CN108328614B - 一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料及其制备方法，制备方法包括：将碳素类材料进行粉碎处理、筛分分级处理得到一次颗粒；一次颗粒的D50为12‑20μm；将一次颗粒与沥青掺混得到粉料；将粉料进行捏合处理得到捏合料；将捏合料粉碎后在惰性气氛中碳化处理得到碳化物料；将碳化物料粉碎、筛分后进行石墨化处理，之后进行除磁处理，过筛。本发明提出的用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，流程简单，工艺成熟，可大规模商业化生产；所得负极材料抗压性能强，可以避免负极极片因过大的压力导致石墨颗粒结构破坏，内部孔隙率大幅下降、空隙分布不均等问题，大幅提升其加工性能，孔隙率及孔径分布良好，倍率性能优异。

Description

一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子负极材料技术领域，尤其涉及一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料及其制备方法。
背景技术
随着新能源汽车行业的快速发展，对锂离子动力电池的需求呈现逐年递增的趋势，因此对上游原材料的需求也曾爆发式增长。其中石墨类负极材料因其循环性能和倍率性能好，对电解液的选择性好，为目前主流的动力电池负极材料。普通的石墨负极材料多采用球化系统将材料碎球化整形后直接出售，该类产品一般是单一的一次颗粒形式，该类产品在制片辊压过程中，靠近集流体一侧和靠近隔膜一侧的压实效果存在差异，从而造成靠近隔膜一侧的孔隙率远低于靠近集流体一侧。进而对锂离子扩散造成一定的阻碍，无法进行大电流快速充电，而且在负极表面容易形成析锂。该类石墨负极材料难以满足人们对动力电池高能量密度、高功率性能、快速充放电的需求。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其流程简单，处理工艺成熟，可以进行大规模商业化生产；该方法制备的石墨负极材料，具有较强的抗压性能，可以避免负极极片因过大的压力导致石墨颗粒结构破坏，内部孔隙率大幅下降、空隙分布不均等问题，大幅提升负极材料的加工性能，同时具有良好的孔隙率及孔径分布，从而使该材料具备优异的倍率性能。
本发明提出的一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳素类材料进行粉碎处理，之后进行筛分分级处理得到一次颗粒；其中，一次颗粒的D50为12-20μm；将所得一次颗粒与沥青进行掺混得到粉料；
S2、将粉料进行捏合处理得到捏合料；
S3、将捏合料粉碎后在惰性气氛中进行碳化处理得到碳化物料；
S4、将碳化物料粉碎、筛分后进行石墨化处理，之后进行除磁处理，过筛得到用于快充型锂离子电池石墨负极材料。
优选地，在S1中，所述碳素类材料为人造石墨、天然石墨、硬碳、软碳、MCMB、石油焦、针状焦中的一种或多种的混合物。
优选地，在S1中，所述粉碎为气碎或者球磨粉碎。
优选地，所述粉碎采用球磨机粉碎，球磨机转速设为50-250r/min，球磨时间为2-10h，球料比为1：5-2：1。
优选地，在S1中，一次颗粒与沥青的掺混比例控制在1：1-4：1。
优选地，所述沥青为石油沥青、煤沥青中的一种或者两种的混合物。
优选地，在S2中，所述捏合处理在真空捏合机中进行，捏合温度控制在180-280℃，捏合时间控制在2-6h；真空捏合机搅拌桨公转速度控制在10-50RPM，自转速度控制在30-80RPM，真空度≤-80kPa。
优选地，在S3中，将捏合料粉碎后在惰性气氛中升温至700-1500℃进行碳化处理，碳化处理的时间为3-5h，升温速率控制在2-5℃/min。
优选地，在S3中，将捏合料粉碎后在惰性气氛中以2-5℃/min的速率升温至400-450℃，保温1.5-2.5h，之后以2-5℃/min的速率升温到700-1500℃进行碳化处理3-5h。
优选地，在S4中，所述粉碎采用球磨机粉碎，球磨机转速设为80-300r/min，球磨时间为3-10h，球料比为1：3-2：1；在筛分过程中，所用筛网目数为20-100目。
优选地，在S4中，石墨化处理的温度为2500-3000℃，石墨化处理的时间控制在5-15h。
本发明还提出的一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料，采用所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法制备而成。
本发明所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，流程简单，处理工艺成熟，可以进行大规模商业化生产；所制备的负极材料具有新型的复合结构，为一种大颗粒石墨的团聚体，该结构具备较强的抗压能力，在辊压的过程中作为一个整体结构不会被破坏，因此可以保持极片孔隙率分布的均匀性，可避免负极极片因过大的压力导致石墨颗粒结构破坏以及内部孔隙率大幅下降，空隙分布不均等问题。大幅提升负极材料的加工性能。同时良好的孔隙率及孔径分布可以给锂离子扩散提供充足的通道，从而使该材料具备优异的倍率性能。因此本发明所描述的石墨类负极材料在快充性能上具备明显的优势；同时本专利所制备的负极材料为一种新型大颗粒团聚体结构，有别于目前商品化的二次颗粒人造石墨。本发明的大颗粒团聚体结构所用一次颗粒远大于目前市面上的产品。该种新型结构可以避免目前市面上产品在制片辊压过程中，靠近集流体一侧和靠近隔膜一侧的压实效果存在差异，从而造成靠近隔膜一侧的孔隙率远低于靠近集流体一侧。进而对锂离子扩散造成一定的阻碍，无法进行大电流快速充电，而且在负极表面容易形成析锂。因此本专利所做负极材料在快充性能上具备明显的优势。同时本发明开创性的通过废弃的负极极片的回收过程，来制备新型的复合导电浆料。该类导电浆料用于MCMB或者功率型人造石墨负极材料的合浆中，具有突出的性能。在降低负极极片回收成本的同时，还可以产生非常可观的经济效益。综上所述，本发明所制备的新型结构负极材料具备快充性能，应用该材料的锂离子动力电池可以实现3C以上的快速充电。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的负极材料的SEM图片；
图2为本发明实施例2制备的负极材料的SEM图片；
图3为本发明实施例3制备的负极材料的SEM图片；
图4为本发明实施例4制备的负极材料的SEM图片；
图5为本发明实施例5制备的负极材料的SEM图片；
图6为传统二次颗粒示意图；
图7为本发明中制备的具有大颗粒团聚体结构的负极材料的示意图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、取800g人造石墨放入球磨机中进行粉碎处理，球料比为1：1，转速为250r/min，球磨时间为5h，之后进行筛分分级处理，得到D50在12μm的一次颗粒；取上述一次颗粒500g、煤沥青200g，进行机械混合得到粉料；
S2、将粉料加入真空捏合机中进行捏合处理得到捏合料，捏合温度控制在220℃，捏合时间控制在4h，真空捏合机搅拌桨公转速度控制在20RPM，自转速度控制在80RPM，真空度为-80kPa；
S3、将捏合料进行粉碎处理，取粉碎后的捏合料300g放入惰性气氛炉中，在氮气的保护下，首先升温速率控制在2℃/min，升温到450℃，保温2h，之后以5℃/min的升温速率继续升温到1200℃，保温3h，自然冷却到室温得到碳化物料；
S4、将碳化物料粉碎、筛分处理，之后放入石墨化炉中进行石墨化处理，其中，粉碎采用球磨机粉碎，转速设为280r/min，时间为5h，球料比为1:2，筛分所用筛网目数为100目，石墨化温度为2800℃，石墨化时间控制在10h，之后进行除磁处理，并过200目筛，得到所需产品用于快充型锂离子电池石墨负极材料。
实施例2
本发明提出的一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、取800g天然石墨进行气碎，之后进行筛分分级处理，得到D50在20μm的一次颗粒；取上述一次颗粒500g、煤沥青200g，进行机械混合得到粉料；
S2、将粉料加入真空捏合机中进行捏合处理得到捏合料，捏合温度控制在180℃，捏合时间控制在4h，真空捏合机搅拌桨公转速度控制在20RPM，自转速度控制在80RPM，真空度为-80kPa；
S3、将捏合料进行粉碎处理，取粉碎后的捏合料300g放入惰性气氛炉中，在氮气的保护下，首先升温速率控制在2℃/min，升温到400℃，保温1.5h，之后以5℃/min的升温速率继续升温到750℃，保温3h，自然冷却到室温得到碳化物料；
S4、将碳化物料粉碎、筛分处理，之后将所得粉体材料放入石墨化炉中进行石墨化处理，其中，粉碎采用球磨机粉碎，转速设为280r/min，时间为5h，球料比为1:2，筛分所用筛网目数为100目，石墨化温度为2500℃，石墨化时间控制在10h，之后将石墨化后的粉体材料进行除磁处理，并过200目筛，得到所需产品用于快充型锂离子电池石墨负极材料。
实施例3
本发明提出的一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、取800g针状焦放入球磨机中，进行粉碎处理，球料比为2：1，转速为200r/min，球磨时间为5h，之后进行筛分分级处理，得到D50在15μm的一次颗粒；取上述一次颗粒500g、煤沥青200g，进行机械混合得到粉料；
S2、将粉料加入真空捏合机中进行捏合处理得到捏合料，其中，捏合温度控制在280℃，捏合时间控制在4h，真空捏合机搅拌桨公转速度控制在20RPM，自转速度控制在50RPM，真空度为-80kPa；
S3、将捏合料进行粉碎处理，取粉碎后的捏合料300g放入惰性气氛炉中，在氮气的保护下，首先升温速率控制在5℃/min，升温到450℃，保温2.5h，之后以5℃/min的升温速率继续升温到1500℃，保温4h，自然冷却到室温得到碳化物料；
S4、将碳化物料粉碎、筛分处理获得粉体材料，之后将所得粉体材料放入石墨化炉中进行石墨化处理，其中，粉碎采用球磨机粉碎，转速设为280r/min，时间为5h，球料比为2:1，筛分所用筛网目数100目，石墨化温度为2500℃，石墨化时间控制在15h，之后将石墨化后的粉体材料进行除磁处理，并过200目筛，得到所需产品用于快充型锂离子电池石墨负极材料。
实施例4
本发明提出的一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、取800g软碳放入球磨机中，进行粉碎处理，球料比为2：5，转速为250r/min，球磨时间为2h，之后进行筛分分级处理，得到D50在13μm的一次颗粒；取上述一次颗粒800g、煤沥青200g，进行机械混合得到粉料；
S2、将粉料加入真空捏合机中进行捏合处理得到捏合料，捏合温度控制在260℃，捏合时间控制在6h，真空捏合机搅拌桨公转速度控制在10RPM，自转速度控制在30RPM，真空度为-80kPa；
S3、将捏合料进行粉碎处理，取粉碎后的捏合料300g放入惰性气氛炉中，在氮气的保护下，首先升温速率控制在3℃/min，升温到450℃，保温2h，之后以3℃/min的升温速率继续升温到700℃，保温5h，自然冷却到室温得到碳化物料；
S4、将碳化物料粉碎、筛分处理获得粉体材料，之后将所得粉体材料放入石墨化炉中进行石墨化处理，其中，粉碎采用球磨机粉碎，转速设为300r/min，时间为3h，球料比为1:3，筛分所用筛网目数20目，石墨化温度为3000℃，石墨化时间控制在5h，之后将石墨化后的粉体材料进行除磁处理，并过200目筛，得到所需产品用于快充型锂离子电池石墨负极材料。
实施例5
本发明提出的一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、取500g人造石墨、300g MCMB放入球磨机中进行粉碎处理，球料比为1：5，转速为50r/min，球磨时间为10h，之后进行筛分分级处理，得到D50在18μm的一次颗粒；取上述一次颗粒500g、石油沥青200g和煤沥青300g，进行机械混合得到粉料；
S2、将粉料加入真空捏合机中进行捏合处理得到捏合料，捏合温度控制在220℃，捏合时间控制在2h，真空捏合机搅拌桨公转速度控制在50RPM，自转速度控制在80RPM，真空度为-70kPa；
S3、将捏合料进行粉碎处理，取粉碎后的捏合料300g放入惰性气氛炉中，在氮气的保护下，以2℃/min的升温速率升温到1200℃，保温3h，自然冷却到室温得到碳化物料；
S4、将碳化物料粉碎、筛分处理，之后放入石墨化炉中进行石墨化处理，其中，粉碎采用球磨机粉碎，转速设为80r/min，时间为10h，球料比为1:2，筛分所用筛网目数60目，石墨化温度为2800℃，石墨化时间控制在7h，之后进行除磁处理，并过200目筛，得到所需产品用于快充型锂离子电池石墨负极材料。
图1、图2、图3、图4、图5分别为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制备的负极材料的SEM图片；由图1-5可知，本发明可以将不同的大颗粒前驱体原料，通过混捏、粘接、碳化、石墨化工艺整合成大颗粒石墨团聚体结构。
对实施例1-5中所得负极材料进行物化性能测试，其结果如下表所示：
Figure BDA0001530806930000081
图6为传统二次颗粒的结构示意图，由图6可知，传统的二次颗粒由于一次颗粒较小、D50较小，在涂布、辊压的过程中，远离集流体的一侧孔隙率小于靠近集流体的一侧，从而导致空隙分布不均，锂离子通道局部受阻，造成极化增大，影响电池的快充、低温等动力学性能。
图7为本发明制备的具有大颗粒团聚体结构的负极材料的示意图，由图7可知，该颗粒由于一次颗粒以及D50较大，在涂布、辊压过程中，力的传导更快、更均匀，大颗粒整体移动，不会造成孔隙分布不均的问题。锂离子迁移通道畅通，可以进行大倍率充放电。
本发明还提出了一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料，其采用所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法制备而成，其结构为一种新型的大颗粒石墨团聚体结构。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将碳素类材料进行粉碎处理，之后进行筛分分级处理得到一次颗粒；其中，一次颗粒的D50为12-20μm；将所得一次颗粒与沥青进行掺混得到粉料；
S2、将粉料进行捏合处理得到捏合料；
S3、将捏合料粉碎后在惰性气氛中进行碳化处理得到碳化物料；
S4、将碳化物料粉碎、筛分后进行石墨化处理，之后进行除磁处理，过筛得到用于快充型锂离子电池石墨负极材料；
在S2中，所述捏合处理在真空捏合机中进行，捏合温度控制在180-280℃，捏合时间控制在2-6h；真空捏合机搅拌桨公转速度控制在10-50RPM，自转速度控制在30-80RPM，真空度≤-80kPa；
在S4中，所述粉碎采用球磨机粉碎，球磨机转速设为80-300r/min，球磨时间为3-10h，球料比为1：3-2：1；在筛分过程中，所用筛网目数为20-100目。
2.根据权利要求1所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述碳素类材料为人造石墨、天然石墨、硬碳、软碳、MCMB、石油焦、针状焦中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述粉碎为气碎或者球磨粉碎。
4.根据权利要求1所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述粉碎采用球磨机粉碎，球磨机转速设为50-250r/min，球磨时间为2-10h，球料比为1：5-2：1。
5.根据权利要求1所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，一次颗粒与沥青的掺混比例控制在1：1-4：1。
6.根据权利要求1所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述沥青为石油沥青、煤沥青中的一种或者两种的混合物。
7.根据权利要求1所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在S3中，将捏合料粉碎后在惰性气氛中升温至700-1500℃进行碳化处理，碳化处理的时间为3-5h，升温速率控制在2-5℃/min。
8.根据权利要求1所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在S3中，将捏合料粉碎后在惰性气氛中以2-5℃/min的速率升温至400-450℃，保温1.5-2.5h，之后以2-5℃/min的速率升温到700-1500℃进行碳化处理3-5h。
9.根据权利要求1所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在S4中，石墨化处理的温度为2500-3000℃，石墨化处理的时间控制在5-15h。
10.一种用于快充型锂离子电池石墨负极材料，其特征在于，采用如权利要求1-9中任一项所述用于快充型锂离子电池石墨负极材料的制备方法制备而成。
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