KR20130074639A - 침상 코크스의 제조 방법 - Google Patents

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KR20130074639A
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Abstract

타르 및 핏치로부터 선택되는 적어도 하나로부터 β-레진 경질분을 얻는 단계, 상기 β-레진 경질분을 상기 타르 및 상기 핏치로부터 선택되는 적어도 하나에 첨가하여 β-레진 경질분 함유물을 얻는 단계, 그리고 상기 β-레진 경질분 함유물을 코킹(coking)하는 단계를 포함하고, 상기 β-레진 경질분은 상기 β-레진 경질분 함유물 총량에 대하여 5 내지 20 중량%로 첨가되는 침상 코크스의 제조 방법이 제공된다.

Description

침상 코크스의 제조 방법{METHOD OF PREPARING NEEDLE COKES}
본 기재는 침상 코크스의 제조 방법에 관한 것이다.
석탄계 침상 코크스는 주로 정제한 콜타르를 증류하여 경질분을 제거한 핏치를 제조한 후, 고온 및 고압 하에서 핏치 구성 분자를 중합하여 이방성을 지닌 조직으로 만드는 공정을 거쳐 제조된다.
그러나 콜타르 또는 핏치의 조성이 최적화되어 있지 않을 경우 코킹(coking) 수율이 낮고, 플로우 도메인(flow domain)의 성장이 잘 되지 않는 문제가 발생한다.
본 발명의 일 구현예는 코킹(coking) 수율이 높고, 플로우 도메인(flow domain)의 성장이 발달한 침상 코크스의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 일 구현예는 타르 및 핏치로부터 선택되는 적어도 하나로부터 β-레진 경질분을 얻는 단계; 상기 β-레진 경질분을 상기 타르 및 상기 핏치로부터 선택되는 적어도 하나에 첨가하여 β-레진 경질분 함유물을 얻는 단계; 및 상기 β-레진 경질분 함유물을 코킹(coking)하는 단계를 포함하고, 상기 β-레진 경질분은 상기 β-레진 경질분 함유물 총량에 대하여 5 내지 20 중량%로 첨가되는 침상 코크스의 제조 방법을 제공한다.
상기 β-레진 경질분은 상기 β-레진 경질분 함유물 총량에 대하여 10 내지 15 중량%로 첨가될 수 있다.
상기 β-레진 경질분을 얻는 단계는, 상기 타르 및 상기 핏치로부터 선택되는 적어도 하나를 톨루엔 용매에 용해하여 톨루엔 불용분을 회수하는 단계; 상기 톨루엔 불용분을 테트라하이드로퓨란 용매에 용해하여 테트라하이드로퓨란 가용분을 회수하는 단계; 및 상기 테트라하이드로퓨란 가용분으로부터 β-레진 경질분을 얻는 단계를 포함할 수 있다.
상기 타르 및 상기 핏치로부터 선택되는 적어도 하나와 상기 톨루엔 용매는 1:1 내지 1:10의 중량비로 용해될 수 있다.
상기 톨루엔 불용분과 상기 테트라하이드로퓨란 용매는 1:1 내지 1:10의 중량비로 용해될 수 있다.
상기 톨루엔 불용분 총량에 대하여 상기 테트라하이드로퓨란 가용분은 20 내지 60 중량%로 회수될 수 있다.
상기 β-레진 경질분의 중량평균분자량은 400 내지 1,000 g/mol 일 수 있다.
상기 β-레진 경질분 함유물을 얻는 단계는 상기 타르를 열처리하여 상기 핏치를 얻는 단계; 및 상기 핏치에 상기 β-레진 경질분을 첨가하는 단계를 포함할 수 있고, 상기 열처리는 250 내지 400 ℃에서 수행될 수 있으며, 상기 핏치는 30 내지 80 ℃의 연화점을 가질 수 있다.
상기 코킹(coking)하는 단계는 450 내지 550℃, 5 내지 10 기압, 및 2 내지 10 시간 동안 수행될 수 있다.
상기 침상 코크스의 제조 방법은 상기 β-레진 경질분 함유물을 코킹(coking)하여 얻어진 코크스를 탄화시키는 단계를 더 포함할 수 있고, 상기 탄화시키는 단계는 800 내지 1200 ℃의 온도에서 수행될 수 있다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
코킹(coking) 수율이 높고, 이방성 조직에 해당하는 플로우 도메인(flow domain)의 성장이 발달한 침상 코크스를 얻을 수 있다.
도 1 및 2는 각각 실시예 1 및 2에 따른 침상 코크스의 조직을 보여주는 편광현미경 사진이다.
도 3 및 4는 각각 비교예 1 및 2에 따른 침상 코크스의 조직을 보여주는 편광현미경 사진이다.
이하, 본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
일 구현예에 따른 침상 코크스는 침상 코크스 원료인 타르 및 핏치를 구성하는 특정 성분을 이용하여 조성을 조절하는 방법으로 제조될 수 있다. 구체적으로 상기 침상 코크스 원료인 타르 및 핏치를 구성하는 성분 중 β-레진 경질분을 추출하여 이를 다시 원료에 첨가하면서 침상 코크스를 제조할 수 있고, 이때 β-레진 경질분의 함량을 조절하면서 첨가할 수 있다. 상기 β-레진 경질분은 침상 코크스의 조직 발달에 영향이 있는 성분으로서, 이를 추출하여 원료에 함량을 조절하면서 첨가함으로써, 고수율 및 고품질의 침상 코크스를 얻을 수 있다.
더욱 구체적으로, 일 구현예에 따른 침상 코크스는 타르 및 핏치로부터 선택되는 적어도 하나로부터 β-레진 경질분을 얻는 단계, 상기 β-레진 경질분을 상기 타르 및 상기 핏치로부터 선택되는 적어도 하나에 첨가하여 β-레진 경질분 함유물을 얻는 단계, 그리고 상기 β-레진 경질분 함유물을 코킹(coking)하는 단계를 거쳐 제조될 수 있다. 이때 상기 β-레진 경질분은 상기 β-레진 경질분 함유물 총량에 대하여 5 내지 20 중량%로 첨가될 수 있다. 상기 방법으로 제조된 침상 코크스는 코킹 수율이 높고, 이방성 조직인 플로우 도메인(flow domain) 성장이 발달하여 고품질을 가질 수 있다.
우선 상기 β-레진 경질분을 얻는 단계에 대하여 설명한다.
상기 타르 및 상기 핏치로부터 선택되는 적어도 하나를 톨루엔 용매에 용해하여 톨루엔 불용분을 회수한 이후, 상기 톨루엔 불용분을 테트라하이드로퓨란 용매에 용해하여 테트라하이드로퓨란 가용분을 회수하고, 이후 상기 테트라하이드로퓨란 가용분으로부터 β-레진 경질분을 얻을 수 있다.
상기 타르는 석탄계 콜타르, 석유계 중질 잔사유 등을 들 수 있다.
상기 타르 및 상기 핏치로부터 선택되는 적어도 하나와 상기 톨루엔 용매는 1:1 내지 1:10의 중량비로 용해될 수 있고, 구체적으로는 1:5 내지 1:10의 중량비로 용해될 수 있다. 또한 상기 톨루엔 불용분과 상기 테트라하이드로퓨란 용매는 1:1 내지 1:10의 중량비로 용해될 수 있고, 구체적으로는 1:5 내지 1:10 중량비로 용해될 수 있다. 각각 상기 범위 내로 용해되는 경우 침상 코크스의 원료인 타르 및 핏치로부터 β-레진 경질분을 높은 수율로 추출할 수 있다.
상기 β-레진 경질분은 상기 톨루엔 불용분 총량에 대한 상기 테트라하이드로퓨란 가용분의 회수율로 정의될 수 있다.
구체적으로, 상기 테트라하이드로퓨란 가용분은 상기 톨루엔 불용분 총량에 대하여 20 내지 60 중량%로 회수될 수 있고, 더욱 구체적으로는 25 내지 40 중량%로 회수될 수 있다.
상기 β-레진 경질분의 중량평균분자량은 400 내지 1,000 g/mol 일 수 있고, 구체적으로는 400 내지 850 g/mol 일 수 있다. 상기 범위의 중량평균분자량을 가질 경우 코킹 수율이 높고 플로우 도메인(flow domain) 성장이 발달한 침상 코크스를 얻을 수 있다.
상기 β-레진 경질분을 얻는 단계에 이어서, 상기 β-레진 경질분 함유물을 얻는 단계에 대하여 설명한다.
상기 β-레진 경질분 함유물은 상기 β-레진 경질분을 상기 타르 및 상기 핏치로부터 선택되는 적어도 하나에 첨가하여 얻을 수 있다. 구체적으로, 상기 타르를 열처리하여 상기 핏치를 얻는 단계, 그리고 상기 핏치에 상기 β-레진 경질분을 첨가하는 단계를 거쳐 상기 β-레진 경질분 함유물을 제조할 수 있다.
상기 핏치를 얻는 단계는 구체적으로, 상기 타르를 불활성가스 분위기 하에서 열처리하여 수분 및 일부 경질분을 제거하고 소정 범위의 연화점을 가진 소프트 핏치를 얻을 수 있다.
상기 열처리는 250 내지 400 ℃에서 수행될 수 있고, 구체적으로는 250 내지 350 ℃에서 수행될 수 있다. 상기 범위 내에서 수행될 경우 열중합에 의한 과도한 코킹을 방지하면서 수분 및 일부 경질분을 효율적으로 제거할 수 있다.
상기 핏치는 30 내지 80 ℃의 연화점을 가질 수 있고, 구체적으로는 35 내지 55 ℃의 연화점을 가질 수 있다. 상기 범위 내의 연화점을 가질 경우 코킹 중 저점도 유지가 가능해져 침상코크스의 flow domain 조직 발달에 유리할 수 있다.
상기 β-레진 경질분은 상기 β-레진 경질분 함유물 총량에 대하여 5 내지 20 중량%로 첨가될 수 있고, 구체적으로는 10 내지 15 중량%로 첨가될 수 있다. 상기 범위 내로 첨가될 경우 핏치의 유동성이 커지고 코킹 수율이 높으며, 이방성 조직인 플로우 도메인(flow domain) 성장이 발달한 침상 코크스를 얻을 수 있다.
상기 β-레진 경질분 함유물을 얻는 단계에 이어서, 상기 코킹(coking)하는 단계에 대하여 설명한다.
상기 β-레진 경질분 함유물을 코킹하는 단계는 450 내지 550℃의 온도에서 수행될 수 있으며, 구체적으로는 450 내지 500℃의 온도에서 수행될 수 있다. 또한 상기 코킹은 5 내지 10 기압에서 수행될 수 있고, 구체적으로는 7.5 내지 10 기압에서 수행될 수 있다. 또한 상기 코킹은 2 내지 10 시간 동안 수행될 수 있고, 구체적으로는 3 내지 5 시간 동안 수행될 수 있다. 상기 온도, 기압 및 시간 범위 내에서 각각 코킹이 수행될 경우 고수율 및 고품질의 침상 코크스를 얻을 수 있다.
상기 코킹하는 단계를 거쳐 제조된 침상 코크스는 높은 수율로 얻어질 뿐만 아니라 이방성 조직인 플로우 도메인(flow domain)의 조직 발달이 우수하다.
구체적으로 침상 코크스는 75 내지 95%의 수율로 얻어질 수 있으며, 상기 이방성 조직의 발달은 편광현미경으로 관찰할 수 있다.
상기 침상 코크스는 상기 코킹하여 얻어진 코크스를 탄화시키는 단계를 더 거쳐 제조될 수도 있다.
상기 탄화시키는 단계는 800 내지 1200℃의 온도에서 수행될 수 있고, 구체적으로는 1000 내지 1200℃의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 범위 내에서 탄화가 수행될 경우 코크스 중 휘발분(volatile matter)의 제거가 잘 이루어져 고품질의 침상 코크스를 얻을 수 있다.
일 구현예에 따른 침상 코크스의 제조 방법에 따르면, 상기 타르를 불활성가스 분위기 하에서 열처리할 경우 타르의 분해 반응과 중축합 반응이 함께 진행됨으로써, 잔유물의 탄소 함량이 증가되는 탄소화 반응이 진행된다. 상기 타르는 지방족 및 방향족의 수많은 유기 화합물들의 혼합물로서, 열처리 과정에서 일어나는 탄소화 반응은 초기에 주로 파라핀계 화합물의 분해와 동시에 올레핀계 화합물의 생성이 시작되고 온도의 상승 또는 시간이 경과함에 따라 방향족화 및 축합 반응이 진행되어 열적으로 가장 안정한 다환 방향족 화합물의 생성이 이루어지게 된다.
이러한 탄소화 반응은 기상, 액상, 고상의 세가지 반응 경로를 통하여 일어나게 되며, 이중에서도 액상 탄소화 반응은 가장 많이 사용되는 탄소화 공정으로써 공업적으로 소요되는 탄소재료의 대부분이 이 반응에 의해 제조되고 있다. 그 이유는 액상 탄소화 반응에서는 300 내지 500℃에서 유기물의 열분해 반응과 중축합 반응이 동시에 발생하며 형성되는 평면적 다환 방향족 분자들이 적층 배향되어 광학적으로 이방성을 갖는 중간체(mesophase) 단계를 경유하게 되며, 이러한 중간체의 발달에 따라 흑연화가 용이한 코크스가 제조되기 때문이다.
이때 β-레진 경질분을 첨가함으로써, 탄화 반응계의 방향족 분자를 연달아 흡입하게 되어, 상기 중간체는 성장하는 동시에 근방의 구정(mesophase sphere)과 합체하고, 계 내의 이방성 조직 비율이 증가하게 된다. 여기에서 생성된 이방성 조직 영역은 벌크 메조페이스(bulk mesophase)라 불리기도 한다. 이어서 탄화 반응이 진행되면, 서서히 탄화계 내의 점도가 상승하여, 액정의 성질을 잃고, 불용불융(不容不融)의 코크스가 된다.
이하 실시예를 통하여 상술한 본 발명의 구현예를 보다 상세하게 설명한다. 다만 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
실시예 1
콜타르를 톨루엔 용매에 1:5의 중량비로 용해시킨 후 여과하여 톨루엔 불용분을 회수하였다. 회수된 톨루엔 불용분을 테트라하이드로퓨란 용매에 1:5의 중량비로 용해시킨 후 테트라하이드로퓨란 가용분을 회수하였다. 회수된 테트라하이드로퓨란 가용분으로부터 용매 증류 장치를 통해 테트라하이드로퓨란을 회수하고, 최종적으로 약 825 g/mol의 중량평균분자량을 가지는 β-레진 경질분을 얻었다. 이때 상기 톨루엔 불용분 총량에 대하여 상기 테트라하이드로퓨란 가용분은 40 중량%로 회수되었다.
퀴놀린 불용분을 제거한 콜타르를 250℃ 온도에서 감압 증류하여 연화점 40℃를 갖는 소프트핏치를 제조하였다. 상기 소프트핏치에 상기 β-레진 경질분을 첨가하여 β-레진 경질분 함유물을 제조하였다. 이때 상기 β-레진 경질분은 ASTM D2318로 측정시 상기 β-레진 경질분 함유물 총량에 대하여 5 중량%로 첨가되었다.
상기 β-레진 경질분 함유물 100g을 실린더형의 수직형 코킹 장치에 투입하고, 500℃ 및 10 기압에서 5 시간 동안 코킹하여 침상 코크스를 제조하였다. 이때 침상 코크스의 수율은 89%, 겉보기 밀도는 0.88 g/㎤ 이다.
실시예 2
실시예 1에서 상기 β-레진 경질분은 ASTM D2318로 측정시 상기 β-레진 경질분 함유물 총량에 대하여 20 중량%로 첨가된 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 침상 코크스를 제조하였다. 이때 침상 코크스의 수율은 92%, 겉보기 밀도는 0.91 g/㎤이다.
비교예 1
퀴놀린 불용분을 제거한 콜타르를 250℃ 온도에서 감압 증류하여 연화점 40℃를 갖는 소프트핏치를 제조하였다. 이때 β-레진 경질분은 ASTM D2318로 측정시 상기 소프트핏치 총량에 대하여 2.6 중량%로 함유되어 있다.
상기 소프트핏치 100g을 실린더형의 수직형 코킹 장치에 투입하고, 500℃ 및 10 기압에서 5 시간 동안 코킹하여 침상 코크스를 제조하였다. 이때 침상 코크스의 수율은 87%, 겉보기 밀도는 0.87 g/㎤이다.
비교예 2
실시예 1에서 상기 β-레진 경질분은 ASTM D2318로 측정시 상기 β-레진 경질분 함유물 총량에 대하여 25 중량%로 첨가된 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 침상 코크스를 제조하였다. 이때 침상 코크스의 수율은 94%, 겉보기 밀도는 0.93 g/㎤이다.
평가 1: 침상 코크스의 조직 관찰
실시예 1 및 2와 비교예 1 및 2에서 제조된 침상 코크스에 대하여 편광현미경으로 조직을 관찰하여, 그 결과를 도 1 내지 4에 나타내었다.
도 1 및 2는 각각 실시예 1 및 2에 따른 침상 코크스의 조직을 보여주는 편광현미경 사진이고, 도 3 및 4는 각각 비교예 1 및 2에 따른 침상 코크스의 조직을 보여주는 편광현미경 사진이다.
도 1 내지 4를 참고하면, 침상 코크스의 원료에 β-레진 경질분을 별도로 첨가하여 β-레진 경질분의 총량이 특정 범위를 갖도록 제조한 실시예 1 및 2의 경우, 이방성의 플로우 도메인 조직이 발달함을 확인할 수 있다.
반면, β-레진 경질분을 별도로 첨가하지 않고 제조한 비교예 1의 경우, 이방성의 플로우 도메인(flow domain) 조직과 등방성의 모자이크(mosaic) 조직이 혼합된 형태임을 알 수 있다. 또한 β-레진 경질분을 첨가하되 β-레진 경질분의 총량이 특정 범위를 벗어난 양으로 함유된 비교예 2의 경우, 등방성의 모자이크(mosaic) 조직이 발달함을 확인할 수 있다.
따라서 일 구현예에 따라 침상 코크스의 원료에 β-레진 경질분을 별도로 첨가하여 β-레진 경질분의 총량이 특정 범위를 갖도록 제조된 침상 코크스는 고품질로 얻어질 수 있음을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.

Claims (13)

  1. 타르 및 핏치로부터 선택되는 적어도 하나로부터 β-레진 경질분을 얻는 단계;
    상기 β-레진 경질분을 상기 타르 및 상기 핏치로부터 선택되는 적어도 하나에 첨가하여 β-레진 경질분 함유물을 얻는 단계; 및
    상기 β-레진 경질분 함유물을 코킹(coking)하는 단계를 포함하고,
    상기 β-레진 경질분은 상기 β-레진 경질분 함유물 총량에 대하여 5 내지 20 중량%로 첨가되는 침상 코크스의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 β-레진 경질분은 상기 β-레진 경질분 함유물 총량에 대하여 10 내지 15 중량%로 첨가되는 침상 코크스의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 β-레진 경질분을 얻는 단계는,
    상기 타르 및 상기 핏치로부터 선택되는 적어도 하나를 톨루엔 용매에 용해하여 톨루엔 불용분을 회수하는 단계;
    상기 톨루엔 불용분을 테트라하이드로퓨란 용매에 용해하여 테트라하이드로퓨란 가용분을 회수하는 단계; 및
    상기 테트라하이드로퓨란 가용분으로부터 β-레진 경질분을 얻는 단계
    를 포함하는 침상 코크스의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 타르 및 상기 핏치로부터 선택되는 적어도 하나와 상기 톨루엔 용매는 1:1 내지 1:10의 중량비로 용해되는 침상 코크스의 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 톨루엔 불용분과 상기 테트라하이드로퓨란 용매는 1:1 내지 1:10의 중량비로 용해되는 침상 코크스의 제조 방법.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 톨루엔 불용분 총량에 대하여 상기 테트라하이드로퓨란 가용분은 20 내지 60 중량%로 회수되는 침상 코크스의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 β-레진 경질분의 중량평균분자량은 400 내지 1,000 g/mol인 침상 코크스의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 β-레진 경질분 함유물을 얻는 단계는,
    상기 타르를 열처리하여 상기 핏치를 얻는 단계; 및
    상기 핏치에 상기 β-레진 경질분을 첨가하는 단계
    를 포함하는 침상 코크스의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 열처리는 250 내지 400 ℃에서 수행되는 침상 코크스의 제조 방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 핏치는 30 내지 80 ℃의 연화점을 가지는 침상 코크스의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 코킹(coking)하는 단계는 450 내지 550 ℃, 5 내지 10 기압, 및 2 내지 10 시간 동안 수행되는 침상 코크스의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 침상 코크스의 제조 방법은
    상기 β-레진 경질분 함유물을 코킹(coking)하여 얻어진 코크스를 탄화시키는 단계
    를 더 포함하는 침상 코크스의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 탄화시키는 단계는 800 내지 1200℃의 온도에서 수행되는 침상 코크스의 제조 방법.
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