CN115676817B - 一种人造石墨负极材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种人造石墨负极材料制备方法，属于锂离子电池负极材料技术领域，采用的方案步骤为：干燥和破碎处理；石墨化处理；除磁、筛分；混合处理；炭化处理；整形处理；石墨负极材料的制备。本发明通过采用将精焦粉进行破碎处理和石墨化技术，使人造石墨负极材料石墨化度、容量和压实密度得到大幅度提高，提高了人造石墨负极材料使用的稳定性，优良的嵌锂特性，以及长循环寿命、高倍率性、优异极片加工性等优点，本发明制备的人造石墨负极材料首次首次放电比容量345mAh·g‑1，首效90%，循环100圈后，其容量保持率约为99%，本发明的制备方法操作简单、易于控制、生产成本较低，本发明适用于人造石墨负极材料制备领域。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料技术领域，具体为一种人造石墨负极材料制备方法。
背景技术
人造石墨是将易石墨化炭，如沥青焦炭、石油焦等炭材料，在N2气氛中于高温下经粘结成型后，再炭化、石墨化处理制得的材料，制造人造石墨的方法有很多种，常见的是，以主要原料是粉状的优质煅烧石油焦，在其中加沥青作为粘结剂，再加入少量其他辅料，各种原材料配合好以后，将其压制成形，然后在2500~3000℃、非氧化性气氛中处理，使之石墨化。
现有技术中的人造石墨负极材料在制备的过程中，人造石墨的石墨化度较低（最高仅可达93%），结晶度较低，且有部分乱层结构，人造石墨的比容量较低，加工难度较大，制造成本较高，压实后易反弹，其压实密度较低，为此，我们提出了一种人造石墨负极材料制备方法来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种人造石墨负极材料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种人造石墨负极材料制备方法，包括以下步骤：
S1、干燥和破碎处理：将灰分在8%-10%的精焦粉进行破碎，先将灰分在8%-10%的原料进行干燥后再用雷蒙磨进行破碎；
S2、石墨化处理：将步骤S1处理得到的物料进行石墨化处理；
S3、除磁、筛分：将步骤S2得到的物料进行除磁、筛分；
S4、混合处理：将步骤S3处理得到的筛下物料与煤沥青混合；
S5、炭化处理：将步骤S4处理的物料进行炭化处理；
S6、整形处理：将步骤S5处理得到的物料进行辊压磨整形处理；
S7、石墨负极材料的制备：将步骤S6处理得到的物料进行除磁筛分，得到所需的人造石墨负极材料。
进一步优化本技术方案，所述步骤S1中的灰分在8%-10%的原料为铸造焦中粒度小于等于0.5mm精焦粉；优选的，所述灰分在8%-10%的精焦粉的全水≤25%，干基灰分在5%到10%之间，干基无灰基挥发分≤2%，固定碳≥86%，全硫≤0.7%的精焦粉。
进一步优化本技术方案，所述步骤S1中的静焦粉通过耙式真空干燥机进行烘干处理，干燥后的焦粉全水应≤1%。
进一步优化本技术方案，所述步骤S1中烘干的精焦粉通过管链输送至雷蒙磨仓，后经雷蒙磨进行破碎，合格粒径要求：D50为9-11μm。
进一步优化本技术方案，所述步骤S2的石墨化是将步骤S1得到的破碎成品物料装入石墨坩埚，然后放入艾奇逊石墨化炉，以多段升温的方式，对其进行石墨化处理。
进一步优化本技术方案，所述步骤S3待步骤S1的坩埚冷却至室温后，将物料经除磁机进行除磁，然后进行筛分处理。
进一步优化本技术方案，所述步骤S4将步骤S3得到的筛下物料与高温煤沥青，按照100:5的比例，使用混料机混合2小时。
进一步优化本技术方案，所述步骤S5是将步骤S4混好的物料，进行炭化处理，氮气气氛下，炭化温度1300℃，炭化时间不小于2小时。
进一步优化本技术方案，所述步骤S6是将步骤S5炭化处理后的，经辊压磨整形处理，整形后物料的D10为4μm-6μm，D50为10μm-12μm，D90为25μm-30μm，D100为≤45μm。
进一步优化本技术方案，所述步骤S7是将步骤S6成品进行先除磁，然后筛分处理后制得成品，其理化指标如下：
粒度D10为4um-6um，D50为10um-12 um，D90为25um -30um，D100≤45um，固定碳含量≥99.95%，比表面≤2.25m2/g，振实密度≥1.25g/cm3。
电化学性能如下：
首次放电比容量345mAh·g-1，首效90%，循环100圈后，其容量保持率约为99%。
有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种人造石墨负极材料制备方法，具备以下有益效果：
1、该人造石墨负极材料制备方法，本发明通过采用将精焦粉进行破碎处理和石墨化技术，使人造石墨负极材料石墨化度、容量和压实密度得到大幅度提高，提高了人造石墨负极材料使用的稳定性，优良的嵌锂特性，以及长循环寿命、高倍率性、优异极片加工性等优点，同时解决人造石墨负极材料石墨化度低、容量低、压实密度低等问题。
2、该人造石墨负极材料制备方法，本发明制备的人造石墨负极材料首次首次放电比容量345mAh·g-1，首效90%，循环100圈后，其容量保持率约为99%，本发明的制备方法操作简单、易于控制、生产成本较低以及适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明提出的一种人造石墨负极材料制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：请参考图1所示，本发明公开了一种人造石墨负极材料制备方法，包括以下步骤：
S1、干燥和破碎处理：将灰分在8%-10%的精焦粉进行破碎，先将灰分在8%-10%的原料进行干燥后再用雷蒙磨进行破碎，步骤S1中的灰分在8%-10%的原料为铸造焦中粒度小于等于0.5mm精焦粉；优选的，所述灰分在8%-10%的精焦粉的全水≤25%，干基灰分在5%到10%之间，干基无灰基挥发分≤2%，固定碳≥86%，全硫≤0.7%的精焦粉，静焦粉通过耙式真空干燥机进行烘干处理，干燥后的焦粉全水应≤1%，烘干的精焦粉通过管链输送至雷蒙磨仓，后经雷蒙磨进行破碎，合格粒径要求：D50为11μm；
S2、石墨化处理：将步骤S1处理得到的物料进行石墨化处理，石墨化是将步骤S1得到的破碎成品物料装入石墨坩埚，然后放入艾奇逊石墨化炉，以多段升温的方式，对其进行石墨化处理；
S3、除磁、筛分：将步骤S2得到的物料进行除磁、筛分，坩埚冷却至室温后，将物料经除磁机进行除磁，然后进行筛分处理；
S4、混合处理：将步骤S3处理得到的筛下物料与煤沥青混合，筛下物料与高温煤沥青，按照100:5的比例，使用混料机混合2小时；
S5、炭化处理：将步骤S4处理的物料进行炭化处理，混好的物料，氮气气氛下，炭化温度1300℃，炭化时间不小于2小时；
S6、整形处理：将步骤S5处理得到的物料进行辊压磨整形处理，炭化处理后的，经辊压磨整形处理，整形后物料的D10为5μm，D50为11μm，D90为28μm，D100为≤45μm；
S7、石墨负极材料的制备：将步骤S6处理得到的物料进行除磁筛分，得到所需的人造石墨负极材料，成品先除磁，然后筛分处理后制得成品，其理化指标如下：
粒度D10为5um，D50为10um，D90为30um，D100≤45um，固定碳含量≥99.95%，比表面≤2.25m2/g，振实密度≥1.25g/cm3。
电化学性能如下：
首次放电比容量345mAh·g-1，首效90%，循环100圈后，其容量保持率约为99%。
实施例二：请参考图1所示，本发明公开了一种人造石墨负极材料制备方法，包括以下步骤：
S1、干燥和破碎处理：将灰分在8%-10%的精焦粉进行破碎，先将灰分在8%-10%的原料进行干燥后再用雷蒙磨进行破碎，步骤S1中的灰分在8%-10%的原料为铸造焦中粒度小于等于0.5mm精焦粉；优选的，所述灰分在8%-10%的精焦粉的全水≤25%，干基灰分在5%到10%之间，干基无灰基挥发分≤2%，固定碳≥86%，全硫≤0.7%的精焦粉，静焦粉通过耙式真空干燥机进行烘干处理，干燥后的焦粉全水应≤1%，烘干的精焦粉通过管链输送至雷蒙磨仓，后经雷蒙磨进行破碎，合格粒径要求：D50为11μm；
S2、石墨化处理：将步骤S1处理得到的物料进行石墨化处理，石墨化是将步骤S1得到的破碎成品物料装入石墨坩埚，然后放入艾奇逊石墨化炉，以多段升温的方式，对其进行石墨化处理；
S3、除磁、筛分：将步骤S2得到的物料进行除磁、筛分，坩埚冷却至室温后，将物料经除磁机进行除磁，然后进行筛分处理；
S4、混合处理：将步骤S3处理得到的筛下物料与煤沥青混合，筛下物料与高温煤沥青，按照100:5的比例，使用混料机混合2小时；
S5、炭化处理：将步骤S4处理的物料进行炭化处理，混好的物料，氮气气氛下，炭化温度1300℃，炭化时间不小于2小时；
S6、整形处理：将步骤S5处理得到的物料进行辊压磨整形处理，炭化处理后的，经辊压磨整形处理，整形后物料的D10为5μm，D50为12μm，D90为28μm，D100为≤45μm；
S7、石墨负极材料的制备：将步骤S6处理得到的物料进行除磁筛分，得到所需的人造石墨负极材料，成品先除磁，然后筛分处理后制得成品，其理化指标如下：
粒度D10为4um，D50为12um，D90为28um，D100≤45um，固定碳含量≥99.95%，比表面≤2.25m2/g，振实密度≥1.25g/cm3。
电化学性能如下：
首次放电比容量345mAh·g-1，首效90%，循环100圈后，其容量保持率约为99%。
实施例三：请参考图1所示，本发明公开了一种人造石墨负极材料制备方法，包括以下步骤：
S1、干燥和破碎处理：将灰分在8%-10%的精焦粉进行破碎，先将灰分在8%-10%的原料进行干燥后再用雷蒙磨进行破碎，步骤S1中的灰分在8%-10%的原料为铸造焦中粒度小于等于0.5mm精焦粉；优选的，所述灰分在8%-10%的精焦粉的全水≤25%，干基灰分在5%到10%之间，干基无灰基挥发分≤2%，固定碳≥86%，全硫≤0.7%的精焦粉，静焦粉通过耙式真空干燥机进行烘干处理，干燥后的焦粉全水应≤1%，烘干的精焦粉通过管链输送至雷蒙磨仓，后经雷蒙磨进行破碎，合格粒径要求：D50为11μm；
S2、石墨化处理：将步骤S1处理得到的物料进行石墨化处理，石墨化是将步骤S1得到的破碎成品物料装入石墨坩埚，然后放入艾奇逊石墨化炉，以多段升温的方式，对其进行石墨化处理；
S3、除磁、筛分：将步骤S2得到的物料进行除磁、筛分，坩埚冷却至室温后，将物料经除磁机进行除磁，然后进行筛分处理；
S4、混合处理：将步骤S3处理得到的筛下物料与煤沥青混合，筛下物料与高温煤沥青，按照100:5的比例，使用混料机混合2小时；
S5、炭化处理：将步骤S4处理的物料进行炭化处理，混好的物料，氮气气氛下，炭化温度1300℃，炭化时间不小于2小时；
S6、整形处理：将步骤S5处理得到的物料进行辊压磨整形处理，炭化处理后的，经辊压磨整形处理，整形后物料的D10为5μm，D50为10μm，D90为30μm，D100为≤45μm；
S7、石墨负极材料的制备：将步骤S6处理得到的物料进行除磁筛分，得到所需的人造石墨负极材料，成品先除磁，然后筛分处理后制得成品，其理化指标如下：
粒度D10为4um-6um，D50为10um-12 um，D90为25um -30um，D100≤45um，固定碳含量≥99.95%，比表面≤2.25m2/g，振实密度≥1.25g/cm3。
电化学性能如下：
首次放电比容量345mAh·g-1，首效90%，循环100圈后，其容量保持率约为99%。
判断标准：将实施例1-实施例3的锂离子电池人造石墨负极材料制备方法，对制备的人造石墨负极材料的综合性能进行评定，结果见表1：实施例1-3如下：
| 负极材料 | 首次放电容量（mAh/g） | 首次效率（%） | 粉体压实密度（g/cm3） | 石墨化度（%） |
| 实施例1 | 345 | 90 | 1.29 | 96.9 |
| 实施例2 | 345 | 90 | 1.27 | 96.3 |
| 实施例3 | 345 | 90 | 1.26 | 96.7 |
由表1可以看出，本发明制备的锂离子电池人造石墨负极材料通过三个实施例对比，首次放电容量、石墨化度和粉体压实密度得到大幅度提高，既保持现有技术锂离子电池用人造石墨负极材料牢固的结构稳定性，优良的嵌锂特性，效果最佳者为实施例一，因此，选择实施例一为最佳实施例，具体对量的改变，也属于本技术方案保护的范围。
本发明的有益效果：该人造石墨负极材料制备方法，本发明通过采用将精焦粉进行破碎处理和石墨化技术，使人造石墨负极材料石墨化度、容量和压实密度得到大幅度提高，提高了人造石墨负极材料使用的稳定性，优良的嵌锂特性，以及长循环寿命、高倍率性、优异极片加工性等优点，同时解决人造石墨负极材料石墨化度低、容量低、压实密度低等问题；本发明制备的人造石墨负极材料首次首次放电比容量345mAh·g-1，首效90%，循环100圈后，其容量保持率约为99%，本发明的制备方法操作简单、易于控制、生产成本较低以及适合工业化生产。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种人造石墨负极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、干燥和破碎处理：将灰分在8%-10%的精焦粉进行破碎，先将灰分在8%-10%的原料进行干燥后再用雷蒙磨进行破碎，灰分在8%-10%的原料为铸造焦中粒度小于等于0.5mm精焦粉；所述灰分在8%-10%的精焦粉的全水≤25%，干基灰分在5%到10%之间，干基无灰基挥发分≤2%，固定碳≥86%，全硫≤0.7%的精焦粉，精焦粉通过耙式真空干燥机进行烘干处理，干燥后的焦粉全水应≤1%，烘干的精焦粉通过管链输送至雷蒙磨仓，后经雷蒙磨进行破碎，合格粒径要求：D50为9-11μm；
S2、石墨化处理：将步骤S1处理得到的物料进行石墨化处理，石墨化是将步骤S1得到的破碎成品物料装入石墨坩埚，然后放入艾奇逊石墨化炉，以多段升温的方式，对其进行石墨化处理；
S3、除磁、筛分：将步骤S2得到的物料进行除磁、筛分；
S4、混合处理：将步骤S3处理得到的筛下物料与煤沥青混合；
S5、炭化处理：将步骤S4处理的物料进行炭化处理；
S6、整形处理：将步骤S5处理得到的物料进行辊压磨整形处理；所述步骤S6是将步骤S5炭化处理后的，经辊压磨整形处理，整形后物料的D10为4μm-6μm，D50为10μm-12μm，D90为25μm-30μm，D100为≤45μm；
S7、石墨负极材料的制备：将步骤S6处理得到的物料进行除磁筛分，得到所需的人造石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种人造石墨负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S3待步骤S1的坩埚冷却至室温后，将物料经除磁机进行除磁，然后进行筛分处理。
3.根据权利要求1所述的一种人造石墨负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S4将步骤S3得到的筛下物料与高温煤沥青，按照100:5的比例，使用混料机混合2小时。
4.根据权利要求1所述的一种人造石墨负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S5是将步骤S4混好的物料，进行炭化处理，氮气气氛下，炭化温度1300℃，炭化时间不小于2小时。
5.根据权利要求1所述的一种人造石墨负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S7是将步骤S6成品进行先除磁，然后筛分处理后制得成品，其理化指标如下：
粒度D10为4um-6um，D50为10um-12 um，D90为25um -30um，D100≤45um，固定碳含量≥99.95%，比表面≤2.25m2/g，振实密度≥1.25g/cm3；
电化学性能如下：
首次放电比容量345mAh·g-1，首效90%，循环100圈后，其容量保持率约为99%。
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2022
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| 人造石墨粉制备锂离子电池负极材料的工艺技术研究;吴世锋;徐立宏;刘琳;李彩霞;;炭素技术(第04期);57-60 * |
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