CN106554031A - 一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法及氢氧化镁阻燃剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法及氢氧化镁阻燃剂，所述氢氧化镁阻燃剂的制备方法包括：（1）制备氯化镁溶液，其中，所述氯化镁溶液中的氯化镁的质量分数为20～40％；（2）将氯化镁溶液加热至相应温度后，向溶液中加入氧化钙、氧化镁、氢氧化钠与水混合后形成的复合沉淀剂；（3）待复合沉淀剂加入完全后，洗涤，过滤，得到氢氧化镁滤饼，再者，将氢氧化镁滤饼进行再浆处理；（4）在50℃真空烘箱中干燥3～10 h；（5）将干燥后的氢氧化镁破碎研磨，得到氢氧化镁阻燃剂。本发明制得的氢氧化镁阻燃剂中的氢氧化镁纯度大于等于99.0%，阻燃效果优良且产品工序简单、成本低廉、适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，特别涉及一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法及氢氧化镁阻燃剂。
背景技术
阻燃剂是指能提高易燃物或可燃物的难燃性，阻止材料被引燃及抑制火焰蔓延的一种重要助剂，在解决高分子材料容易引起火灾，确保合成材料使用的安全性方面发挥着重要的作用。其中，氢氧化镁阻燃剂是无卤阻燃剂中应用最广泛的品种之一。由于氢氧化镁在阻燃的同时，还兼具有抑烟、热稳定性、促进基材成碳作用以及除酸能力等特性。
生产氢氧化镁的方法主要有两种：一是水镁石直接粉碎法；二是含镁原料反应转化法。由于天然水镁石纯度较低，作为阻燃剂添加到高分子材料中往往会导致复合材料电器性能的下降。而含镁原料转化法可以通过控制不同的反应条件，制备不同规格的氢氧化镁阻燃剂产品，因此成为目前生产氢氧化镁阻燃剂的主要方法。利用含镁原料转换法的现有技术中使用的主要沉淀剂为氢氧化钠、氨水、石灰乳。由于单独氢氧化钠和氨水作为沉淀剂，所得产品成本价格较高，所以人们越来越倾向于原料易得的石灰乳为沉淀剂来制备氢氧化镁产品。
发明内容
针对现有技术氢氧化镁阻燃剂的制备方法所得产品纯度不够高、制备成本较高等问题，本发明提供一种产品纯度高、成本较低的氢氧化镁阻燃剂制备方法。
本发明提供的一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备氯化镁溶液，其中，所述氯化镁溶液中的氯化镁的质量分数为20～40％；
（2）将氯化镁溶液加热至相应温度后，向溶液中加入氧化钙、氧化镁、氢氧化钠与水混合后形成的复合沉淀剂；
（3）待复合沉淀剂加入完全后，洗涤，过滤，得到氢氧化镁滤饼，再者，将氢氧化镁滤饼进行再浆处理；
（4）在50℃真空烘箱中干燥3～10 h；
（5）将干燥后的氢氧化镁破碎研磨，得到氢氧化镁阻燃剂。
优选的，所述氯化镁溶液中的氯化镁的质量分数为30％。
优选的，所述加热温度终点为50～80℃。
优选的，所述复合沉淀剂中，其中所述氧化钙的质量分数为10％，所述氢氧化钠的质量分数为0.1％，所述氧化钙与氧化镁的质量比为200∶1。
优选的，所述沉淀反应的反应条件为60℃下持续恒温反应60min。
优选的，所述再浆反应中，反应器的容积与所述氯化镁溶液的体积比为3～5∶1。
优选的，所述物理破碎处理为将再浆处理后的氢氧化镁滤饼在直径为1mm～1.2mm的氧化锆的循环球磨机中研磨60min后再干燥。
优选的，在50℃真空烘箱中干燥5 h。
对应的，本发明还提供一种氢氧化镁阻燃剂，所述氢氧化镁阻燃剂采用本发明任意实施例所述的氢氧化镁阻燃剂的制备方法制备而成。
有益效果：本发明的氢氧化镁阻燃剂及其制备方法通过向含有镁离子的溶液中加入由氧化钙、氧化镁、氢氧化钠与水混合后的复合沉淀剂，再通过控制合理的工艺条件得到纯度较高的氢氧化镁阻燃剂，经多次实验证实，所述氢氧化镁阻燃剂的纯度大于等于99.0％，本发明无需昂贵设备和装置，工艺简单，反应温度温和，反应时间短，在生产、使用和废弃过程中均无有害物质排放，符合绿色环保要求。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
在2L 的反应器内加入500mL 质量分数为10％的氯化镁溶液升温至60℃，以20ml/min的流量加入复合沉淀剂，所述复合沉淀剂的氧化钙质量分数为15％，氢氧化钠的质量分数为0.1％，氧化钙与氧化镁的质量比为200： 1，复合沉淀剂加入量为镁离子完全沉淀所需理论用量的98.5％，所述复合沉淀剂加入完全以后再在60℃下继续恒温反应45min洗涤过滤，待滤液中无氯离子为止，把氢氧化镁滤饼进行再浆处理，获得氢氧化镁料浆，使得再浆后的氢氧化镁料浆浓度为40％，然后在直径为1mm 的氧化锆的循环球磨机中研磨60min 干燥即可。
实施例2
在2L 的反应器内加入500mL 质量分数为15％的氯化镁溶液升温至60℃，以20ml/min的流量加入复合沉淀剂，所述复合沉淀剂的氧化钙质量分数为20％，氢氧化钠的质量分数为0.5％，氧化钙与氧化镁的质量比为150： 1，复合沉淀剂加入量为镁离子完全沉淀所需理论用量的98.5％，所述复合沉淀剂加入完全以后再在60℃下继续恒温反应60min洗涤过滤，待滤液中无氯离子为止，把氢氧化镁滤饼进行再浆处理，获得氢氧化镁料浆，使得再浆后的氢氧化镁料浆浓度为50％，然后在直径为1mm 的氧化锆的循环球磨机中研磨60min 干燥即可。
实施例3
在2L 的反应器内加入500mL 质量分数为20％的氯化镁溶液升温至60℃，以20ml/min的流量加入复合沉淀剂，所述复合沉淀剂的氧化钙质量分数为10％，氢氧化钠的质量分数为0.1％，氧化钙与氧化镁的质量比为100： 1，复合沉淀剂加入量为镁离子完全沉淀所需理论用量的98.5％，所述复合沉淀剂加入完全以后再在60℃下继续恒温反应60min洗涤过滤，待滤液中无氯离子为止，把氢氧化镁滤饼进行再浆处理，获得氢氧化镁料浆，使得再浆后的氢氧化镁料浆浓度为50％，然后在直径为1mm 的氧化锆的循环球磨机中研磨90min 干燥即可。
以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步详细说明，不能认定发明的具体实施仅限于这些说明。对本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出简单的推演及替换，都应当视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备氯化镁溶液，其中，所述氯化镁溶液中的氯化镁的质量分数为20～40％；
（2）将氯化镁溶液加热至相应温度后，向溶液中加入氧化钙、氧化镁、氢氧化钠与水混合后形成的复合沉淀剂；
（3）待复合沉淀剂加入完全后，洗涤，过滤，得到氢氧化镁滤饼，再者，将氢氧化镁滤饼进行再浆处理；
（4）在50℃真空烘箱中干燥3～10 h；
（5）将干燥后的氢氧化镁破碎研磨，得到氢氧化镁阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述氯化镁溶液中的氯化镁的质量分数为30％。
3.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述加热温度终点为50～80℃。
4.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述复合沉淀剂中，其中所述氧化钙的质量分数为10％，所述氢氧化钠的质量分数为0.1％，所述氧化钙与氧化镁的质量比为200∶1。
5.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应的反应条件为60℃下持续恒温反应60min。
6.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述再浆反应中，反应器的容积与所述氯化镁溶液的体积比为3～5∶1。
7.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述物理破碎处理为将再浆处理后的氢氧化镁滤饼在直径为1mm～1.2mm的氧化锆的循环球磨机中研磨60min后再干燥。
8.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，在50℃真空烘箱中干燥5 h。
9.一种氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，所述氢氧化镁阻燃剂采用权利要求1至8任一项所述的氢氧化镁阻燃剂的制备方法制备而成。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN113150377A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-07-23 | 南通意特化工有限公司 | 一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法 |
| CN113881445A (zh) * | 2021-09-29 | 2022-01-04 | 白银康宝新型节能建材有限责任公司 | 一种镁基阻燃材料制备方法 |
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2016
- 2016-11-18 CN CN201611014049.8A patent/CN106554031A/zh active Pending
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