CN107032676B - 一种地聚物多孔材料的制备方法 - Google Patents

一种地聚物多孔材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种地聚物多孔材料的制备方法的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。本发明首先将硅藻土与沼液混合，利用硅藻土的吸附性能吸收沼液中有机质，在高温下首先将硅藻土吸附的有机质炭化，再使有机质与硅藻土中二氧化硅反应生成碳化硅晶须，作为增强添加料，再将高岭土活化制得偏高岭土，并将偏高岭土和增强添加料依次加入水玻璃制得的发泡乳液中，再经注模固化后，养护即得地聚物多孔材料。本发明充分利用高速搅拌使空气以微小气泡均匀分布于乳液中，配合多巴胺在碱性条件和水中溶解氧作用下形成三维网状结构，吸附增强添加料，形成三维增强网络，在降低表观密度的同时有效提高材料机械强度。

Description

一种地聚物多孔材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种地聚物多孔材料的制备方法的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。
背景技术
目前，常用的建筑保温材料主要是有机聚合物发泡材料，这类材料虽然保温性能好，密度小，防水性能好，但是与无机保温材料相比，其耐热性、防火性等方面仍有比较大的差距，同时有机聚合物保温材料本身所带来的环境问题也不容忽视。考虑到环境和建筑安全性的要求，研究轻质高强、低成本和高防火性的保温材料是亟待解决的问题。
地质聚合物（简称地聚物）是一种硅氧四面体和铝氧四面体聚合而成，具有非晶态和准晶态特征的三维网络状凝胶材料，因其产物中含油大量与构成地壳物质性质相似的含硅铝长链的无机聚合物而得名，又可以称其为土聚物、矿物聚合物、无机高分子聚合物等。与普通水泥相比，具有更好的耐酸、耐碱、耐高温性和更高的抗压强度，但是，如何利用其优势制备出保温材料要求的低表观密度且强度较高的多孔材料，达到相同类别多孔材料的质轻、高强协调统一，目前还是一个具有挑战性的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统地聚物多孔材料低表观密度和高强度要求无法协调统一的问题，提供了一种地聚物多孔轻质高强材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
1）取硅藻土和沼液混合，经密封发酵、过滤和干燥，得干燥沼液改性硅藻土滤渣，并与纳米铁粉球磨混合，再经炭化反应，得含碳化硅晶须的增强添加料；
（2）将高岭土粉碎、过筛和烘干后，煅烧活化，得偏高岭土；
（3）将表面活性剂OP-10、无水乙醇、多巴胺、硬脂酸钙和水玻璃溶液高速搅拌，并在搅拌过程中依次添加偏高岭土和含碳化硅晶须的增强添加料，再经注模、固化和养护后脱模，即得地聚物多孔材料。
本发明的有益效果是：
（1）本发明充分利用硅藻土丰富的孔隙结构，良好的吸附吸能，吸附沼液中有机质，经炭化后可均匀分散于硅藻土孔隙结构中，利于碳化硅晶须的均匀生长，作为增强添加料添加至地聚物材料中，可有效提高材料的机械强度，抗弯强度可达2.8～3.0MPa；
（2）本发明充分利用高速搅拌使空气以微小气泡均匀分布于乳液中，配合多巴胺在碱性条件和水中溶解氧作用下形成三维网状结构，吸附含碳化硅晶须的增强添加料，形成三维增强网络，在降低表观密度的同时有效提高材料机械强度，将本发明所得地聚物多孔材料应用于外墙保温层材料使用时，各项性能相比于传统地聚物材料皆有提高，材料表观密度为1.05～1.45g/cm3，吸水率为6.8～10.2%，隔热性能好，导热系数为1.38～1.42W/（m·K），且所用原料具有良好的耐候性和耐腐蚀性。
具体实施方式
本发明所需要的原料有：硅藻土、沼液、纳米铁粉、高岭土、表面活性剂OP-10、无水乙醇、多巴胺、硬脂酸钙、模数为1.2～1.6质量分数为30～40%的水玻璃溶液。
称取100～150g硅藻土，倒入盛有400～500mL沼液的玻璃罐中，用玻璃棒搅拌混合6～10min后，将玻璃罐密封静置发酵8～15h，利用硅藻土的吸附性能，吸收沼液中有机质，沼液中微生物无氧发酵产生的有机酸使烧瓶中体系呈弱酸性，弱酸性环境可溶解硅藻土中酸溶性无机盐杂质，再将玻璃罐中物料过滤，得沼液改性硅藻土滤渣，并将沼液改性硅藻土滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥沼液改性硅藻土滤渣；依次称取80～100g干燥沼液改性硅藻土滤渣，0.8～1.2g纳米铁粉，倒入球磨罐中，球磨混合30～45min后，得混合粉末，混合粉末为纳米铁粉和沼液改性硅藻土滤渣的球磨混合物，并将所得混合粉末转入炭化炉，以10～15mL/min速率向炉内通入氩气保护，在氩气保护状态下，以10～20℃/min速率程序升温至550～600℃，保温炭化2～4h，使硅藻土吸附的有机质炭化，炭化后的有机质均匀分散于硅藻土孔隙结构中，再以3～5℃/min速率程序升温至1400～1600℃，保温反应3～5h，以纳米铁粉为催化剂，催化炭化有机质与硅藻土中二氧化硅反应生成碳化硅晶须，随炉冷却至室温，出料，得含碳化硅晶须的增强添加料；称取300～500g高岭土，倒入粉碎机中，粉碎后过80～120目筛，得高岭土粉，再将高岭土粉置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，并将干燥后的高岭土粉转入马弗炉，于温度为780～800℃条件下，煅烧2～3h，将高岭土煅烧活化，随炉冷却至室温，出料，得偏高岭土；依次称取3～5g表面活性剂OP-10，8～10mL无水乙醇，6～8g多巴胺，0.3～0.5g硬脂酸钙，倒入盛有600～800mL模数为1.2～1.6质量分数为30～40%的水玻璃溶液的烧杯中，再将烧杯移至高速搅拌机，以1000～1200r/min转速搅拌混合15～20min，再于高速搅拌状态下以3～5g/min速率向烧杯中添加200～220g所得偏高岭土，待偏高岭土加入结束，再于高速搅拌状态下，向烧杯中加入15～20g含碳化硅晶须的增强添加料，待加入结束，继续高速搅拌混合20～30min，利用高速搅拌使空气以微小气泡均匀分布于搅拌形成的乳液中，配合多巴胺在碱性条件和水中溶解氧作用下形成三维网状结构，吸附含碳化硅晶须的增强添加料，形成三维增强网络，在降低表观密度的同时有效提高材料机械强度；待高速搅拌混合结束，倒入模具中，并将模具置于室温条件下固化24～36h，再将模具移入恒温恒湿养护箱内，于温度为70～80℃，相对湿度为90～92%条件下养护8～12h，脱模，再于25～30℃条件下继续养护15～28天，即得地聚物多孔轻质高强材料。
实例1
称取100g硅藻土，倒入盛有400mL沼液的玻璃罐中，用玻璃棒搅拌混合6min后，将玻璃罐密封静置发酵8h，再将玻璃罐中物料过滤，得沼液改性硅藻土滤渣，并将沼液改性硅藻土滤渣转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥沼液改性硅藻土滤渣；依次称取80g干燥沼液改性硅藻土滤渣，0.8g纳米铁粉，倒入球磨罐中，球磨混合30min后，得混合粉末，并将所得混合粉末转入炭化炉，以10mL/min速率向炉内通入氩气保护，在氩气保护状态下，以10℃/min速率程序升温至550℃，保温炭化2h，再以3℃/min速率程序升温至1400℃，保温反应3h，随炉冷却至室温，出料，得含碳化硅晶须的增强添加料；称取300g高岭土，倒入粉碎机中，粉碎后过80目筛，得高岭土粉，再将高岭土粉置于烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，并将干燥后的高岭土粉转入马弗炉，于温度为780℃条件下，煅烧2h，随炉冷却至室温，出料，得偏高岭土；依次称取3g表面活性剂OP-10，8mL无水乙醇，6g多巴胺，0.3g硬脂酸钙，倒入盛有600mL模数为1.2质量分数为30%的水玻璃溶液的烧杯中，再将烧杯移至高速搅拌机，以1000r/min转速搅拌混合15min，再于高速搅拌状态下以3g/min速率向烧杯中添加200g所得偏高岭土，待偏高岭土加入结束，再于高速搅拌状态下，向烧杯中加入15g含碳化硅晶须的增强添加料，待加入结束，继续高速搅拌混合20min；待高速搅拌混合结束，倒入模具中，并将模具置于室温条件下固化24h，再将模具移入恒温恒湿养护箱内，于温度为70℃，相对湿度为90%条件下养护8h，脱模，再于25条件下继续养护15天，即得地聚物多孔轻质高强材料。
实例2
称取150g硅藻土，倒入盛有500mL沼液的玻璃罐中，用玻璃棒搅拌混合10min后，将玻璃罐密封静置发酵15h，再将玻璃罐中物料过滤，得沼液改性硅藻土滤渣，并将沼液改性硅藻土滤渣转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥沼液改性硅藻土滤渣；依次称取100g干燥沼液改性硅藻土滤渣，1.2g纳米铁粉，倒入球磨罐中，球磨混合45min后，得混合粉末，并将所得混合粉末转入炭化炉，以15mL/min速率向炉内通入氩气保护，在氩气保护状态下，以20℃/min速率程序升温至600℃，保温炭化4h，再以5℃/min速率程序升温至1600℃，保温反应5h，随炉冷却至室温，出料，得含碳化硅晶须的增强添加料；称取500g高岭土，倒入粉碎机中，粉碎后过120目筛，得高岭土粉，再将高岭土粉置于烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，并将干燥后的高岭土粉转入马弗炉，于温度为800℃条件下，煅烧3h，随炉冷却至室温，出料，得偏高岭土；依次称取5g表面活性剂OP-10，10mL无水乙醇，8g多巴胺，0.5g硬脂酸钙，倒入盛有800mL模数为1.6质量分数为40%的水玻璃溶液的烧杯中，再将烧杯移至高速搅拌机，以1200r/min转速搅拌混合20min，再于高速搅拌状态下以5g/min速率向烧杯中添加220g所得偏高岭土，待偏高岭土加入结束，再于高速搅拌状态下，向烧杯中加入20g含碳化硅晶须的增强添加料，待加入结束，继续高速搅拌混合30min；待高速搅拌混合结束，倒入模具中，并将模具置于室温条件下固化36h，再将模具移入恒温恒湿养护箱内，于温度为80℃，相对湿度为92%条件下养护12h，脱模，再于30℃条件下继续养护28天，即得地聚物多孔轻质高强材料。
实例3
称取120g硅藻土，倒入盛有450mL沼液的玻璃罐中，用玻璃棒搅拌混合7min后，将玻璃罐密封静置发酵10h，再将玻璃罐中物料过滤，得沼液改性硅藻土滤渣，并将沼液改性硅藻土滤渣转入烘箱中，于温度为107℃条件下干燥至恒重，得干燥沼液改性硅藻土滤渣；依次称取90g干燥沼液改性硅藻土滤渣，1.0g纳米铁粉，倒入球磨罐中，球磨混合40min后，得混合粉末，并将所得混合粉末转入炭化炉，以12mL/min速率向炉内通入氩气保护，在氩气保护状态下，以15℃/min速率程序升温至570℃，保温炭化3h，再以4℃/min速率程序升温至1500℃，保温反应4h，随炉冷却至室温，出料，得含碳化硅晶须的增强添加料；称取400g高岭土，倒入粉碎机中，粉碎后过100目筛，得高岭土粉，再将高岭土粉置于烘箱中，于温度为107℃条件下干燥至恒重，并将干燥后的高岭土粉转入马弗炉，于温度为790℃条件下，煅烧2h，随炉冷却至室温，出料，得偏高岭土；依次称取4g表面活性剂OP-10，9mL无水乙醇，7g多巴胺，0.4g硬脂酸钙，倒入盛有700mL模数为1.4质量分数为35%的水玻璃溶液的烧杯中，再将烧杯移至高速搅拌机，以1100r/min转速搅拌混合17min，再于高速搅拌状态下以4g/min速率向烧杯中添加210g所得偏高岭土，待偏高岭土加入结束，再于高速搅拌状态下，向烧杯中加入17g含碳化硅晶须的增强添加料，待加入结束，继续高速搅拌混合25min；待高速搅拌混合结束，倒入模具中，并将模具置于室温条件下固化30h，再将模具移入恒温恒湿养护箱内，于温度为75℃，相对湿度为91%条件下养护10h，脱模，再于27℃条件下继续养护20天，即得地聚物多孔轻质高强材料。

Claims (3)

1.一种地聚物多孔材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取硅藻土和沼液混合，经密封发酵、过滤和干燥，得干燥沼液改性硅藻土滤渣，并与纳米铁粉球磨混合，再经炭化反应，得含碳化硅晶须的增强添加料；所述的干燥沼液改性硅藻土滤渣具体制备步骤为：取100～150g硅藻土，倒入盛有400～500mL沼液的玻璃罐中，用玻璃棒搅拌混合6～10min后，将玻璃罐密封静置发酵8～15h，再经过滤、洗涤和干燥，得干燥沼液改性硅藻土滤渣；
（2）将高岭土粉碎、过筛和烘干后，煅烧活化，得偏高岭土；
（3）依次称取3～5g表面活性剂OP-10，8～10mL无水乙醇，6～8g多巴胺，0.3～0.5g硬脂酸钙，倒入盛有600～800mL模数为1.2～1.6质量分数为30～40%的水玻璃溶液的烧杯中，再将烧杯移至高速搅拌机，以1000～1200r/min转速搅拌混合15～20min，再于高速搅拌状态下以3～5g/min速率向烧杯中添加200～220g所得偏高岭土，待偏高岭土加入结束，再于高速搅拌状态下，向烧杯中加入15～20g含碳化硅晶须的增强添加料，待加入结束，继续高速搅拌混合20～30min；
（4）待高速搅拌混合结束，将烧杯中物料倒入模具中，并将模具置于室温条件下固化24～36h，再将模具移入恒温恒湿养护箱内，于温度为70～80℃，相对湿度为90～92%条件下养护8～12h，脱模，再于25～30℃条件下继续养护15～28天，即得地聚物多孔材料。
2.根据权利要求1所述的一种地聚物多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的与纳米铁粉球磨混合条件为：取80～100g干燥沼液改性硅藻土滤渣，0.8～1.2g纳米铁粉，球磨时间为30～45min；步骤（1）所述的炭化反应条件为：于炭化炉中，以10～15mL/min速率向炉内通入氩气保护，在氩气保护状态下，以10～20℃/min速率程序升温至550～600℃，保温炭化2～4h，再以3～5℃/min速率程序升温至1400～1600℃，保温反应3～5h。
3.根据权利要求1所述的一种地聚物多孔材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的煅烧活化条件为：煅烧温度为780～800℃，煅烧时间为2～3h。
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