CN107739774B - 一种炼钢专用增碳剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种炼钢专用增碳剂的制备方法，属于钢铁冶炼技术领域。本发明先以石油焦为原料，利用其多孔性质，吸水后冷冻粉碎，制得石油焦粉末，再以硫酸、硝酸和双氧水配置的混合酸液为氧化剂，氧化石油焦粉末，分散于乙二醇体系中，经冷藏后形成炭质溶胶‑凝胶，再经离心分离及干燥后，吸附还原产生的超细纳米铁粉，制得改性炭化料，最后经高温热处理，于氩气氛围中石墨化，从而制得炼钢专用增碳剂。本发明所得增碳剂粒径较小，可达纳米级，同时增碳剂内部包含纳米及亚微米孔洞，改善了增碳剂与钢水的界面相容性，且增碳剂中的碳具有六方石墨结构，可在铁水凝固温度下增加凝固所需晶核，从而提高了增碳稳定性，具有广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种炼钢专用增碳剂的制备方法，属于钢铁冶炼技术领域。
背景技术
冶金企业在炼钢生产过程中，常常需要对钢水进行增碳处理，以满足各种规格钢材的含碳量要求，目前，主要通过在出钢过程和精炼过程中，将增碳剂加入到钢水中对钢水进行增碳处理。
目前在用的增碳剂种类较多，主要包括焦炭、人造石墨、煅烧石油焦、天然石墨、无烟煤以及用这类材料配成的混合料。其中，人造石墨增碳剂较为优质，其主要采用制造石墨电极时的切屑、石墨块和废旧电极等材料制成，但由于原料来源受限、价格较高，因此，增碳剂的市场价格也相对高昂。
随着冶炼新工艺日渐发展成熟，市场对于增碳剂的要求也越来越高，以适应高质量的冶炼需要。现有的这些增碳剂在使用过程中均存在不同程度的缺陷，主要是增碳剂与钢水界面相容性较差，加入钢水使用后，很快浮到钢水表面，不能穿透钢水，从而容易进入渣中烧损，导致增碳效果变差。因此，开发一种具有良好增碳效果，同时与钢水界面相容性好的增碳剂成为业内亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对传统增碳剂在使用过程中，与钢水界面相容性差，加入到钢水中后很快浮到钢水表面，不能穿透钢水，从而容易进入渣中烧损，导致增碳效果差的问题，提供了一种炼钢专用增碳剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取500～600g石油焦，倒入800～1000mL去离子水中，搅拌混合10～20min后，静置3～5h，过滤，得石油焦滤渣，并将所得石油焦滤渣冷冻粉碎后过筛，收集过筛物，并干燥至恒重，得石油焦粉末；
（2）量取500～600mL混合酸液，边搅拌边向混合酸液中加入200～300g石油焦粉末，控制加入速率为2～5g/min，待加入结束，继续恒温搅拌反应60～80min后，倒入1000～1500mL乙二醇中，搅拌混合后，冷藏3～5h，离心分离，得下层沉淀物，再经洗涤干燥，得干燥沉淀物；所述的混合酸液具体配置过程为：依次量取80～100mL质量分数为30%双氧水，280～300mL质量分数为65%硝酸溶液，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合6～10min后，将烧杯置于2～4℃冰水浴中，再量取300～340mL质量分数为98%硫酸溶液，通过玻璃棒引流，沿烧杯壁加入烧杯中，待硫酸溶液加入完毕，用玻璃棒搅拌混合10～15min，即得混合酸液；
（3）称取80～120g干燥沉淀物，倒入300～500mL质量分数为6～8%氯化亚铁溶液中，超声分散10～20min后，加入10～15gL-抗坏血酸，搅拌反应1～3h后，过滤，洗涤和干燥，得改性复合炭料，将改性复合炭料研磨后转入管式炉，在氮气保护状态下保温炭化反应，得炭化料；
（4）将炭化料倒入石墨舟，并将石墨舟移入石墨化炉，保温石墨化反应后，出料，封装，即得炼钢专用增碳剂。
步骤（1）所述的冷冻粉碎条件为：以液氮为冷冻研磨介质，于温度为-120～-100℃条件下冷冻粉碎。
步骤（1）所述的过筛为过200～400目筛。
步骤（3）所述的搅拌反应过程中，还能以8～15mL/min速率向氯化亚铁溶液中通入氮气。
步骤（3）所述的保温炭化反应条件为：以8～15mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以3～5℃/min速率程序升温至500～520℃，保温30～45min后，继续以8～15℃/min速率程序升温至1180～1200℃，保温反应2～4h后，随炉冷却至室温。
步骤（4）所述的保温石墨化反应条件为：以8～10mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，于45～60min内升温至2300～2400℃，保温石墨化反应30～45min后，随炉冷却至室温。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先以多孔结构的石油焦为原料，用水浸泡，在浸泡过程中，水分渗透进入石油焦孔隙中，在冷冻过程中，孔隙中的水分凝结形成冰晶，在粉碎过程中，冷冻的石油焦收到高冲击力时，孔隙中的冰晶受到压力作用引起破裂，从而将石油焦分离成纳米级的超细石油焦粉末，再以硫酸、硝酸和双氧水配置的混合酸液为氧化剂，氧化石油焦粉末，并分散于乙二醇体系中，经冷藏形成炭质溶胶-凝胶；
（2）本发明利用自制炭质溶胶-凝胶为吸附载体，吸附抗坏血酸还原氯化亚铁后生成的纳米铁粉，生成的纳米铁粉填充于炭质溶胶-凝胶网络结构中，使产品密度提高，利于产品在使用过程中在铁水中下沉和分散流动，不易进入渣中而烧损，提高增碳效果；
（3）本发明将吸附纳米铁粉后的炭质溶胶-凝胶炭化后石墨化处理，使产品中的碳具有六方石墨结构，在使用过程中，有利于铁水在凝固温度下增加凝固所需的晶核，从而进一步提高增碳稳定性，提高增碳效果。
具体实施方式
首先称取500～600g石油焦，倒入盛有800～1000mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～20min后，静置3～5h，再将烧杯中物料过滤，得石油焦滤渣，并将所得石油焦滤渣置于冷冻粉碎机中，以液氮为冷冻研磨介质，于温度为-120～-100℃条件下冷冻粉碎，粉碎后过200～400目筛，收集过筛物，得细化石油焦，并将所得细化石油焦置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得石油焦粉末，量取500～600mL混合酸液，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45～55℃，转速为300～500r/min条件下，边搅拌边向三口烧瓶中加入200～300g石油焦粉末，控制加入速率为2～5g/min，待石油焦粉末加入结束，继续恒温搅拌反应60～80min，待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料倒入盛有1000～1500mL乙二醇的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～20min后，将烧杯移入冰箱中，于温度为2～4℃条件下冷藏3～5h后，将烧杯中物料转入离心机，以6000～7000r/min转速离心分离10～15min，得下层沉淀物，并用无水乙醇洗涤所得下层沉淀物3～5次，再将洗涤后的下层沉淀物转入真空冷冻干燥箱中，冷冻干燥6～8h，得干燥沉淀物；所述的混合酸液具体配置过程为：依次量取80～100mL质量分数为30%双氧水，280～300mL质量分数为65%硝酸溶液，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合6～10min后，将烧杯置于2～4℃冰水浴中，再量取300～340mL质量分数为98%硫酸溶液，通过玻璃棒引流，沿烧杯壁加入烧杯中，待硫酸溶液加入完毕，用玻璃棒搅拌混合10～15min，即得混合酸液；再称取80～120g干燥沉淀物，倒入盛有300～500mL质量分数为6～8%氯化亚铁溶液的烧杯中，并将烧杯移入超声振荡仪，于频率为40kHz条件下，超声分散10～20min后，将烧杯中物料倒入带搅拌器的四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入10～15gL-抗坏血酸，于室温条件下，以8～15mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，以300～500r/min转速搅拌反应1～3h，再将四口烧瓶中物料过滤，得改性复合炭化料滤饼，并用去离子水洗涤改性复合炭化料滤饼3～5次，再将洗涤后的改性复合炭化料滤饼转入真空干燥箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得改性复合炭料，再将所得改性复合炭料倒入研钵中，研磨3～5min，并将研磨后的改性复合炭料转入管式炉，以8～15mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以3～5℃/min速率程序升温至500～520℃，保温30～45min后，继续以8～15℃/min速率程序升温至1180～1200℃，保温反应2～4h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化料，最后将所得炭化料倒入石墨舟，并将石墨舟移入石墨化炉，以8～10mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，于45～60min内升温至2300～2400℃，保温反应30～45min后，随炉冷却至室温，出料，封装，即得炼钢专用增碳剂。
实例1
首先称取500g石油焦，倒入盛有800mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min后，静置3h，再将烧杯中物料过滤，得石油焦滤渣，并将所得石油焦滤渣置于冷冻粉碎机中，以液氮为冷冻研磨介质，于温度为-120℃条件下冷冻粉碎，粉碎后过200目筛，收集过筛物，得细化石油焦，并将所得细化石油焦置于烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得石油焦粉末，量取500mL混合酸液，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45℃，转速为300r/min条件下，边搅拌边向三口烧瓶中加入200g石油焦粉末，控制加入速率为2g/min，待石油焦粉末加入结束，继续恒温搅拌反应60min，待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料倒入盛有1000mL乙二醇的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min后，将烧杯移入冰箱中，于温度为2℃条件下冷藏3h后，将烧杯中物料转入离心机，以6000r/min转速离心分离10min，得下层沉淀物，并用无水乙醇洗涤所得下层沉淀物3次，再将洗涤后的下层沉淀物转入真空冷冻干燥箱中，冷冻干燥6h，得干燥沉淀物；所述的混合酸液具体配置过程为：依次量取80mL质量分数为30%双氧水，280mL质量分数为65%硝酸溶液，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合6min后，将烧杯置于2℃冰水浴中，再量取300mL质量分数为98%硫酸溶液，通过玻璃棒引流，沿烧杯壁加入烧杯中，待硫酸溶液加入完毕，用玻璃棒搅拌混合10～15min，即得混合酸液；再称取80g干燥沉淀物，倒入盛有300mL质量分数为6%氯化亚铁溶液的烧杯中，并将烧杯移入超声振荡仪，于频率为40kHz条件下，超声分散10min后，将烧杯中物料倒入带搅拌器的四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入10gL-抗坏血酸，于室温条件下，以8mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，以300r/min转速搅拌反应1h，再将四口烧瓶中物料过滤，得改性复合炭化料滤饼，并用去离子水洗涤改性复合炭化料滤饼3次，再将洗涤后的改性复合炭化料滤饼转入真空干燥箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得改性复合炭料，再将所得改性复合炭料倒入研钵中，研磨3min，并将研磨后的改性复合炭料转入管式炉，以8mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以3℃/min速率程序升温至500℃，保温30min后，继续以8℃/min速率程序升温至1180℃，保温反应2h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化料，最后将所得炭化料倒入石墨舟，并将石墨舟移入石墨化炉，以8mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，于45min内升温至2300℃，保温反应30min后，随炉冷却至室温，出料，封装，即得炼钢专用增碳剂。所述的混合酸液具体配置过程为：依次量取80mL质量分数为30%双氧水，280mL质量分数为65%硝酸溶液，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合6min后，将烧杯置于2℃冰水浴中，再量取300mL质量分数为98%硫酸溶液，通过玻璃棒引流，沿烧杯壁加入烧杯中，待硫酸溶液加入完毕，用玻璃棒搅拌混合10min，即得混合酸液。实例2
首先称取550g石油焦，倒入盛有900mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，静置4h，再将烧杯中物料过滤，得石油焦滤渣，并将所得石油焦滤渣置于冷冻粉碎机中，以液氮为冷冻研磨介质，于温度为-110℃条件下冷冻粉碎，粉碎后过300目筛，收集过筛物，得细化石油焦，并将所得细化石油焦置于烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，得石油焦粉末，量取550mL混合酸液，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为50℃，转速为400r/min条件下，边搅拌边向三口烧瓶中加入250g石油焦粉末，控制加入速率为4g/min，待石油焦粉末加入结束，继续恒温搅拌反应70min，待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料倒入盛有1250mL乙二醇的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后，将烧杯移入冰箱中，于温度为3℃条件下冷藏4h后，将烧杯中物料转入离心机，以6500r/min转速离心分离13min，得下层沉淀物，并用无水乙醇洗涤所得下层沉淀物4次，再将洗涤后的下层沉淀物转入真空冷冻干燥箱中，冷冻干燥7h，得干燥沉淀物；所述的混合酸液具体配置过程为：依次量取90mL质量分数为30%双氧水，290mL质量分数为65%硝酸溶液，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合8min后，将烧杯置于3℃冰水浴中，再量取320mL质量分数为98%硫酸溶液，通过玻璃棒引流，沿烧杯壁加入烧杯中，待硫酸溶液加入完毕，用玻璃棒搅拌混合13min，即得混合酸液；再称取100g干燥沉淀物，倒入盛有400mL质量分数为7%氯化亚铁溶液的烧杯中，并将烧杯移入超声振荡仪，于频率为40kHz条件下，超声分散15min后，将烧杯中物料倒入带搅拌器的四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入13gL-抗坏血酸，于室温条件下，以11mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，以400r/min转速搅拌反应2h，再将四口烧瓶中物料过滤，得改性复合炭化料滤饼，并用去离子水洗涤改性复合炭化料滤饼4次，再将洗涤后的改性复合炭化料滤饼转入真空干燥箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，得改性复合炭料，再将所得改性复合炭料倒入研钵中，研磨4min，并将研磨后的改性复合炭料转入管式炉，以11mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至510℃，保温37min后，继续以11℃/min速率程序升温至1190℃，保温反应3h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化料，最后将所得炭化料倒入石墨舟，并将石墨舟移入石墨化炉，以9mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，于53min内升温至2350℃，保温反应37min后，随炉冷却至室温，出料，封装，即得炼钢专用增碳剂。所述的混合酸液具体配置过程为：依次量取90mL质量分数为30%双氧水，290mL质量分数为65%硝酸溶液，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合8min后，将烧杯置于3℃冰水浴中，再量取320mL质量分数为98%硫酸溶液，通过玻璃棒引流，沿烧杯壁加入烧杯中，待硫酸溶液加入完毕，用玻璃棒搅拌混合13min，即得混合酸液。
实例3
首先称取600g石油焦，倒入盛有1000mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置5h，再将烧杯中物料过滤，得石油焦滤渣，并将所得石油焦滤渣置于冷冻粉碎机中，以液氮为冷冻研磨介质，于温度为-100℃条件下冷冻粉碎，粉碎后过400目筛，收集过筛物，得细化石油焦，并将所得细化石油焦置于烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得石油焦粉末，量取600mL混合酸液，倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为500r/min条件下，边搅拌边向三口烧瓶中加入300g石油焦粉末，控制加入速率为5g/min，待石油焦粉末加入结束，继续恒温搅拌反应80min，待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料倒入盛有1500mL乙二醇的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，将烧杯移入冰箱中，于温度为4℃条件下冷藏5h后，将烧杯中物料转入离心机，以7000r/min转速离心分离15min，得下层沉淀物，并用无水乙醇洗涤所得下层沉淀物5次，再将洗涤后的下层沉淀物转入真空冷冻干燥箱中，冷冻干燥8h，得干燥沉淀物；所述的混合酸液具体配置过程为：依次量取100mL质量分数为30%双氧水，300mL质量分数为65%硝酸溶液，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min后，将烧杯置于4℃冰水浴中，再量取340mL质量分数为98%硫酸溶液，通过玻璃棒引流，沿烧杯壁加入烧杯中，待硫酸溶液加入完毕，用玻璃棒搅拌混合15min，即得混合酸液；再称取120g干燥沉淀物，倒入盛有500mL质量分数为8%氯化亚铁溶液的烧杯中，并将烧杯移入超声振荡仪，于频率为40kHz条件下，超声分散20min后，将烧杯中物料倒入带搅拌器的四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入15gL-抗坏血酸，于室温条件下，以15mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，以500r/min转速搅拌反应3h，再将四口烧瓶中物料过滤，得改性复合炭化料滤饼，并用去离子水洗涤改性复合炭化料滤饼5次，再将洗涤后的改性复合炭化料滤饼转入真空干燥箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性复合炭料，再将所得改性复合炭料倒入研钵中，研磨5min，并将研磨后的改性复合炭料转入管式炉，以15mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以5℃/min速率程序升温至520℃，保温45min后，继续以15℃/min速率程序升温至1200℃，保温反应4h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化料，最后将所得炭化料倒入石墨舟，并将石墨舟移入石墨化炉，以10mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，于60min内升温至2400℃，保温反应45min后，随炉冷却至室温，出料，封装，即得炼钢专用增碳剂。
分别将实例1～3制得的炼钢专用增碳剂和市售石墨电极增碳剂加入钢水中使用，并进行性能测试，其具体使用方法为：在电炉中钢水溶炼完成并转入钢包后，立即向钢包中加入增碳剂，搅拌混合5min，控制增碳剂加入量为钢包中钢水质量的0.3%，待搅拌完成后，密封钢包盖，在钢包底部进行吹氩处理，控制吹氩压力为1.2MPa，吹氩时间为5min，待吹氩处理完成后，进行钢水浇铸即可。
实例1～3制得的炼钢专用增碳剂和市售石墨电极增碳剂（对比例）性能测试结果和使用效果如下表：
| 检测项目 | 对比例 | 实例1 | 实例2 | 实例3 |
| 碳收得率（%） | 69.1～75.2 | 89.3 | 92.6 | 94.2 |
| 成品钢增碳率（%） | 11.4～13.7 | 20.1 | 21.7 | 24.3 |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种炼钢专用增碳剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取500～600g石油焦，倒入800～1000mL去离子水中，搅拌混合10～20min后，静置3～5h，过滤，得石油焦滤渣，并将所得石油焦滤渣冷冻粉碎后过筛，收集过筛物，并干燥至恒重，得石油焦粉末；
（2）量取500～600mL混合酸液，边搅拌边向混合酸液中加入200～300g石油焦粉末，控制加入速率为2～5g/min，待加入结束，继续恒温搅拌反应60～80min后，倒入1000～1500mL乙二醇中，搅拌混合后，冷藏3～5h，离心分离，得下层沉淀物，再经洗涤干燥，得干燥沉淀物；所述的混合酸液具体配置过程为：依次量取80～100mL质量分数为30%双氧水，280～300mL质量分数为65%硝酸溶液，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合6～10min后，将烧杯置于2～4℃冰水浴中，再量取300～340mL质量分数为98%硫酸溶液，通过玻璃棒引流，沿烧杯壁加入烧杯中，待硫酸溶液加入完毕，用玻璃棒搅拌混合10～15min，即得混合酸液；
（3）称取80～120g干燥沉淀物，倒入300～500mL质量分数为6～8%氯化亚铁溶液中，超声分散10～20min后，加入10～15g/ L抗坏血酸，搅拌反应1～3h后，过滤，洗涤和干燥，得改性复合炭料，将改性复合炭料研磨后转入管式炉，在氮气保护状态下保温炭化反应，得炭化料；
（4）将炭化料倒入石墨舟，并将石墨舟移入石墨化炉，保温石墨化反应后，出料，封装，即得炼钢专用增碳剂。
2.根据权利要求1所述的一种炼钢专用增碳剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的冷冻粉碎条件为：以液氮为冷冻研磨介质，于温度为-120～-100℃条件下冷冻粉碎。
3.根据权利要求1所述的一种炼钢专用增碳剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的过筛为过200～400目筛。
4.根据权利要求1所述的一种炼钢专用增碳剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌反应过程中，还能以8～15mL/min速率向氯化亚铁溶液中通入氮气。
5.根据权利要求1所述的一种炼钢专用增碳剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的保温炭化反应条件为：以8～15mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以3～5℃/min速率程序升温至500～520℃，保温30～45min后，继续以8～15℃/min速率程序升温至1180～1200℃，保温反应2～4h后，随炉冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的一种炼钢专用增碳剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的保温石墨化反应条件为：以8～10mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，于45～60min内升温至2300～2400℃，保温石墨化反应30～45min后，随炉冷却至室温。
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| CN201710460441.3A CN107739774B (zh) | 2017-06-17 | 2017-06-17 | 一种炼钢专用增碳剂的制备方法 |
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