CN114914433A - 一种煤基石墨复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种煤基石墨复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种煤基石墨复合材料的制备方法，包括如下步骤：将未提纯的煤基焦粉进行破碎，然后进行高压石墨化，将石墨化后的煤基焦粉与煤沥青混合，进行碳化处理，将碳化后的煤基焦粉进行除磁、筛分、混料处理，得到煤基石墨复合材料。本发明克服现有煤基负极材料低温性能与放电容量不能兼顾、生产成本高的问题，提供一种放电容量高且低温性能优异的煤基石墨负极材料及其制备方法，本发明制备得到的负极材料扣电放电容量≥335mAh/g，‑20℃/20℃放电容量比＞90％。本发明制备得到的煤基负极材料石墨化度升高，而差热实验中的起始温度反而降低，但1000℃的残余固体比例增加。

Description

一种煤基石墨复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种煤基石墨复合材料及其制备方法和应用，属于锂离子电池负极材料领域。
背景技术
目前主流的负极是天然石墨和人造石墨，天然石墨是石墨矿采矿后经过浮选、球形化、表面包覆制成，人造石墨则是以石油或煤化工的副产物煤焦油沥青或减压渣油为原料，经延迟焦化制成针状焦，并经过造粒、石墨化制成。
煤焦是一种来源广泛、价格低廉的煤基原料，其主要成分与针状焦相同，因此，一直有人尝试采用煤焦作为原料替代针状焦来生产石墨负极材料。现有的煤基负极材料生产技术，一般是先采用HF和/或HCl处理破碎的对煤焦，再针对提纯后的煤焦进行碳化、石墨化，以及整形造粒加工，以制备煤基负极材料。
现有的煤基石墨负极材料制备技术需要先进性酸提纯步骤，而酸提纯步骤成本高昂，导致所生产的煤基石墨材料与针状焦制备的人造石墨负极材料相比，并不具有成本优势。此外，现有的煤基石墨负极材料低温性能不够好，在低温下克容量大幅下降，而通过减小粒径来提高低温性能，又会导致材料的放电容量下降。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种煤基石墨复合材料及其制备方法和应用，通过该方法制备得到的煤基石墨复合材料放电容量高且低温性能优异。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种煤基石墨复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将未提纯的煤基焦粉进行破碎，得到破碎后的煤基焦粉；
(2)将步骤(1)得到的破碎后的煤基焦粉进行高压石墨化，得到石墨化后的煤基焦粉；
(3)将步骤(2)得到的石墨化后的煤基焦粉与煤沥青混合，得到混合后的煤基焦粉；
(4)将步骤(3)得到的混合后的煤基焦粉进行碳化处理，得到碳化后的煤基焦粉；
(5)将步骤(4)得到的碳化后的煤基焦粉进行除磁、筛分、混料处理，得到煤基石墨复合材料。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，未提纯的煤基焦粉的灰分为5～20wt％。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，破碎后的煤基焦粉的粒径分布为：D10＝4.01～4.21μm，D50＝12.12～12.32μm，D90＝17.86～18.32μm。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，高压石墨化的条件为：以3～5℃/min的速度，在常压条件下升温至2800～2850℃，再加压至1.5～2atm的压力下，在2800～2850℃下维持35～40h。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，石墨化后的煤基焦粉与煤沥青的混合比为100:(3～8)，煤沥青的软化点为180℃、粒径为D50＝3.2μm。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)中，碳化处理的条件为：温度为1100～1200℃，时间为3.5～5h。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，在所述步骤(1)或步骤(2)之后，还包含整形步骤。
第二方面，本发明提供了一种煤基石墨复合材料，所述煤基石墨复合材料由上述制备方法制备得到。
第三方面，本发明提供了一种电池负极，所述电池负极包括上述煤基石墨复合材料。
第四方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包括上述电池负极。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明克服现有煤基负极材料低温性能与放电容量不能兼顾、生产成本高的问题，提供一种放电容量高且低温性能优异的煤基石墨负极材料及其制备方法，本发明制备得到的负极材料扣电放电容量≥335mAh/g，-20℃/20℃放电容量比＞90％。本发明制备得到的煤基负极材料石墨化度升高，而差热实验中的起始温度反而降低，但1000℃的残余固体比例增加。
附图说明
图1为实施例1制备得到的煤基石墨复合材料的透射电镜图。
图2为实施例1制备得到的煤基石墨复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明提供了一种煤基石墨复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：将未提纯的煤基焦粉进行破碎，然后进行高压石墨化，将石墨化后的煤基焦粉与煤沥青混合，进行碳化处理，将碳化后的煤基焦粉进行除磁、筛分、混料处理，得到煤基石墨复合材料。
现有的煤基石墨负极材料制备技术需要先进性酸提纯步骤，而酸提纯步骤成本高昂，导致所生产的煤基石墨材料与针状焦制备的人造石墨负极材料相比，并不具有成本优势。此外，现有的煤基石墨负极材料低温性能不够好，在低温下克容量大幅下降，而通过减小粒径来提高低温性能，又会导致材料的放电容量下降。
本发明采取了对高灰分焦粉直接石墨化的生产技术，使得石墨化过程中灰分起到催化剂的作用，促进煤基材料形成有序的石墨晶体结构，从而提高石墨化的效果，并节省酸处理的费用。
其中，未提纯的煤基焦粉的灰分为5～20wt％。
其中，破碎后的煤基焦粉的粒径分布为：D10＝4.01～4.21μm，D50＝12.12～12.32μm，D90＝17.86～18.32μm。本发明将产品粒径破碎至D50小于13μm的水平，因而提高了产品在低温下的性能维持率。
其中，高压石墨化的条件为：以3～5℃/min的速度，在常压条件下升温至2800～2850℃，再加压至1.5～2atm的压力下，在2800～2850℃下维持35～40h。碳材料在进行高温石墨化热处理的过程中，碳和石墨的蒸气压较高，碳材料表面的炭可能蒸发，在其表面产生不均匀的缺陷，从而导致石墨材料放电容量的下降。本发明在一定压力下进行石墨化，压力可以抑制碳材料的升华，并使炉膛内保持在较高的正压下操作，防止炉膛外空气的渗入，从而得到放电容量较高的石墨材料。
其中，石墨化后的煤基焦粉与煤沥青的混合比为100:(3～8)，煤沥青的软化点为180℃、粒径为D50＝3.2μm。
其中，碳化处理的条件为：温度为1100～1200℃，时间为3.5～5h。
其中，在所述步骤(1)或步骤(2)之后，还包含整形步骤。
本发明通过利用石墨化提纯工艺和外加压力石墨化技术，通过充分利用煤基焦粉中灰分的催化作用以及加压石墨化的均质作用，得到一种具有特殊性质的石墨材料，这种石墨材料不同于通用工艺制备的石墨化材料，当其石墨化度升高时，其差热实验中的起始温度反而降低，但在1000℃的残余固体比例增加。
进而，发明人发现这种石墨材料能够克服现有煤基负极材料低温性能与放电容量不能兼顾、生产成本高的问题，从而提供一种放电容量高且低温性能优异的煤基石墨负极材料及其制备方法，本发明制备得到的负极材料扣电放电容量≥335mAh/g，-20℃/20℃放电容量比＞90％。本发明制备得到的煤基负极材料石墨化度升高，而差热实验中的起始温度反而降低，但1000℃的残余固体比例增加。
实施例1
一种煤基石墨复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将灰分为11wt％的未提纯的煤基焦粉进行破碎和整形，整形后的煤基焦粉粒径分布为：D10＝4.01μm，D50＝12.12μm，D90＝18.32μm；
(2)将步骤(1)所得的物料进行高压石墨化，石墨化的条件为：以5℃/min的速度，在常压条件下升温至2800℃，再加压至1.5atm的压力下，在2800℃下维持40h；
(3)将步骤(2)得到的物料与煤沥青(软化点为180℃，粒径D50＝3.2μm)按照重量比为100:8的比例混合；
(4)将步骤(3)得到的物料进行碳化处理，碳化处理的条件为：温度1100℃，时间5h；
(5)将步骤(4)所得的产物进行除磁、筛分、混料处理，得到煤基石墨复合材料。
本实施例制备得到的煤基石墨复合材料的透射电镜图如图1所示，扫描电镜图如图2所示。由图1和图2可以看出，本实施例制备得到的石墨材料不是均匀致密的，而是存在密度不同的区域。
实施例2
一种煤基石墨复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将灰分为8wt％的未提纯的煤基焦粉进行破碎，破碎后的煤基焦粉粒径分布为：D10＝4.21μm，D50＝12.32μm，D90＝17.86μm；
(2)将步骤(1)所得的物料进行高压石墨化，石墨化的条件为：以3℃/min的速度，在常压条件下升温至2850℃，并加压至2atm的压力下、2850℃下维持35h；
(3)将步骤(2)得到的物料进行整形；
(4)整形后的物料与煤沥青(软化点为180℃，粒径D50＝3.2μm)按照重量比为100:3的比例混合并碳化，碳化处理的条件为：温度1200℃，时间3.5h；
(5)将步骤(4)所得的产物进行除磁、筛分、混料处理，得到煤基石墨复合材料。
实施例3
一种煤基石墨复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将灰分为9wt％的未提纯的煤基焦粉进行破碎和整形，整形后的煤基焦粉粒径分布为：D10＝4.11μm，D50＝12.20μm，D90＝18.02μm；
(2)将步骤(1)所得的物料进行高压石墨化，石墨化的条件为：以4℃/min的速度，在常压条件下升温至2820℃，再加压至1.7atm的压力下，在2820℃下维持37h；
(3)将步骤(2)得到的物料与煤沥青(软化点为180℃，粒径D50＝3.2μm)按照重量比为100:5的比例混合；
(4)将步骤(3)得到的物料进行碳化处理，碳化处理的条件为：温度1150℃，时间4h；
(5)将步骤(4)所得的产物进行除磁、筛分、混料处理，得到煤基石墨复合材料。
实施例4
一种煤基石墨复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将灰分为10wt％的未提纯的煤基焦粉进行破碎和整形，整形后的煤基焦粉粒径分布为：D10＝4.11μm，D50＝12.30μm，D90＝18.12μm；
(2)将步骤(1)所得的物料进行高压石墨化，石墨化的条件为：以4℃/min的速度，在常压条件下升温至2830℃，再加压至1.8atm的压力下，在2830℃下维持38h；
(3)将步骤(2)得到的物料与煤沥青(软化点为180℃，粒径D50＝3.2μm)按照重量比为100:6的比例混合；
(4)将步骤(3)得到的物料进行碳化处理，碳化处理的条件为：温度1100℃，时间4.5h；
(5)将步骤(4)所得的产物进行除磁、筛分、混料处理，得到煤基石墨复合材料。
对比例1
本对比例的制备方法同实施例1，区别之处仅在于在石墨化工序前对煤基焦粉预先进行酸洗提纯，所用酸为70％浓硫酸。。
对比例2
本对比例的制备方法同实施例1，区别之处仅在于石墨化条件不同，石墨化条件为：以6℃/min的速度，在常压条件下升温至3000℃，再加压至2.5atm的压力下，在3000℃下维持30h。
对比例3
本对比例的制备方法同实施例1，区别之处仅在于碳化处理的条件不同，碳化处理的条件：温度为1000℃，时间为7h。
效果例1
对实施例1～4和对比例1～3制备得到的煤基石墨复合材料进行性能测试，测试结果如表1所示。
测试方法为：采用粒度分布仪(欧美克)测试负极材料的粒度分布。粉末压实密度按照标准GBT24533的附录L进行测定。通过热重分析仪测试负极材料的热重曲线；测试条件为：N2的通入量为10mL/min，Ar的通入量为50mL/min。通过X射线衍射仪测试石墨化度，石墨化度按照(0.344-d(002))/(0.344-0.3354)×100％计算。扣电检测条件按照标准GBT24533的附录G执行；-20℃/20℃放电容量比(％)，是在-20摄氏度温控箱内测试的扣电容量与在20℃室温下测试的扣电容量的比值。
表1
Figure BDA0003718279420000071
Figure BDA0003718279420000081
由表1可知，本发明制备得到的实施例1～4的煤基石墨复合材料，负极材料扣电放电容量≥335mAh/g，-20℃/20℃放电容量比＞90％。对比例1～3制备条件不在本发明的范围内，制备得到的煤基石墨复合材料的性能参数不如本发明。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种煤基石墨复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将未提纯的煤基焦粉进行破碎，得到破碎后的煤基焦粉；
(2)将步骤(1)得到的破碎后的煤基焦粉进行高压石墨化，得到石墨化后的煤基焦粉；
(3)将步骤(2)得到的石墨化后的煤基焦粉与煤沥青混合，得到混合后的煤基焦粉；
(4)将步骤(3)得到的混合后的煤基焦粉进行碳化处理，得到碳化后的煤基焦粉；
(5)将步骤(4)得到的碳化后的煤基焦粉进行除磁、筛分、混料处理，得到煤基石墨复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，未提纯的煤基焦粉的灰分为5～20wt％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，破碎后的煤基焦粉的粒径分布为：D10＝4.01～4.21μm，D50＝12.12～12.32μm，D90＝17.86～18.32μm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，高压石墨化的条件为：以3～5℃/min的速度，在常压条件下升温至2800～2850℃，再加压至1.5～2atm的压力下，在2800～2850℃下维持35～40h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，石墨化后的煤基焦粉与煤沥青的混合比为100:(3～8)。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，碳化处理的条件为：温度为1100～1200℃，时间为3.5～5h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)或步骤(2)之后，还包含整形步骤。
8.一种煤基石墨复合材料，其特征在于，所述煤基石墨复合材料由权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到。
9.一种电池负极，其特征在于，所述电池负极包括权利要求8所述的煤基石墨复合材料。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括权利要求9所述的电池负极。
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