CN105366675A - 一种超级电容器电极用的中孔发达的活性炭及其制备方法 - Google Patents

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沈龙
王霞
吴玉虎
李虹
丁晓阳
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Abstract

本发明公开了一种超级电容器电极用的中孔发达的活性炭及其制备方法，该活性炭，颗粒的中值粒径D50为4～15μm，比表面积为1500～2500m2/g,颗粒中孔径为2～3nm的孔道占有率为20～30%。其制备过程：选取石油沥青、煤沥青、中间相沥青、石油焦、煤沥青焦、针状焦、无烟煤中的任一种为原料置于真空炉中进行炭化，炭化料先进行水蒸气活化，经过粉体处理，再采用氧化性气氛进行二次活化，调整出合适比例的中孔。对二次活化料进行分级及除磁工艺处理，得到中孔发达的活性炭。本发明制备的超级电容器比电容高，循环寿命长，产品性能稳定。

Description

一种超级电容器电极用的中孔发达的活性炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及超级电容器电极技术领域，具体是一种超级电容器电极用的中孔发达的活性炭及其制备方法。
背景技术
超级电容器是一种介于电池和传统电容器间的新型储能介质。它具有比电池更高的比功率、比传统电容器更高的比能量之优点，同时自放电低、循环寿命长、使用温度范围宽、安全性能高。超级电容广泛应用于辅助峰值功率、备用电源、存储再生能量、替代电源等不同的应用领域，在工业控制、风光发电、交通工具、智能三表、电动工具、军工等领域具有非常广阔的发展前景。
超级电容器根据电能的存储与转化机理，分为双电层电容与赝电容。双电层电容器主要由具有高比表面积的电极材料组成，目前主要采用了具有高比表面积的多孔活性炭颗粒作为电极材料。
多孔活性炭材料具有高的比表面积、良好的导电能力、独特的化学稳定性、易于成型。活性炭的原料来源丰富，因此价格低廉。科研工作者经过研究发现：活性炭的比表面积、孔径分布、微观形貌、表面官能团都对超级电容器的电性能有影响。其中，孔径分布是影响超级电容器比容量的主要因素。小于0.5nm的孔径很难容纳水合电解液离子，孔径小于1nm很难容纳有机电解液离子。因此，理论上认为，当孔径小于溶剂化的电解液离子时，几乎对比电容没有贡献。现在已有的超容用活性炭过多的关注点是孔体积，对于中、微孔的比例对比电容的贡献没有更深入的研究。在一定多孔分布范围内，比表面积与其对应关系也影响着比电容，需要深入加以研究，厘清对应关系。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超级电容器电极用的中孔发达的活性炭及其制备方法，提出了一种中孔可控的技术解决手段。本发明制备的活性炭，作为超级电容器的电极体现出了高的比电容，长循环寿命，并且产业化制备工艺简单、稳定，绿色环保。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其包括以下步骤：
1）选取石油沥青、煤沥青、中间相沥青、石油焦、煤沥青焦、针状焦、无烟煤中的一种作为原料进行机械粉碎，置于真空炉中进行炭化，以3-5℃/min升温至350℃～550℃，恒温1～12h，制得炭化料；
2）取步骤1）中炭化料置于活化炉中，以3-5℃/min升温至750℃～950℃，进行水蒸气活化，水蒸气流量10～100ml/min，活化时间3～7h；活化炉自然降温，出料进行粉碎，中值粒径D50=4～15μm，得到一次活化料A；
3）取步骤2）所得一次活化料A置于活化炉中进行二次活化，制得二次活化料；活化剂采用氧化性气氛，活化温度350℃～550℃，活化时间：1～2h；升温速度：以3-5℃/min的升温速度升温至活化温度；
4）对步骤3）的二次活化料进行分级处理，控制二次活化料中值粒径D50=4～15μm，分级料进行除磁处理，得到超级电容器电极用的中孔发达的活性炭。
作为本发明进一步的方案：所述步骤1）中原料的粒径控制在15目～30目。
作为本发明进一步的方案：所述步骤1）中原料的粒径控制在15目～20目。
作为本发明进一步的方案：所述步骤1）中进行机械粉碎的粉碎设备为齿式粉碎机、锤式粉碎机、刀式粉碎机、涡轮式粉碎机、压磨式粉碎机或铣削式粉碎机。
作为本发明进一步的方案：所述步骤1）中进行机械粉碎的粉碎设备为齿式粉碎机。
作为本发明进一步的方案：所述步骤1）中真空炉的真空度为10-4～10Pa。
作为本发明进一步的方案：所述步骤1）中真空炉的真空度为10-1～10Pa。
作为本发明进一步的方案：所述步骤2）中通氮气进行气氛保护，氮气与水蒸气流量比为1：1～1：5。
作为本发明进一步的方案：所述步骤2）中通氮气进行气氛保护，氮气与水蒸气流量比为1：3。
作为本发明进一步的方案：所述步骤2）中粉碎的方式为球磨、机械粉碎或气流粉碎中的任意一种。
作为本发明进一步的方案：所述步骤2）中粉碎的方式为气流粉碎，气流粉碎的设备为：流化床气流粉碎机、超音速气流粉碎机、圆盘式气流粉碎机中的任意一种。
作为本发明进一步的方案：所述步骤3）中氧化性气氛为双氧水或二氧化碳。
作为本发明进一步的方案：所述步骤3）中通氮气进行气氛保护，氮气与氧化性气氛流量比为1：1～1：5。
作为本发明进一步的方案：所述步骤3）中通氮气进行气氛保护，氮气与氧化性气氛流量比为1：2。
作为本发明进一步的方案：所述步骤4）分级处理包括2步，第一步，进行筛分处理；第二步，采用气流分级机对筛下料进行分级处理。
作为本发明进一步的方案：进行筛分处理时使用100目-300目的筛网进行过筛，气流分级机是流化床式气流分级机或者圆盘式气流分级机。
作为本发明进一步的方案：所述步骤4）除磁处理时采用的除磁机为全自动干粉电磁除磁机或半自动干粉电磁除磁机。
作为本发明进一步的方案：所述步骤4）除磁处理时采用的除磁机为全自动干粉电磁除磁机。
上述制备方法制得中孔发达的活性炭，颗粒的中值粒径（D50）：4～15μm,比表面积为（SBET）1500～2500m2/g,颗粒中孔径为2～3nm的孔道占有率为20～30%。
所述中孔发达的活性炭在制作超级电容器电极材料中的应用。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明原料来源广泛，可以为产品制备提供原料保障，避开了木质碳的原料来源缺陷；采用二步活化法，结合特殊的粉体处理工艺，提高了活化过程的均匀性和高效性；孔隙结构合理，孔径为2～3nm的孔道占有率为20～30%，中孔占有率高。本发明的制备工艺安全性高。
附图说明
图1实施例1制得的活性炭颗粒的SEM图。
图2为实施例1制备的活性炭材料通过低温氮吸附测试得到颗粒中孔径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1.将针状焦用齿式粉碎机进行机械粉碎，连续通过14目与20目筛网，取14目与20目筛网中间料，置于真空炉中进行炭化。真空炉首先抽真空至10Pa，然后以5℃/min升温至350℃，恒温1h，保温结束自然降温。
2.取步骤1中炭化料置于活化炉中，通氮气对炉中空气进行置换10min，氮气流速10ml/min，随后活化炉以5℃/min升温至750℃，通水蒸气活化，水蒸气流量10ml/min，活化时间3h。活化炉自然降温，出料采用流化床气流粉碎机进行粉碎，中值粒径D50=10μm，得到一次活化料A。
3.取步骤2所得一次活化料A置于活化炉中进行二次活化，制得二次活化料。通氮气对炉中空气进行置换10min，氮气流速10ml/min，随后活化炉以5℃/min升温至350℃，通二氧化碳气体进行活化，二氧化碳流量10ml/min，活化时间1h。活化炉自然降温，出料。
4.对步骤3二次活化料首先过270目，对筛下料进行分级处理，采用流化床式气流分级机进行分级，粉体中值粒径D50=10μm。分级料继续通过全自动干粉电磁除磁机，进行一遍除磁。除磁料即为最终成品活性炭。低温氮吸附经测试表明，该活性炭比表面积1801m2/g，孔径2～3nm的中孔所占比例为22%。
请参阅图1-图2，电性能测试：取上述制备所得活性炭100g，按质量比85：10：5将活性炭、导电炭黑、聚四氟乙烯均匀混合，然后涂覆到铝箔上，120℃干燥2h，使用滚压机，在10MPa的压力下辊压成型，制备成电极片。将电极片、隔膜及电解液组装后，冲压封口，组装成扣式电容器。电解液为新宙邦DLC301，隔膜为聚丙烯膜，所有装配过程均在充满氩气的干燥手套箱中进行。经测试，该超级电容器活性炭电级材料在放电电流密度50mA/g下比电容达108F/g。
实施例2
与实施例1不同之处在于，本实施例选择煤沥青焦为原料。真空炉中350℃恒温3h，保温结束自然降温。后续活化及粉体处理工艺同实施例1。
低温氮吸附经测试表明，该活性炭比表面积2050m2/g，孔径2～3nm的中孔所占比例为24%。该超级电容器活性炭电级材料在放电电流密度50mA/g下比电容达116F/g。
实施例3
1.将中间相沥青用压磨式粉碎机粉碎机进行机械粉碎，连续通过20目与30目筛网，取20目与30目筛网中间料，置于真空炉中进行炭化。真空炉首先抽真空至10-1Pa，然后以5℃/min升温至550℃，恒温3h，保温结束自然降温。
2.取步骤1中炭化料置于活化炉中，通氮气对炉中空气进行置换10min，氮气流速10ml/min，随后活化炉以5℃/min升温至850℃，通水蒸气活化，水蒸气流量10ml/min，活化时间5h。活化炉自然降温，出料采用流化床气流粉碎机进行粉碎，中值粒径D50=13μm，得到一次活化料A。
3.取步骤2所得一次活化料A置于活化炉中进行二次活化，制得二次活化料。通氮气对炉中空气进行置换10min，氮气流速10ml/min，随后活化炉以5℃/min升温至450℃，通双氧水进行活化，双氧水流量10ml/min，活化时间2h。活化炉自然降温，出料。
4.对步骤3二次活化料首先过270目，对筛下料进行分级处理，采用流化床式气流分级机进行分级，粉体中值粒径D50=13μm。分级料继续通过全自动干粉电磁除磁机，进行一遍除磁。除磁料即为最终成品活性炭。低温氮吸附经测试表明，该活性炭比表面积2230m2/g，孔径2～3nm的中孔所占比例为26%。
电性能测试：取上述制备所得活性炭100g，按质量比85：10：5将活性炭、导电炭黑、聚四氟乙烯均匀混合，然后涂覆到铝箔上，120℃干燥2h，使用滚压机，在10MPa的压力下辊压成型，制备成电极片。将电极片、隔膜及电解液组装后，冲压封口，组装成扣式电容器。电解液为新宙邦DLC301，隔膜为聚丙烯膜，所有装配过程均在充满氩气的干燥手套箱中进行。经测试，该超级电容器活性炭电级材料在放电电流密度50mA/g下比电容达158F/g。
实施例4
与实施例3不同之处在于，本实施例选择石油沥青为原料。真空炉中550℃恒温5h，保温结束自然降温。后续活化及粉体处理工艺同实施例4。
低温氮吸附经测试表明，该活性炭比表面积2400m2/g，孔径2～3nm的中孔所占比例为30%。该超级电容器活性炭电级材料在放电电流密50mA/g下比电容达168F/g。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (20)

1.一种超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1）选取石油沥青、煤沥青、中间相沥青、石油焦、煤沥青焦、针状焦、无烟煤中的一种作为原料进行机械粉碎，置于真空炉中进行炭化，以3-5℃/min升温至350℃～550℃，恒温1～12h，制得炭化料；
2）取步骤1）中炭化料置于活化炉中，以3-5℃/min升温至750℃～950℃，进行水蒸气活化，水蒸气流量10～100ml/min，活化时间3～7h；活化炉自然降温，出料进行粉碎，中值粒径D50=4～15μm，得到一次活化料A；
3）取步骤2）所得一次活化料A置于活化炉中进行二次活化，制得二次活化料；其中活化剂采用氧化性气氛，活化温度350℃～550℃，活化时间：1～2h；升温速度：以3-5℃/min的升温速度升温至活化温度；
4）对步骤3）的二次活化料进行分级处理，控制二次活化料中值粒径D50=4～15μm，分级料进行除磁处理，得到中孔发达的活性炭。
2.根据权利要求1所述的超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中原料的粒径控制在15目～30目。
3.根据权利要求2所述的超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中原料的粒径控制在15目～20目。
4.根据权利要求1所述的超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中进行机械粉碎的粉碎设备为齿式粉碎机、锤式粉碎机、刀式粉碎机、涡轮式粉碎机、压磨式粉碎机或铣削式粉碎机。
5.根据权利要求4所述的超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中进行机械粉碎的粉碎设备为齿式粉碎机。
6.根据权利要求1所述的超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中真空炉的真空度为10-4～10Pa。
7.根据权利要求6所述的超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中真空炉的真空度为10-1～10Pa。
8.根据权利要求1所述的超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中通氮气进行气氛保护，氮气与水蒸气流量比为1：1～1：5。
9.根据权利要求8所述的超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中通氮气进行气氛保护，氮气与水蒸气流量比为1：3。
10.根据权利要求1所述的超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中粉碎的方式为球磨、机械粉碎或气流粉碎中的任意一种。
11.根据权利要求10所述的超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中粉碎的方式为气流粉碎，气流粉碎的设备为：流化床气流粉碎机、超音速气流粉碎机、圆盘式气流粉碎机中的任意一种。
12.根据权利要求1所述的超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中氧化性气氛为双氧水或二氧化碳。
13.根据权利要求1所述的超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中通氮气进行气氛保护，氮气与氧化性气氛流量比为1：1～1：5。
14.根据权利要求13所述的超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中通氮气进行气氛保护，氮气与氧化性气氛流量比为1：2。
15.根据权利要求1所述的超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤4）分级处理包括2步，第一步，进行筛分处理；第二步，采用气流分级机对筛下料进行分级处理。
16.根据权利要求15所述的超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，进行筛分处理时使用100目-300目的筛网进行过筛，气流分级机是流化床式气流分级机或者圆盘式气流分级机。
17.根据权利要求1所述的超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤4）除磁处理时采用的除磁机为全自动干粉电磁除磁机或半自动干粉电磁除磁机。
18.根据权利要求17所述的超级电容器电极用的中孔发达的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤4）除磁处理时采用的除磁机为全自动干粉电磁除磁机。
19.如权利要求1-18任一所述的制备方法制得中孔发达的活性炭，其特征在于，活性炭颗粒的中值粒径：4～15μm,比表面积为1500～2500m2/g,颗粒中孔径为2～3nm的孔道占有率为20～30%。
20.根据权利要求19所述的中孔发达的活性炭在制作超级电容器电极材料中的应用。
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