CN113422023B - 一种动力电池用改性天然石墨负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种动力电池用改性天然石墨负极材料及其制备方法，包括以下制备步骤：将各向同性焦粉碎中产生的微粉尾料进行石墨化处理，除磁筛分得到物料一；将天然石墨与物料一、粘结剂混合机中混合，得物料二；将物料二在机械融合机中处理，得物料三；将氮源三聚氰胺、碳源有机酸于溶剂中搅拌均匀，制得浆料，将物料三加入浆料中均匀混合得到物料四；将物料四过滤并烘干；将步骤五处理后的物料炭化处理，研磨打散过筛，得成品，基于各向同性焦粉包覆改性剂相较于天然石墨具有更低的石墨化度，更大的层间距，可有效提升材料的快充性能，将改性后的石墨表面再包覆一层氮掺杂无定形碳层，一方面可以引入额外的处理位点，一定程度上提升容量。

Description

一种动力电池用改性天然石墨负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种动力电池用改性天然石墨负极材料及其制备方法。
背景技术
天然石墨具有成本低，能量密度高等特点，被广泛用作锂离子电池负极材料。然而由于其高度石墨化，层间距较小，在锂离子电池充放电过程中，电解液溶剂与溶剂共嵌入石墨片层，容易导致石墨片层剥落粉花造成电池循环失效。目前一般采用粘结剂包覆以引入无定形碳的方式稳定结构，从而提升循环性能；此外，由于天然石墨为规则平行片层结构，各向同性度差，与其他合成石墨负极材料相比，倍率性能较差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种动力电池用改性天然石墨负极材料及其制备方法，一方面，基于各向同性焦粉包覆改性剂相较于天然石墨具有更低的石墨化度，更大的层间距，可有效提升材料的快充性能，将改性后的石墨表面再包覆一层氮掺杂无定形碳层，氮掺杂碳由于具有比碳碳键更高的电负性，因此对锂离子具有更强的吸引力，有利于倍率提升，一方面可以引入额外的处理位点，一定程度上提升容量。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种动力电池用改性天然石墨负极材料的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、将各向同性焦粉碎中产生的微粉尾料在温度为2600~3200℃的条件下进行石墨化处理，除磁筛分得到物料一；
步骤二、将天然石墨与物料一、粘结剂以质量比为100：（2~30）：（3~20）在混合机中混合0.5~2h，得物料二；
步骤三、将物料二在机械融合机中以线速度为10~30m/s处理1~30min，得物料三；
步骤四、将氮源三聚氰胺、碳源有机酸于溶剂中搅拌均匀，氮源、碳源、溶剂的质量比为1：0.8~2：6~10，制备得浆料，将物料三加入浆料中均匀混合得到物料四；
步骤五、将物料四在20~35℃的条件下过滤并在温度为50~120℃的条件下烘干12~24h，待用；
步骤六、将步骤五处理后的物料在惰性气氛中在500~1300℃炭化处理1~5h，研磨打散经过300~400目筛分，得成品。
进一步的，步骤一中各向同性焦为冶金焦、石油焦、沥青焦中的一种或多种。
进一步的，步骤一中石墨化微粉尾料的粒径为2~5μm。
进一步的，步骤一中各向同性焦微粉尾料的石墨化度为80~90%。
进一步的，步骤二中天然石墨为球形天然石墨，天然石墨的平均粒径D50为5~12μm。
进一步的，步骤二中粘结剂为沥青，粘结剂平均粒径D50为4~6μm。
进一步的，步骤四中碳源有机酸为硬脂酸、柠檬酸、乙二酸、苹果酸、琥珀酸中的一种或多种。
进一步的，步骤四中溶剂为异丙醇、丙二醇、丁二醇中的一种或多种。
进一步的，物料三在浆料中的质量分数为20~60%。
一种动力电池用改性天然石墨负极材料，所述负极材料是通过权利要求1~9任意一项制备方法得到的。
本发明的有益效果为：本发明提供一种改性天然石墨负极材料，一方面，通过将各向同性焦微粉石墨化微粉尾料为复合改性剂，用粘结剂将天然石墨复合包覆改性，由于所用石墨化微粉中存在较多乱层碳，可一定程度上抑制电解液的共嵌入，有效降低天然石墨与电解液直接接触的可能性，提升天然石墨负极的循环性能；
各向同性焦原料由于经过高温热处理后，石墨化度相对低，具有较大层间距，常用于功率型负极材料生产中，各向同性原料粉碎过程中不可避免的产生大量细粉，由于细粉平均粒径较小，2~5μm，可有效缩短锂离子迁移路径，提升动力学性能；同时，基于各向同性焦粉包覆改性剂相较于天然石墨具有更低的石墨化度，更大的层间距，可有效提升材料的快充性能，
另一方面，将改性后的石墨表面再包覆一层氮掺杂无定形碳层，氮掺杂碳由于具有比碳碳键更高的电负性，因此对锂离子具有更强的吸引力，有利于倍率提升，一方面可以引入额外的处理位点，一定程度上提升容量。
具体实施方式
结合具体实施方式对本发明实施例加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种动力电池用改性天然石墨负极材料的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、将各向同性焦粉碎中产生的微粉尾料在温度为2600~3200℃的条件下进行石墨化处理，除磁筛分得到物料一；
步骤二、将天然石墨与物料一、粘结剂以质量比为100：（2~30）：（3~20）在混合机中混合0.5~2h，得物料二；
步骤三、将物料二在机械融合机中以线速度为10~30m/s处理1~30min，得物料三；
步骤四、将氮源三聚氰胺、碳源有机酸于溶剂中搅拌均匀，氮源、碳源、溶剂的质量比为1：0.8~2：6~10，制备得浆料，将物料三加入浆料中均匀混合得到物料四；
步骤五、将物料四在20~35℃的条件下过滤并在温度为50~120℃的条件下烘干12~24h，待用；
步骤六、将步骤五处理后的物料在惰性气氛中在500~1300℃炭化处理1~5h，研磨打散经过300~400目筛分，得成品。
进一步的，步骤一中各向同性焦为冶金焦、石油焦、沥青焦中的一种或多种。
进一步的，步骤一中石墨化微粉尾料的粒径为2~5μm。
进一步的，步骤一中各向同性焦微粉尾料的石墨化度为80~90%。
进一步的，步骤二中天然石墨为球形天然石墨，天然石墨的平均粒径D50为5~12μm。
进一步的，步骤二中粘结剂为沥青，粘结剂平均粒径D50为4~6μm。
进一步的，步骤四中碳源有机酸为硬脂酸、柠檬酸、乙二酸、苹果酸、琥珀酸中的一种或多种。
进一步的，步骤四中溶剂为异丙醇、丙二醇、丁二醇中的一种或多种。
进一步的，物料三在浆料中的质量分数为20~60%。
一种动力电池用改性天然石墨负极材料，所述负极材料是通过权利要求1~9任意一项制备方法得到的。
实施例1
一种动力电池用改性天然石墨负极材料的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、将沥青焦粉碎中产生的微粉尾料在温度为3000℃的条件下进行石墨化处理，石墨化度为85%，除磁筛分得到粒径为2~5μm的石墨化微粉尾料，记物料一；
步骤二、将D50为5~12μm的球形天然石墨与物料一、粘结剂以质量比为100：15：12在混合机中混合1h，粘结剂为沥青，粘结剂平均粒径D50为5μm，得物料二；
步骤三、将物料二在机械融合机中以线速度为20m/s处理20min，得物料三；
步骤四、将氮源三聚氰胺、碳源有机酸于溶剂中搅拌均匀，氮源、碳源、溶剂的质量比为1：1：8，制备得浆料，碳源有机酸为硬脂酸、柠檬酸、乙二酸、苹果酸、琥珀酸中的一种或多种的组合，溶剂为异丙醇、丙二醇、丁二醇中的一种或多种的组合，将物料三加入浆料中，物料三在浆料中的质量分数为40%，均匀混合得到物料四；
步骤五、将物料四在27℃的条件下过滤并在温度为80℃的条件下烘干16h，待用；
步骤六、将步骤五处理后的物料在惰性气氛中在1000℃炭化处理3h，研磨打散经过350目筛分，得成品。
实施例2
一种动力电池用改性天然石墨负极材料的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、将石油焦粉碎中产生的微粉尾料在温度为2800℃的条件下进行石墨化处理，石墨化度为85%，除磁筛分得到粒径为2~5μm的石墨化微粉尾料，记物料一；
步骤二、将D50为5~12μm的球形天然石墨与物料一、粘结剂以质量比为100：20：8在混合机中混合1h，粘结剂为沥青，粘结剂平均粒径D50为5μm，得物料二；
步骤三、将物料二在机械融合机中以线速度为20m/s处理20min，得物料三；
步骤四、将氮源三聚氰胺、碳源有机酸于溶剂中搅拌均匀，氮源、碳源、溶剂的质量比为1：1.5：7，制备得浆料，碳源有机酸为硬脂酸、柠檬酸、乙二酸、苹果酸、琥珀酸中的一种或多种的组合，溶剂为异丙醇、丙二醇、丁二醇中的一种或多种的组合，将物料三加入浆料中，物料三在浆料中的质量分数为50%，均匀混合得到物料四；
步骤五、将物料四在29℃的条件下过滤并在温度为100℃的条件下烘干16h，待用；
步骤六、将步骤五处理后的物料在惰性气氛中在800℃炭化处理3h，研磨打散经过350目筛分，得成品。
实施例3
一种动力电池用改性天然石墨负极材料的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、将冶金焦粉碎中产生的微粉尾料在温度为2800℃的条件下进行石墨化处理，石墨化度为85%，除磁筛分得到粒径为2~5μm的石墨化微粉尾料，记物料一；
步骤二、将D50为5~12μm的球形天然石墨与物料一、粘结剂以质量比为100：20：8在混合机中混合1h，粘结剂为沥青，粘结剂平均粒径D50为5μm，得物料二；
步骤三、将物料二在机械融合机中以线速度为20m/s处理20min，得物料三；
步骤四、将氮源三聚氰胺、碳源有机酸于溶剂中搅拌均匀，氮源、碳源、溶剂的质量比为1：1.5：7，制备得浆料，碳源有机酸为硬脂酸、柠檬酸、乙二酸、苹果酸、琥珀酸中的一种或多种的组合，溶剂为异丙醇、丙二醇、丁二醇中的一种或多种的组合，将物料三加入浆料中，物料三在浆料中的质量分数为50%，均匀混合得到物料四；
步骤五、将物料四在29℃的条件下过滤并在温度为100℃的条件下烘干16h，待用；
步骤六、将步骤五处理后的物料在惰性气氛中在800℃炭化处理3h，研磨打散经过350目筛分，得成品。
本专利制备的材料达到的技术指标如下：克容量≥365mAh/g；压实密度≥1.85g/cc；满电膨胀≤20%；LCO循环800周保持率≥80%，吸液时间4~5分钟（1.6g/cc压实）。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
应当指出，虽然通过上述实施方式对本发明进行了描述，然而本发明还可以有其他的多种实施方式。在不脱离本发明精神和范围的前提下，熟悉本领域的技术人员显然可以对本发明做出各种相应的改变和变形，但这些改变和变形都应当属于本发明所附权利要求及其等效物所保护的范围内。

Claims (8)

1.一种动力电池用改性天然石墨负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
步骤一、将各向同性焦粉碎中产生的微粉尾料在温度为2600~3200℃的条件下进行石墨化处理，除磁筛分得到物料一，石墨化微粉尾料的粒径为2~5μm，各向同性焦微粉尾料的石墨化度为80~90%；
步骤二、将天然石墨与物料一、粘结剂以质量比为100：（2~30）：（3~20）在混合机中混合0.5~2h，得物料二；
步骤三、将物料二在机械融合机中以线速度为10~30m/s处理1~30min，得物料三；
步骤四、将氮源三聚氰胺、碳源有机酸于溶剂中搅拌均匀，氮源、碳源、溶剂的质量比为1：0.8~2：6~10，制备得浆料，将物料三加入浆料中均匀混合得到物料四；
步骤五、将物料四在20~35℃的条件下过滤并在温度为50~120℃的条件下烘干12~24h，待用；
步骤六、将步骤五处理后的物料在惰性气氛中在500~1300℃炭化处理1~5h，研磨打散经过300~400目筛分，得成品。
2.根据权利要求1所述的一种动力电池用改性天然石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中各向同性焦为冶金焦、石油焦、沥青焦中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种动力电池用改性天然石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中天然石墨为球形天然石墨，天然石墨的平均粒径D50为5~12μm。
4.根据权利要求1所述的一种动力电池用改性天然石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中粘结剂为沥青，粘结剂平均粒径D50为4~6μm。
5.根据权利要求1所述的一种动力电池用改性天然石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤四中碳源有机酸为硬脂酸、柠檬酸、乙二酸、苹果酸、琥珀酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种动力电池用改性天然石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤四中溶剂为异丙醇、丙二醇、丁二醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种动力电池用改性天然石墨负极材料的制备方法，其特征在于：物料三在浆料中的质量分数为20~60%。
8.根据权利要求1所述的一种动力电池用改性天然石墨负极材料，其特征在于：所述负极材料是通过权利要求1~7任意一项制备方法得到的。
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