CN111263731B - 利用cog工艺中产生的煤焦油的多孔碳素材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用COG工艺中产生的煤焦油的多孔碳素材料的制备方法。本发明的多孔碳素材料的制备方法包括如下工艺步骤：在焦炉煤气精制工艺中产生的煤焦油中混合四氢呋喃而去除喹啉不溶物；在去除所述喹啉不溶物的煤焦油中添加酚醛树脂后，在100℃～330℃温度下加热，使得煤焦油蒸馏；在350℃～600℃下加热所述蒸馏的煤焦油，使得蒸馏的煤焦油碳化；将经所述碳化工艺后的碳化物与碳化前所述蒸馏的煤焦油混合后，进行粉碎造粒；将所述粉碎造粒的碳化物和所述碳化前蒸馏的煤焦油与成孔剂混合后，在300℃～500℃下进行热处理；以及在700℃～1000℃下将所述热处理的碳素材料与水蒸气接触而形成气孔。

Description

利用COG工艺中产生的煤焦油的多孔碳素材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用作为钢铁厂副产物的煤焦油制备多孔碳素材料的制备方法，更具体地，涉及以通过将COG精制工艺中产生的煤焦油精制/蒸馏而获得的碳素材料作为原料，利用水蒸气制备颗粒活性炭的制备方法。
背景技术
作为COG精制工艺过程中产生的炼铁副产物，煤焦油可以被回收利用而制备成高附加值的碳素材料。在多孔碳素材料中，活性炭由于其独特的吸附性能而被广泛用于日常生活和工业领域。然而，其中，所有高性能活性炭依赖于进口。
以往通常以椰壳、木质基、煤基以及纤维素等原料为基础，利用水蒸气/化学试剂等制备了活性炭。将椰壳、煤基以及木质基等利用为活性炭原料置于氢气气氛下700℃～1000℃范围内加热5～15分钟，并且在700℃～800℃温度下进行活化处理，从而制备了用于电极的活性炭。另外，使用作为农业副产物的生物稻草浸渍于碱性溶液并混合干燥后，在反应器中注入含水蒸气的氮气而制备了比表面积为772m2/g的活性炭。
在石油精制过程中产生的炼油副产物的制造收率较低。而且，针对石油精制过程中产生的副产物，主要通过利用药品制备了用于存储能源的多孔碳素材料，而并没有利用钢铁厂的COG精制工艺中产生的煤焦油和水蒸气来制备用于去除有害气体的活性炭。这是因为，煤焦油基碳素材料很难实现增加可提高活性炭吸附能力的比表面积。因此，使用了较易于形成细孔的药品。
发明内容
本发明为解决上述现有技术的局限性而提出，其目的在于提供一种活性炭的制备方法，该制备方法通过将煤焦油作为碳素原料并按特殊工艺条件进行处理，从而能够制备能源存储效率和有害气体去除效率高、且吸附性能优秀的活性炭。
另外，本发明要实现的技术课题不限于上述技术课题，未提及的其他技术课题将通过以下记载而被本发明所属技术领域的具有通常知识的人员清楚地理解。
为达到上述目的，本发明涉及一种多孔碳素材料的制备方法，所述多孔碳素材料的制备方法包括如下工艺步骤：
通过在焦炉煤气(Coke Oven Gas：COG)精制工艺中产生的煤焦油中混合四氢呋喃(TetraHydroFuran：THF)而去除喹啉不溶物(Quinoline Insoluble:QI)；
在去除所述喹啉不溶物(QI)的煤焦油中添加酚醛树脂后，在100℃～330℃温度下加热，使得煤焦油蒸馏；
在350℃～600℃下加热所述煤焦油蒸馏物，使得所述煤焦油蒸馏物碳化；
将经所述碳化工艺后的碳化产物与碳化前所述煤焦油蒸馏物混合后，进行粉碎造粒；
将所述粉碎造粒的碳化产物和所述碳化前煤焦油蒸馏物与成孔剂混合后，在300℃～500℃下进行热处理；以及
在700℃～1000℃下将所述热处理的碳素材料与水蒸气接触而形成气孔。
优选地，将所述酚醛树脂按1重量％～5重量％范围添加。
优选地，将所述碳化产物和所述碳化前煤焦油蒸馏物粉碎成具有小于等于100μm的粒径。
优选地，所述碳化产物、所述碳化前煤焦油蒸馏物以及成孔剂按照重量％计组成为，具有40％～65％的碳化产物、15％～40％的煤焦油蒸馏物以及10％～25％的成孔剂的混合比率。
所述成孔剂可以使用蔗糖(Sucrose)、麦芽糖醇以及山梨糖醇中的一种。
与所述成孔剂混合时，可以添加淀粉糖浆(starch syrup)或者淀粉溶液胶粘剂。
优选地，在将所述碳化产物造粒的过程中，向碳化产物中添加混合有水、乙醇、丙酮、甘醇等的水溶液。
优选地，所述水蒸气的温度维持在200℃～750℃的范围。
根据本发明，通过将煤焦油作为原料进行蒸馏、精制、碳化及加热后进行热处理，具有可以制备静电容量优异且有害气体吸附率高的颗粒活性炭的效果，按照上述方法制备的多孔碳素材料主要用于去除VOCs以及用于存储超级电容器的能量。
本发明涉及利用韩国钢铁厂生产的煤焦油作为原料制备高附加值活性炭的技术，其可以降低碳素材料的进口依赖程度，并且因原料的效用价值高，从而可以创造出高附加值。
具体实施方式
在下文中，将详细地说明本发明。
本发明提供一种将在钢铁厂的COG精制工艺中产生的煤焦油作为原料的颗粒活性炭的制备方法。根据本发明制备的活性炭可以用作超级电容器的电极材料、以及用于去除硫及挥发性有机化合物。
根据本发明的活性炭的制备方法包括如下工艺步骤：通过在COG精制工艺中产生的煤焦油中混合THF去除QI；在去除所述QI的煤焦油中添加酚醛树脂后，在100℃～330℃的温度加热，使得煤焦油蒸馏；在350℃～600℃下加热所述煤焦油蒸馏物，使得该煤焦油碳化；将经所述碳化工艺后的碳化产物与碳化前所述煤焦油蒸馏物混合后，进行粉碎/造粒；将粉碎/造粒的碳化产物和所述碳化前煤焦油蒸馏物与成孔剂混合后，在300℃～500℃下进行热处理；以及在700℃～1000℃下将所述热处理的碳素材料与水蒸气接触，以形成气孔。
首先，通过在焦炉煤气(Coke Oven Gas：COG)精制工艺中产生的煤焦油中混合四氢呋喃(TetraHydroFuran：THF)，去除喹啉不溶物(Quinoline Insoluble:QI)。
对于本发明中用作起始原料的煤焦油，优选使用在炼铁工艺的COG精制过程中产生的副产物。
为了从如上所述的煤焦油中去除QI，将THF(四氢呋喃)作为溶剂与煤焦油混合5～30分钟后，对此进行过滤分离。在针床、各向同性焦炭及浸渍沥青的制备过程中，由于QI会作为杂质来发挥作用而降低质量，因此可以通过去除如上所述的QI来改善煤焦油的质量。另外，通过添加THF，可以精制煤焦油并激活蒸馏特性。
接下来，在本发明中，在去除所述QI的煤焦油中添加酚醛树脂后，在100℃～330℃的温度下加热，使得煤焦油蒸馏。即，在煤焦油中添加酚醛树脂后，在100℃～330℃下实施煤焦油蒸馏。煤焦油的蒸馏温度越高，制备出的原料的软化点就越高。
此时，在本发明中，优选将所述酚醛树脂按1重量％～5重量％范围添加。
另外，通过在350℃～600℃的温度下加热所述煤焦油蒸馏物，使得所述煤焦油碳化。即，在350℃～600℃的温度范围内置于氮气惰性气氛下将精制的煤焦油进行碳化。
此时，优选在350℃～600℃的碳化温度下实施30分钟～1小时。当所述碳化温度低于350℃时，加热时会增加被软化的成分，进而难以进行粉碎/造粒，当超过600℃时，因挥发物质含量减少而难以形成比表面积。
接下来，在本发明中，将所述碳化工艺后的碳化产物与碳化前煤焦油蒸馏物进行混合后，对其进行粉碎/造粒。即，按照预设比率混合所述碳化产物与煤焦油蒸馏物后对其进行粉碎。粉碎粒子按小于等于100μm的粒度进行粉碎，而对于粉碎方法并不特别限定。
另外，对粉碎的碳化产物进行颗粒造粒，碳化产物的粒度应小于等于10μm，并且可以使用喷射式磨机(JET MILL)。
而且，作为用于制备颗粒的添加剂，可以混合水、乙醇、丙酮、甘醇等的水溶液，优选以10％～40％的比率混合。形状优选为球状、圆筒状、片状(pellet)。
之后，将粉碎/造粒的碳化产物和所述碳化前煤焦油蒸馏物与成孔剂混合后，在300℃～500℃下进行热处理。
即，将所述碳化产物进行颗粒造粒后与成孔剂混合。此时，优选将所述碳化产物、煤焦油蒸馏物以及成孔剂按照重量％计组成为，具有40％～65％的碳化产物、15％～40％的煤焦油蒸馏物以及10％～25％的成孔剂的混合比率。对于所述碳化产物/煤焦油蒸馏物/成孔剂，当添加过量的碳化产物和煤焦油蒸馏物时，可能会因难以形成气孔而使得比表面积难以形成，当添加大量成孔剂时，可能会造成碳化收率下降，随之强度也会降低。
另外，在本发明中，为了通过与水蒸气接触而形成气孔，所述成孔剂应使用亲水性物质，优选使用蔗糖、麦芽糖醇以及山梨糖醇中的一种。
此时，在本发明中，可以将淀粉糖浆或者淀粉溶液作为胶粘剂进行混合。
接下来，在本发明中，将混合的所述碳素材料置于氧气气氛下300℃～500℃下进行煅烧。当煅烧温度低于300℃时，则无法获得氧化稳定并且可能引起软化而废弃；当煅烧温度高于500℃时，混合的碳素材料的挥发物质含量会降低，这可能导致难以形成比表面积。煅烧时间可以具有30分钟～7小时的范围。
另外，作为用于制备颗粒的添加剂，可以混合水、乙醇、丙酮、甘醇等的水溶液。优选以10％～40％比率混合。形状优选为球状、圆筒状、片状。
最后，在本发明中，使所述热处理的碳素材料在700℃～1000℃下与水蒸气接触而形成气孔。
即，在700℃～1000℃下注入水蒸气以使所述热处理的材料形成气孔。当所述温度低于700℃，水蒸气和热处理的样品可能不会被氧化侵蚀，导致难以形成气孔，当超过1000℃时，形成的气孔可能会相互聚集或成团而破坏孔隙结构，进而导致无法形成充分的比表面积。反应时间优选为3～7小时。
以下，将参考实施例详细地说明本发明。
实施例
利用在钢铁厂的COG精制工艺过程中产生的煤焦油并通过如下工艺制备了三种多孔碳素材料。
在煤焦油中混合10％的THF至30分钟而去除QI后，单独过滤THF。然后，在QI已被去除的煤焦油中添加5％的酚醛树脂之后，将其从常温开始阶段性地将温度调升至330℃并蒸馏2小时。
另外，在450℃温度范围内将经过精制的所述煤焦油置于氮气惰性气氛下进行碳化。
之后，使用粉碎机将蒸馏的所述煤焦油与通过碳化获得的碳化物粉碎至小于等于100μm。
之后，将碳化产物按照下表1所列的三种比率进行造粒/颗粒化。
[表1]
Figure GDA0003829528490000061
然后，将所述三种碳素材料置于氧气气氛下350℃下热处理6小时，之后，使用水蒸气在900℃下将所述热处理的材料活化5小时后，测量比表面积并将测量结果示于上述表1。如表1所示，可以确认到，在使用本发明的制造方法的情况下，通过利用作为钢铁厂副产物的煤焦油，可以有效地制备多孔碳素材料。
以上虽然对本发明的实施例和发明例进行了详细说明，但本发明的权利范围不限于此，在本发明所属的技术领域中具有常规知识的技术人员可在不脱离权利要求书中记载的本发明的技术思想的范围内，显然可以对本发明进行各种修改和变形。

Claims (6)

1.一种多孔碳素材料的制备方法，包括如下工艺步骤：
在焦炉煤气精制工艺中产生的煤焦油中混合四氢呋喃而去除喹啉不溶物；
在去除所述喹啉不溶物的煤焦油中添加酚醛树脂后，在100℃～330℃温度下加热，使得煤焦油蒸馏；
在350℃～600℃下加热煤焦油蒸馏物，使得所述煤焦油蒸馏物碳化；
将经所述碳化工艺后的碳化产物与碳化前所述煤焦油蒸馏物混合后，进行粉碎造粒；
将所述粉碎造粒的碳化产物和碳化前所述煤焦油蒸馏物与成孔剂混合后，在300℃～500℃下进行热处理；以及
在700℃～1000℃下将所述热处理的碳素材料与水蒸气接触而形成气孔，并且
所述粉碎造粒的碳化产物、所述粉碎造粒的煤焦油蒸馏物以及成孔剂的组成为，按照重量％计具有40％～65％的碳化产物、15％～40％的煤焦油蒸馏物以及10％～25％的成孔剂的混合比率。
2.根据权利要求1所述的多孔碳素材料的制备方法，其中，将所述酚醛树脂按1重量％～5重量％范围添加。
3.根据权利要求1所述的多孔碳素材料的制备方法，其中，将所述碳化产物和所述煤焦油蒸馏物粉碎成具有小于等于100μm的粒径。
4.根据权利要求1所述的多孔碳素材料的制备方法，其中，所述成孔剂使用蔗糖、麦芽糖醇以及山梨糖醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的多孔碳素材料的制备方法，其中，在将所述粉碎造粒的碳化产物和所述粉碎造粒的煤焦油蒸馏物与成孔剂混合时，添加淀粉糖浆或者淀粉溶液胶粘剂。
6.根据权利要求1所述的多孔碳素材料的制备方法，其中，所述水蒸气的温度维持在200℃～750℃的范围内。
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