CN106241802A - 一种介孔活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种介孔活性炭的制备方法，本发明采用将生物质原料先进行高温碳化处理，再将碳化处理后的物料进行两次抽真空通空气氧化处理后，再结合化学活化法和物理活化法制备得到介孔活性炭。本发明制备得到的活性炭的比表面积高达1250‑1640m2/g，孔径达到2.8‑3.2nm，总孔容达到0.95‑1.15cm3/g。

Description

一种介孔活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种介孔活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭是一种利用生物有机物质制备的具有发达孔隙结构和大比表面积的多孔炭材料，具有化学稳定、能耐酸碱、耐高温等特点。活性炭作为一种吸附材料，广泛应用在水处理、气体和液体的精制、分离以及空气净化等方面，是工农业、国防、交通、医药卫生、环保事业和尖端科学等领域不可或缺的重要材料。
目前制备活性炭的方法有物理活化、化学活化法。其中，物理活化法指先将原料在一定温度下进行炭化，再把炭化的原料用物理活化剂在高温下进行活化。物理活化剂一般为水蒸气、二氧化碳、空气或者它们的混合气体。化学活化法指将原料直接与化学活化剂混合浸渍，在一定的温度下将炭化与活化同时进行的活化。常用的化学活化剂有KOH、NaOH、磷酸或氯化锌等。
目前制备的方法得到的活性炭虽然有较大的比表面积，但是主要以微孔为主，不利于一些催化反应的进行。现有技术中已采用多种方法来进行扩孔，如中国专利(CN1128016C)公开了一种负载型钌催化剂中活性炭的扩孔方法，将热处理后的活性炭在氧氮混合气、水蒸气和氮气的混合气中进行处理3-40小时进行扩孔。如中国专利(CN1260005C)公开的是将热处理后的活性炭在水蒸气、含氧气体、氮气或惰性气体的混合气氛中进行热处理2-36小时的扩孔方法。然而该些扩孔方法得到的活性炭，仍然存在较多的微孔，中孔率低，且扩孔处理时间较长，制备效率低。
发明内容
本发明的目的在于为了克服现有技术的不足而提供一种介孔活性炭的制备方法。本发明采用将生物质原料先进行高温碳化处理，再将碳化处理后的物料进行两次抽真空通空气氧化处理后，再结合化学活化法和物理活化法制备得到介孔活性炭。本发明制备得到的活性炭的比表面积高达1250-1640m2/g，孔径达到2.8-3.2nm，总孔容达到0.95-1.15cm3/g。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种介孔活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将生物质原料进行除杂、清洗、干燥和粉碎；将粉碎后的生物质放入高温炉中，在惰性气氛的保护下于600-900℃下高温烧结1-4h，得到物料一；
步骤(2)：将步骤(1)得到的物料一进行自然降温至200-250℃后并保持这一温度，停止通入惰性气体，抽真空至0.02-0.05KPa，关闭真空泵，以100-120sccm的流速通入空气，保持20-30min进行空气氧化处理；之后，关闭空气阀停止通入空气，再抽真空至0.02-0.05KPa，关闭真空泵，以100-120sccm的流速通入空气，保持20-30min再进行一次空气氧化处理，得到物料二；
步骤(3)：向物料二中加入氢氧化钠溶液，常温下搅拌15-30min，再放入高温炉中进行高温活化，活化温度为700-1000℃，活化时间为1-3h；其中，所述物料二与氢氧化钠的质量比为2-5:1；得到物料三；
步骤(4)：将物料三再进行二氧化碳活化，活化温度为700-800℃，活化时间为1-3h；活化结束后，自然冷却至室温，得到物料四；其中所述二氧化碳的流量为60-80sccm；
步骤(5)：将物料四进行酸洗、水洗至中性，干燥后得到介孔活性炭。
本发明提供一种介孔活性炭的制备方法的进一步优选方案为：
其中，步骤(1)中高温烧结的温度优选为750-900℃，更有选为750-850℃；高温烧结的时间优选为1.5-3h，更有选为1.5-2.5h。
其中，步骤(2)中物料一进行自然降温至200-250℃后并保持这一温度，停止通入惰性气体，抽真空至0.03-0.05KPa，此为优选值，更优选为0.035-0.045KPa；关闭真空泵，通入空气，空气的流量优选为110-120sccm，空气氧化处理的时间优选为25-30min；之后，关闭空气阀停止通入空气，再抽真空至0.035-0.05KPa，关闭真空泵，以110-120sccm的流速通入空气，保持25-30min再进行一次空气氧化处理，得到物料二。
其中，步骤(3)中高温活化的温度优选为750-900℃，活化时间优选为1.5-2.5h；其中物料二与氢氧化钠的质量比优选为3-4:1。
其中，步骤(4)中二氧化碳活化温度优选为750-800℃，活化时间优选为1.5-2.5h。
其中，步骤(5)中酸洗过程为：向物料四中加入浓度为1-2M的盐酸，在45-60℃下回流搅拌3-5h；所述干燥温度为100-120℃，干燥时间为5-10h。
本发明中所用的生物质原料为稻壳、果壳或花生壳。本发明中的惰性气氛为氮气、氩气或氮气与氩气的混合气氛。
本发明提出的一种介孔活性炭的制备方法，与现有技术相比，有益效果为：
本发明制备得到的活性炭具有较高的比表面积，比表面积高达1250-1640m2/g，孔径达到2.8-3.2nm，总孔容达到0.95-1.15cm3/g。
具体实施方式
实施例1
步骤(1)：将稻壳进行除杂、清洗、干燥和粉碎；将粉碎后的稻壳放入高温炉中，在氮气的保护下于600℃下高温烧结1h，得到物料一；
步骤(2)：将步骤(1)得到的物料一进行自然降温至200℃后并保持这一温度，停止通入氮气，抽真空至0.02KPa，关闭真空泵，以100sccm的流速通入空气，保持20min进行空气氧化处理；之后，关闭空气阀停止通入空气，再抽真空至0.02KPa，关闭真空泵，以100sccm的流速通入空气，保持20min再进行一次空气氧化处理，得到物料二；
步骤(3)：向物料二中加入氢氧化钠溶液，其中，所述物料二与氢氧化钠的质量比为2:1；常温下搅拌15min，再放入高温炉中进行高温活化，活化温度为700℃，活化时间为1h；得到物料三；
步骤(4)：将物料三再进行二氧化碳活化，其中二氧化碳的流量为60sccm；活化温度为700℃，活化时间为1h；活化结束后，自然冷却至室温，得到物料四；
步骤(5)：向物料四中加入浓度为1M的盐酸，在45℃下回流搅拌3h；再用水洗至中性，并于100℃下干燥5h，干燥后得到介孔活性炭。
实施例2
步骤(1)：将稻壳进行除杂、清洗、干燥和粉碎；将粉碎后的稻壳放入高温炉中，在氩气的保护下于750℃下高温烧结1.5h，得到物料一；
步骤(2)：将步骤(1)得到的物料一进行自然降温至200℃后并保持这一温度，停止通入氩气，抽真空至0.03KPa，关闭真空泵，以110sccm的流速通入空气，保持25min进行空气氧化处理；之后，关闭空气阀停止通入空气，再抽真空至0.035KPa，关闭真空泵，以110sccm的流速通入空气，保持25min再进行一次空气氧化处理，得到物料二；
步骤(3)：向物料二中加入氢氧化钠溶液，其中，所述物料二与氢氧化钠的质量比为3:1；常温下搅拌20min，再放入高温炉中进行高温活化，活化温度为750℃，活化时间为1.5h；得到物料三；
步骤(4)：将物料三再进行二氧化碳活化，其中二氧化碳的流量为60sccm；活化温度为750℃，活化时间为1.5h；活化结束后，自然冷却至室温，得到物料四；
步骤(5)：向物料四中加入浓度为1M的盐酸，在50℃下回流搅拌3h；再用水洗至中性，并于100℃下干燥8h，干燥后得到介孔活性炭。
实施例3
步骤(1)：将果壳进行除杂、清洗、干燥和粉碎；将粉碎后的果壳放入高温炉中，在氮气的保护下于850℃下高温烧结2.5h，得到物料一；
步骤(2)：将步骤(1)得到的物料一进行自然降温至200-250℃后并保持这一温度，停止通入氮气，抽真空至0.04KPa，关闭真空泵，以110sccm的流速通入空气，保持25min进行空气氧化处理；之后，关闭空气阀停止通入空气，再抽真空至0.04KPa，关闭真空泵，以110sccm的流速通入空气，保持25min再进行一次空气氧化处理，得到物料二；
步骤(3)：向物料二中加入氢氧化钠溶液，其中，所述物料二与氢氧化钠的质量比为4:1；常温下搅拌25min，再放入高温炉中进行高温活化，活化温度为900℃，活化时间为2h；得到物料三；
步骤(4)：将物料三再进行二氧化碳活化，其中二氧化碳的流量为70sccm；活化温度为800℃，活化时间为2.5h；活化结束后，自然冷却至室温，得到物料四；
步骤(5)：向物料四中加入浓度为2M的盐酸，在50℃下回流搅拌4h；再用水洗至中性，并于100℃下干燥8h，干燥后得到介孔活性炭。
实施例4
步骤(1)：将花生壳进行除杂、清洗、干燥和粉碎；将粉碎后的花生壳放入高温炉中，在氩气的保护下于900℃下高温烧结4h，得到物料一；
步骤(2)：将步骤(1)得到的物料一进行自然降温至250℃后并保持这一温度，停止通入氩气，抽真空至0.05KPa，关闭真空泵，以120sccm的流速通入空气，保持30min进行空气氧化处理；之后，关闭空气阀停止通入空气，再抽真空至0.05KPa，关闭真空泵，以120sccm的流速通入空气，保持30min再进行一次空气氧化处理，得到物料二；
步骤(3)：向物料二中加入氢氧化钠溶液，其中，所述物料二与氢氧化钠的质量比为5:1；常温下搅拌30min，再放入高温炉中进行高温活化，活化温度为1000℃，活化时间为3h；得到物料三；
步骤(4)：将物料三再进行二氧化碳活化，其中二氧化碳的流量为80sccm；活化温度为800℃，活化时间为3h；活化结束后，自然冷却至室温，得到物料四；步骤(5)：向物料四中加入浓度为2M的盐酸，在60℃下回流搅拌3h；再用水洗至中性，并于120℃下干燥5h，干燥后得到介孔活性炭。
本发明的具体实施方式中未涉及的说明属于本领域公知技术，可参考公知技术加以实施。
本发明经反复试验验证，取得了满意的试用效果。
本发明的实施方式不限于上述实施例，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种变化均属于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种介孔活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将生物质原料进行除杂、清洗、干燥和粉碎；将粉碎后的生物质放入高温炉中，在惰性气氛的保护下于600-900℃下高温烧结1-4h，得到物料一；
步骤(2)：将步骤(1)得到的物料一进行自然降温至200-250℃后并保持这一温度，停止通入惰性气体，抽真空至0.02-0.05KPa，关闭真空泵，以100-120sccm的流速通入空气，保持20-30min进行空气氧化处理；之后，关闭空气阀停止通入空气，再抽真空至0.02-0.05KPa，关闭真空泵，以100-120sccm的流速通入空气，保持20-30min再进行一次空气氧化处理，得到物料二；
步骤(3)：向物料二中加入氢氧化钠溶液，常温下搅拌15-30min，再放入高温炉中进行高温活化，活化温度为700-1000℃，活化时间为1-3h；其中，所述物料二与氢氧化钠的质量比为2-5:1；得到物料三；
步骤(4)：将物料三再进行二氧化碳活化，活化温度为700-800℃，活化时间为1-3h；活化结束后，自然冷却至室温，得到物料四；其中所述二氧化碳的流量为60-80sccm；
步骤(5)：将物料四进行酸洗、水洗至中性，干燥后得到介孔活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种介孔活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中高温烧结的温度为750-850℃；高温烧结的时间为1.5-2.5h。
3.根据权利要求1所述的一种介孔活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中物料一进行自然降温至200-250℃后并保持这一温度，停止通入惰性气体，抽真空至0.035-0.045KPa；关闭真空泵，通入空气，空气的流量为110-120sccm，空气氧化处理的时间为25-30min；之后，关闭空气阀停止通入空气，再抽真空至0.035-0.05KPa，关闭真空泵，以110-120sccm的流速通入空气，保持25-30min再进行一次空气氧化处理，得到物料二。
4.根据权利要求1所述的一种介孔活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中高温活化的温度为750-900℃，活化时间为1.5-2.5h。
5.根据权利要求1所述的一种介孔活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述物料二与氢氧化钠的质量比为3-4:1。
6.根据权利要求1所述的一种介孔活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(4)中二氧化碳活化温度为750-800℃，活化时间为1.5-2.5h。
7.根据权利要求1所述的一种介孔活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(5)中酸洗过程为：向物料四中加入浓度为1-2M的盐酸，在45-60℃下回流搅拌3-5h。
8.根据权利要求1所述的一种介孔活性炭的制备方法，其特征在于，所述生物质原料为稻壳、果壳或花生壳。
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