10.由权利要求1～9任一项所述的制备富含介孔生物炭的方法制备得到的生物炭。
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