CN110606485A - 一种过氧化氢改性的煤基活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过氧化氢改性的煤基活性炭的制备方法，包括：将原煤粉碎，得到煤粉，将煤粉、硝酸镍、硝酸铁、乙醇和球磨球加入行星式球磨机中进行球磨，得到混合物料；在氮气气氛下将球磨后的混合物料置于微波装置中，进行炭化；将炭化后的物料加入过氧化氢溶液中浸泡，在浸泡的过程中向过氧化氢溶液中通入臭氧；浸泡结束后过滤，洗涤，干燥，将干燥后的物料加入碱性溶液中超声浸泡；将超声浸泡后的物料过滤，干燥，然后置于密封的玻璃罐中，采用电子束辐照装置进行辐照，然后用水洗涤，烘干，得到过氧化氢改性的煤基活性炭。通过本发明的制备方法得到的煤基活性炭具有较高的比表面积和较高的孔容，其具有良好的电学性能。
Description
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种过氧化氢改性的煤基活性炭的制备方法。
背景技术
超级电容器又叫电化学电容器，具有充放电速率快、循环寿命长、功率密度高、环保、免维护等优点，受到了人们的广泛关注。近些年来，超级电容器在理论研究和实际应用上取得了重要的进步，但是能量密度低、成本高的缺点限制了超级电容器的发展。目前克服超级电容器能量密度低这一障碍，最有效的方法就是研发新的电极材料。活性炭材料具有价格低廉、比表面积高、孔径可调、电化学性能优越以及环境友好的特点，在双电层电容器方面研究最多，活性炭材料种类繁多，主要以资源丰富的廉价煤基活性炭为主(目前主要用于水处理、空气净化、工业脱色等领域)，而煤基活性炭由于导电性较差、孔径分布不合理等问题，难以直接作为超级电容器电极材料使用；以生物质为原料制备的超级电容器电极用碳材料价格相对昂贵(是吸附用活性炭的十倍以上)，而且因原材料及制备工艺不同，性能参差不齐。因此，以资源丰富的廉价煤基活性炭为原料制备可用于超级电容器电极的廉价高性能多孔活性碳材料具有重要的应用前景。同时现有技术中制备得到的煤基活性炭的比表面积和孔容指标普遍较低，不能够适应超级电容器的发展。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种过氧化氢改性的煤基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将原煤粉碎，得到煤粉，将煤粉、硝酸镍、硝酸铁、乙醇和球磨球加入行星式球磨机中进行球磨，得到混合物料；
步骤二、在氮气气氛下将球磨后的混合物料置于微波装置中，在微波功率为500～1200W，微波时间为10～20min条件下，进行炭化；
步骤三、将炭化后的物料加入30～60wt％的过氧化氢溶液中浸泡3～6h，在浸泡的过程中向过氧化氢溶液中通入臭氧；浸泡结束后过滤，洗涤，干燥，将干燥后的物料加入碱性溶液中超声浸泡；将超声浸泡后的物料过滤，干燥，然后置于密封的玻璃罐中，采用电子束辐照装置进行辐照，然后用水洗涤，烘干，得到过氧化氢改性的煤基活性炭。
优选的是，所述煤粉、硝酸镍和硝酸铁的质量比为2:1:1.5；所述煤粉与乙醇的质量比为1:2～4。
优选的是，所述球磨球采用碳化硅材质；所述球磨球包括大球、中球和小球，大球球直径为12mm，中球球直径为8mm，小球球直径为5mm，大球、中球和小球质量比为7：5：3。
优选的是，球磨球与煤粉的质量比为15～25：1，球磨混料时间为3～5h，球磨转速为200～300r/min。
优选的是，所述步骤三中，炭化后的物料与过氧化氢溶液的质量比为 1:6～10。
优选的是，所述步骤三中，进行辐照的电压范围：10～60MeV，数率范围： 10～50mA，辐照剂量范围：200～800kGy。
优选的是，所述步骤三中，碱性溶液的浓度为1～3mol/L；所述碱性溶液为硫化钾、尿素和乙二胺的水溶液；所述硫化钾、尿素和乙二胺的重量比为 1:3～5:1。
优选的是，所述步骤三中，所述臭氧的通气速率为50～100mL/min；超声浸泡的频率为80～120kHz。
本发明至少包括以下有益效果：通过本发明的制备方法得到的煤基活性炭具有较高的比表面积和较高的孔容，其具有良好的电学性能。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种过氧化氢改性的煤基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将原煤粉碎，得到煤粉，将煤粉、硝酸镍、硝酸铁、乙醇和球磨球加入行星式球磨机中进行球磨，得到混合物料；所述煤粉、硝酸镍和硝酸铁的质量比为2:1:1.5；所述煤粉与乙醇的质量比为1:4；所述球磨球采用碳化硅材质；所述球磨球包括大球、中球和小球，大球球直径为12mm，中球球直径为8mm，小球球直径为5mm，大球、中球和小球质量比为7：5：3；球磨球与煤粉的质量比为25：1，球磨混料时间为3h，球磨转速为300r/min；
步骤二、在氮气气氛下将球磨后的混合物料置于微波装置中，在微波功率为500W，微波时间为20min条件下，进行炭化；
步骤三、将炭化后的物料加入30wt％的过氧化氢溶液中浸泡3h，在浸泡的过程中向过氧化氢溶液中通入臭氧；浸泡结束后过滤，洗涤，干燥，将干燥后的物料加入碱性溶液中超声浸泡；将超声浸泡后的物料过滤，干燥，然后置于密封的玻璃罐中，采用电子束辐照装置进行辐照，然后用水洗涤，烘干，得到过氧化氢改性的煤基活性炭；所述炭化后的物料与过氧化氢溶液的质量比为1:6；进行辐照的电压范围：10MeV，数率范围：10mA，辐照剂量范围：800kGy；碱性溶液的浓度为3mol/L；所述碱性溶液为硫化钾、尿素和乙二胺的水溶液；所述硫化钾、尿素和乙二胺的重量比为1:5:1；所述臭氧的通气速率为100mL/min；超声浸泡的频率为120kHz；通过过氧化氢和臭氧的协同作用，以及电子束的辐照作用，对炭化后的物料进行处理，可以进一步提高活性炭的比表面积。
经测试，该实施例制备的煤基活性炭的比表面积为2615m2/g，其孔容为 1.12cm3/g。
实施例2：
一种过氧化氢改性的煤基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将原煤粉碎，得到煤粉，将煤粉、硝酸镍、硝酸铁、乙醇和球磨球加入行星式球磨机中进行球磨，得到混合物料；所述煤粉、硝酸镍和硝酸铁的质量比为2:1:1.5；所述煤粉与乙醇的质量比为1:3；所述球磨球采用碳化硅材质；所述球磨球包括大球、中球和小球，大球球直径为12mm，中球球直径为8mm，小球球直径为5mm，大球、中球和小球质量比为7：5：3；球磨球与煤粉的质量比为15：1，球磨混料时间为5h，球磨转速为300r/min；
步骤二、在氮气气氛下将球磨后的混合物料置于微波装置中，在微波功率为1000W，微波时间为20min条件下，进行炭化；
步骤三、将炭化后的物料加入60wt％的过氧化氢溶液中浸泡6h，在浸泡的过程中向过氧化氢溶液中通入臭氧；浸泡结束后过滤，洗涤，干燥，将干燥后的物料加入碱性溶液中超声浸泡；将超声浸泡后的物料过滤，干燥，然后置于密封的玻璃罐中，采用电子束辐照装置进行辐照，然后用水洗涤，烘干，得到过氧化氢改性的煤基活性炭；所述炭化后的物料与过氧化氢溶液的质量比为1:6；进行辐照的电压范围：20MeV，数率范围：30mA，辐照剂量范围：600kGy；碱性溶液的浓度为1mol/L；所述碱性溶液为硫化钾、尿素和乙二胺的水溶液；所述硫化钾、尿素和乙二胺的重量比为1:3:1；所述臭氧的通气速率为80mL/min；超声浸泡的频率为80kHz。
经测试，该实施例制备的煤基活性炭的比表面积为2624m2/g，其孔容为 1.16cm3/g。
实施例3：
一种过氧化氢改性的煤基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将原煤粉碎，得到煤粉，将煤粉、硝酸镍、硝酸铁、乙醇和球磨球加入行星式球磨机中进行球磨，得到混合物料；所述煤粉、硝酸镍和硝酸铁的质量比为2:1:1.5；所述煤粉与乙醇的质量比为1:3；所述球磨球采用碳化硅材质；所述球磨球包括大球、中球和小球，大球球直径为12mm，中球球直径为8mm，小球球直径为5mm，大球、中球和小球质量比为7：5：3；球磨球与煤粉的质量比为20：1，球磨混料时间为4h，球磨转速为250r/min；
步骤二、在氮气气氛下将球磨后的混合物料置于微波装置中，在微波功率为1200W，微波时间为10min条件下，进行炭化；
步骤三、将炭化后的物料加入50wt％的过氧化氢溶液中浸泡5h，在浸泡的过程中向过氧化氢溶液中通入臭氧；浸泡结束后过滤，洗涤，干燥，将干燥后的物料加入碱性溶液中超声浸泡；将超声浸泡后的物料过滤，干燥，然后置于密封的玻璃罐中，采用电子束辐照装置进行辐照，然后用水洗涤，烘干，得到过氧化氢改性的煤基活性炭；所述炭化后的物料与过氧化氢溶液的质量比为1:6；进行辐照的电压范围：50MeV，数率范围：50mA，辐照剂量范围：800kGy；碱性溶液的浓度为2mol/L；所述碱性溶液为硫化钾、尿素和乙二胺的水溶液；所述硫化钾、尿素和乙二胺的重量比为1:4:1；所述臭氧的通气速率为100mL/min；超声浸泡的频率为100kHz。
经测试，该实施例制备的煤基活性炭的比表面积为2628m2/g，其孔容为 1.18cm3/g。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的示例。
Claims (8)
1.一种过氧化氢改性的煤基活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将原煤粉碎，得到煤粉，将煤粉、硝酸镍、硝酸铁、乙醇和球磨球加入行星式球磨机中进行球磨，得到混合物料；
步骤二、在氮气气氛下将球磨后的混合物料置于微波装置中，在微波功率为500～1200W，微波时间为10～20min条件下，进行炭化；
步骤三、将炭化后的物料加入30～60wt％的过氧化氢溶液中浸泡3～6h，在浸泡的过程中向过氧化氢溶液中通入臭氧；浸泡结束后过滤，洗涤，干燥，将干燥后的物料加入碱性溶液中超声浸泡；将超声浸泡后的物料过滤，干燥，然后置于密封的玻璃罐中，采用电子束辐照装置进行辐照，然后用水洗涤，烘干，得到过氧化氢改性的煤基活性炭。
2.如权利要求1所述的过氧化氢改性的煤基活性炭的制备方法，其特征在于，所述煤粉、硝酸镍和硝酸铁的质量比为2:1:1.5；所述煤粉与乙醇的质量比为1:2～4。
3.如权利要求1所述的过氧化氢改性的煤基活性炭的制备方法，其特征在于，所述球磨球采用碳化硅材质；所述球磨球包括大球、中球和小球，大球球直径为12mm，中球球直径为8mm，小球球直径为5mm，大球、中球和小球质量比为7：5：3。
4.如权利要求1所述的过氧化氢改性的煤基活性炭的制备方法，其特征在于，球磨球与煤粉的质量比为15～25：1，球磨混料时间为3～5h，球磨转速为200～300r/min。
5.如权利要求1所述的过氧化氢改性的煤基活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，炭化后的物料与过氧化氢溶液的质量比为1:6～10。
6.如权利要求1所述的过氧化氢改性的煤基活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，进行辐照的电压范围：10～60MeV，数率范围：10～50mA，辐照剂量范围：200～800kGy。
7.如权利要求1所述的过氧化氢改性的煤基活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，碱性溶液的浓度为1～3mol/L；所述碱性溶液为硫化钾、尿素和乙二胺的水溶液；所述硫化钾、尿素和乙二胺的重量比为1:3～5:1。
8.如权利要求1所述的煤基介孔活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，所述臭氧的通气速率为50～100mL/min；超声浸泡的频率为80～120kHz。
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Non-Patent Citations (1)
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| 王娅娅: "活性炭的制备、改性及其对Cd2+的吸附性能", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 * |
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