CN111547715A - 一种提高中间相炭微球收率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高中间相炭微球收率的方法，在煤焦油中加入炭微球废弃粉末，加入量为煤焦油质量的5％‑10％，以30‑80r/min的转速搅拌1‑4h，使炭微球废弃粉末均匀的分布在煤焦油中，通过焦油蒸馏工艺生产中温沥青；中温沥青加入反应釜，升温至400‑420℃，搅拌速率为40‑60r/min，反应时间在1‑3h，搅拌速率至70‑100r/min，控制反应时间在2‑4h。优点是：以炭微球在生产过程中残留的固体废弃物以及煤焦油为原料生产中间相炭微球，经生产试验得炭微球的收率由30‑35％提高至35％‑40％。
Description
技术领域
本发明属于炭微球的生产方法，尤其涉及一种提高中间相炭微球收率的方法。
背景技术
炭微球是一种由沥青聚合产生的具有层面堆积结构的碳素材料。由于其具有石墨化程度高、结构稳定、电化学性能优异的特点，目前作为负极材料广泛应用于动力电池行业。炭微球与传统的负极材料相比，在倍率性能上优势明显，2017年市场占有率提高至38％，是仅次于人造石墨的第二大负极材料。
煤系中间相炭微球是由煤沥青中的原生喹啉不溶物为核心，在热聚合过程中通过吸收周围的沥青质逐渐形成小球，小球经过相互融并、生长，最后成为中间相炭微球。因此煤沥青中的原生喹啉不溶物含量直接决定了炭微球收率的高低。煤沥青的原生喹啉不溶物含量主要由配煤、炼焦和煤气净化的工艺决定，市场上的煤沥青喹啉不溶物含量在8％-16％之间，其中原生喹啉不溶物的含量为2％-4.8％之间。
炭微球在生产过程中，通过分级机组后，残留的粒径低于5μm的粉末通常作为固体废弃物处理。上述粉末状固体废弃物由于易燃易爆，总体收率在2％左右，只能通过焦炉焚烧的方式处理，是炭微球生产工艺中的唯一废弃物。如果能将上述粉末废弃物加入煤沥青，提高其原生喹啉不溶物含量，既可以提高炭微球收率，还可以实现废弃物循环使用。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种提高中间相炭微球收率的方法，以炭微球在生产过程中残留的固体废弃物为原料生产中间相炭微球，实现提高中间相炭微球收率的目的。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种提高中间相炭微球收率的方法，包括以下步骤：
1)在煤焦油中加入炭微球废弃粉末，加入量为煤焦油质量的5％-10％，以30-80r/min的转速搅拌1-4h，使炭微球废弃粉末均匀的分布在煤焦油中，通过焦油蒸馏工艺生产中温沥青；
2)将步骤1)得到的中温沥青加入反应釜，以2-5℃/min的速率升温，升温至400-420℃后，搅拌速率为40-60r/min，控制反应时间在1-3h，搅拌速率至70-100r/min，控制反应时间在2-4h，使炭微球继续融并生长，同时不会发生团聚。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明以炭微球在生产过程中残留的固体废弃物以及煤焦油为原料生产中间相炭微球，经生产试验得炭微球的收率由30-35％提高至35％-40％。在高压反应釜中，采用两次升温的方法形成球形的炭微球，同时不会发生团聚，提高炭微球的收率及质量。
具体实施方式
下面对本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。
一种提高中间相炭微球收率的方法，包括以下步骤：
(1)在煤焦油中加入少量炭微球废弃粉末，加入量为煤焦油质量的5-10％。利用搅拌装置，以30-80r/min的转速搅拌1-4h，使粉末均匀的分布在煤焦油中，然后通过现有的焦油蒸馏工艺生产中温沥青。对中温沥青进行全组分分析，其喹啉不溶物含量由国标的8％-12％提升至15％-20％。
(2)将步骤(1)得到的中温沥青加入反应釜，以2-5℃/min的速率升温，防止升温速率过快导致沥青结焦，升温至400-420℃后，搅拌速率为40-60r/min，控制反应时间在1-3h。此时，原生喹啉不溶物开始逐渐吸收沥青质形成平面大分子，在表面张力的作用下，变为球形的炭微球。由于聚合反应处于起始状态，形成的球体粒径较小，炭微球平均粒径为5-8μm。然后提升搅拌速率至70-100r/min，控制反应时间在2-4h，使炭微球继续融并生长，同时不会发生团聚。反应结束后，测量收率。
实施例1
提高中间相炭微球收率的方法，包括以下步骤：
(1)在2kg煤焦油中加入100g炭微球废弃粉末，搅拌装置以60r/min的速率搅拌2h。然后通过焦油蒸馏的方式制取中温沥青1.08kg。对中温沥青进行全组分分析，其喹啉不溶物含量为16％。
(2)将得到的中温沥青加入反应釜，以2℃/min的速率升温，防止升温速率过快导致沥青结焦。升温至420℃后，搅拌速率为60r/min，控制反应时间在1h。然后提升搅拌速率至80r/min，控制反应时间在3h。反应结束后，测量炭微球收率为37％。
实施例2
提高中间相炭微球收率的方法，包括以下步骤：
(1)在10kg煤焦油中加入1000g炭微球废弃粉末，搅拌装置以50r/min的速率搅拌3h。然后通过焦油蒸馏的方式制取中温沥青4.96kg。对中温沥青进行全组分分析，其喹啉不溶物含量为20％。
(2)将得到的中温沥青加入高压反应釜，以4℃/min的速率升温，防止升温速率过快导致沥青结焦。升温至410℃后，搅拌速率为50r/min，控制反应时间在1.5h。然后提升搅拌速率至90r/min，控制反应时间在2.5h。反应结束后，测量炭微球收率为40％。
实施例3
提高中间相炭微球收率的方法，包括以下步骤：
(1)在5kg煤焦油中加入300g炭微球废弃粉末，搅拌装置以80r/min的速率搅拌3h。然后通过焦油蒸馏的方式制取中温沥青2.53kg。对中温沥青进行全组分分析，其喹啉不溶物含量为18％。
(2)将得到的中温沥青加入反应釜，以5℃/min的速率升温，防止升温速率过快导致沥青结焦。升温至400℃后，搅拌速率为55r/min，控制反应时间在3h。然后提升搅拌速率至100r/min，控制反应时间在4h。反应结束后，测量炭微球收率为38％。
Claims (1)
1.一种提高中间相炭微球收率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在煤焦油中加入炭微球废弃粉末，加入量为煤焦油质量的5％-10％，以30-80r/min的转速搅拌1-4h，使炭微球废弃粉末均匀的分布在煤焦油中，通过焦油蒸馏工艺生产中温沥青；
2)将步骤1)得到的中温沥青加入反应釜，以2-5℃/min的速率升温，升温至400-420℃后，搅拌速率为40-60r/min，控制反应时间在1-3h，搅拌速率至70-100r/min，控制反应时间在2-4h，使炭微球继续融并生长，同时不会发生团聚。
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