CN103771414A - 一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，由无烟煤、石油焦等高碳原料，通过助剂和碱共同快速活化。将高碳原料与活化助剂、KOH混合均匀，得到碱炭混合物，碱炭混合物在惰性气氛的保护下，升温加热，得到活化产物；活化产物在惰性气氛保护快速冷却至室温；活化产物经水洗干燥即制得高比表面积活性炭。本发明活化温度低、活化时间短、碱碳比更低的条件下获得较高收率高比表面积活性炭，提高了碱、炭、能源的利用率，降低了生产成本，减少了污染。

Description

一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法
技术领域
本发明涉及一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，由无烟煤、石油焦等高碳原料，通过助剂和碱共同快速活化。
背景技术
    活性炭是一种性能优良的吸附剂，因其具有物理吸附和化学吸附的双重特性而广泛应用于各个行业。我国是世界上最大的活性炭生产国，活性炭的产量占世界产量的三分之一，但其生产的活性炭以中、低档次品为主，总体的产品附加值不高。而活性炭应用领域的扩大对吸附性能提出了新的、更高的要求，在“高吸附、多功能、高强度”的总要求下，出现了对专用活性炭需求量越来越多的趋势。因而急需开发具有杂质含量低、比表面积高、孔径分布均一、吸附性能优良的高效吸附剂。目前，制备高比表面积活性炭主要是以氢氧化钾为活化剂，通过化学活化石油焦、沥青焦、无烟煤等高碳原料获得。例如中国专利CN00104267.X 以石油焦或沥青焦为原料，以氢氧化钾为活化剂，碱焦重量比为 4∶1时，制得BET比表面积高达2308m2/g 的成型活性炭。日本专利JP6144817以石油焦为原料，以氢氧化钾为活化剂，碱焦重量比为 5∶1，700℃活化制得BET比表面积为2290m2/g 的活性炭。850℃活化制得BET比表面积为3220m2/g 的活性炭。    
上述专利方法在生产过程中存在如下不足：（1）活化收率较低，炭消耗量大，生产成本较高；（2）活化温度高，活化时间较长，能源消耗大，生产成本较高；（3）采用的碱碳比较高，因此造成生产成本较高，污染严重。
 
发明内容
    本发明的目的是克服上述不足，提供由助剂和碱共同快速活化制备高比表面积活性炭的方法。该方法可以在比现有技术活化温度低、活化时间短、碱碳比更低的条件下获得高比表面积活性炭。
    本发明一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法按如下步骤进行：
将原料粉碎至粒径小于200μm，然后将高碳原料与活化助剂、KOH混合均匀，得到碱炭混合物，其中高碳原料与KOH的质量比为1:1～4；碱炭混合物在惰性气氛的保护下，以20～400℃/min的升温速率加热至700～800℃，活化3～60min，得到活化产物；活化产物在惰性气氛保护快速冷却至室温；活化产物经水洗至中性在100～150℃之间干燥1～4小时，即制得高比表面积活性炭。
所述高碳原料是石油焦、无烟煤、沥青焦、中间相炭微球、煤、坚果壳或核的炭化物、高分子有机物的炭化物等。
所述活化助剂为乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、双氧水、水中的一种或几种混合液。
所述高碳原料与助剂、KOH混合方式可以是助剂与直接固液混合，再与KOH混合，也可以是KOH先与助剂混合，再与高碳原料混合。
上述KOH和助剂的质量比为1:0.2～20。
上述固液混合，可以直接搅拌混合，也可通过液体喷涂混合。
上述固液混合，可以在室温下，也可以加热至溶液沸腾。
所述水洗过程可以只用水洗，也可先用盐酸洗再用水洗。
    本发明与已有的技术相比具有的优点是：活化温度低、活化时间短、碱碳比更低的条件下获得较高收率高比表面积活性炭，提高了碱、炭、能源的利用率，降低了生产成本，减少了污染。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。 
实施例1
将5%浓度的双氧水1ml均匀喷在2g石油焦中，5g氢氧化钾研碎后与石油焦混合均匀后装入反应器中，在氩气气氛活化处理（升温速率为80℃/min，终温为730℃，活化时间为5min），冷却至室温后取出活化产物，用水洗去多余的碱性介质及产物，干燥后可制得活性炭。其收率为75.67%，比表面积为2316m2/g。
实施例2
将3%浓度的乙二醇溶液2ml与5g氢氧化钾、2g石油焦加热混合均匀后装入反应器中，在氩气气氛活化处理（升温速率为80℃/min，终温为750℃，活化时间为20min），冷却至室温后取出活化产物，用水洗去多余的碱性介质及产物，干燥后可制得活性炭。其收率为68.21%，比表面积为2552m2/g。

Claims (8)

1.一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：将原料粉碎至粒径小于200μm，然后将原料与活化助剂、KOH混合均匀，得到碱炭混合物，其中高碳原料与KOH的质量比为1:1～4；碱炭混合物在惰性气氛的保护下，以20～400℃/min的升温速率加热至700～800℃，活化3～60min，得到活化产物；活化产物在惰性气氛保护快速冷却至室温；活化产物经水洗至中性在100～150℃之间干燥1～4小时，即制得高比表面积活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于所述的高碳原料是石油焦、无烟煤、沥青焦、中间相炭微球、煤、坚果壳或核的炭化物、高分子有机物的炭化物等。
3.根据权利要求1所述的一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于所述活化助剂为乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、双氧水、水，或者上述溶液的混合液。
4.根据权利要求1所述的一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于根据权利要求1所述水洗过程可只用水洗，或者先用酸洗再用水洗。
5.根据权利要求1所述的一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于所述高碳原料与助剂、KOH混合方式可以是助剂与直接固液混合，再与KOH混合，也可以是KOH先与助剂混合，再与高碳原料混合。
6.根据权利要求5所述的一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于所述固液混合的KOH和助剂的质量比为1:0.2～20。
7.根据权利要求5所述的一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于所述固液混合，可直接搅拌混合，或者通过液体喷涂混合。
8. 根据权利要求5所述的一种快速活化制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于所述固液混合，可在室温下混合，或者加热至溶液沸腾混合。
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