CN103811758A - 一种合成石墨颗粒负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料合成及能源利用领域，尤其涉及一种锂离子电池的合成石墨颗粒负极材料的制备方法，将各向异性石墨原材料通过粉碎、分级、筛分处理得到平均粒径为2~10μm的超细石墨粉后，再通过二次造粒技术处理，即混捏、成型、炭化、石墨化、粉碎、分级、球形化、筛分处理来提高石墨颗粒的各向同性及石墨颗粒的端面/基面比例，从而来改善材料在嵌脱锂过程中体积膨胀收缩效应及材料的大电流充放电性能，该种制备工艺安全、可控，且制得的材料各向同性度较高、在嵌脱锂过程中材料体积变化小、循环性能得到明显改善，二次造粒处理使得石墨颗粒的端面比例得到提高，材料表现出较好的大电流充放电性能。

Description

一种合成石墨颗粒负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料合成及能源利用领域，尤其涉及一种锂离子电池的合成石墨颗粒负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有比能量高、体积小、质量轻、无记忆效应、绿色环保等优点，相比于其它二次电池，其更符合电池工业的发展趋势，因此成为便携式电子设备及未来新能源汽车的首选电源。负极材料作为锂离子电池的重要组成部分，其是实现锂离子电池小型化、高容量化的关键。目前，锂离子电池多以碳材料作为负极材料，其中石墨类碳材料由于具有较低的嵌锂电位、较稳的电压平台以及较高的嵌锂容量，因而应用最为广泛。
目前，商品化应用的石墨类负极材料多为各向异性石墨，其较高的取向性决定了锂离子的嵌入/脱出方向具有选择性，且在充放电过程中使得材料的体积收缩效应较大，这不仅限制了锂离子电池的大电流快速充放电性能而且缩短了锂离子电池的使用寿命，另外石墨的高度取向性也使得其在制备电池极片时不易拉浆制片，充放电过程中负极材料易从电极上脱落，增加了极片制备工艺难度。近年来，具有高各向同性的石墨逐渐引起人们的关注。制备各向同性石墨主要采用等静压成型法，使用的骨架原料有两种，一种是使用各向同性的骨料，主要指硬质球状沥青焦，另一种是将各向异性的煅后焦与粘结剂按一定比例捏合，然后轧片，1000℃左右焙烧后经再次粉碎得到二次焦，以二次焦作为骨料。前者原料资源储量少、分布窄、价格较高，因此可采用第二种骨料来制备各向同性石墨，该种方法原料来源广泛，且制备工艺安全、可控。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，而提供一种合成石墨颗粒负极材料的制备方法，以提高石墨材料的各向同性，降低充放电过程中材料的体积膨胀收缩效应，提高材料的循环使用寿命；提高石墨颗粒的端面与基面比例，为锂离子提供更多的嵌入/脱出通道，提高锂离子电池的快速充放电能力。
本发明所采用的技术方案：
一种制备上述合成石墨颗粒负极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1）、将各向异性石墨原料先进行粉碎、分级、筛分处理得到平均粒径为2~10μm的超细石墨粉；
步骤2）、将步骤1）得到的超细石墨粉在混捏机中预热，然后将加热熔融沥青从混捏机上部灌入进行混捏处理，得到混捏物料；
步骤3）、将步骤2）得到的混捏物料进行以下三种处理方式中的一种进行处理，处理方式一：直接将混捏物料平铺冷却至室温，然后进行高温石墨化处理，将经过高温石墨化处理后的物料再进行粉碎、分级、球形化及筛分处理后即得产品；处理方式二：将混捏物料通过振动成型或挤压成型做成石墨方砖，然后再进行焙烧处理，将经过焙烧处理后的石墨方砖进行粗破碎、细粉碎、分级及球形化处理，然后再进行高温石墨化处理，最后再进行筛分处理即得产品；处理方式三：将混捏物料通过振动成型或挤压成型做成石墨方砖，然后再进行焙烧、高温石墨化处理，将经过高温石墨化处理后的石墨方砖进行粗破碎、细粉碎、分级及球形化处理，最后再进行筛分处理即得产品。
所述步骤1）中各向异性石墨原料为各向异性天然石墨、各向异性人造石墨中的一种或两种。
所述步骤2）中沥青为中低温沥青，软化点在50℃~100℃；沥青与石墨投料质量比为15:85~40：60。
所述步骤2）中加热熔融沥青温度为60℃~160℃，超细石墨粉预热温度为100℃~190℃，加热熔融沥青和超细石墨粉捏合处理温度为100℃~190℃，捏合处理时间为0.5小时~3.0小时。
所述步骤3）处理方式二及处理方式三中石墨方砖焙烧处理温度为900℃~1250℃，焙烧时间为25天~30天。
所述步骤3）中高温石墨化处理温度为2800℃~3200℃，石墨化处理时间为15天~20天。
所述步骤3）处理方式二中使用颚式破碎机对物料进行粗破碎，且颗粒尺寸破碎至10mm以下；处理方式一、处理方式二及处理方式三中均用325目筛对物料进行筛分处理，且筛分处理后产品需达到的技术指标为，D10为6.0~9.0μm、D50为14.0~18.0μm、D90≤35.0μm，振实密度≥0.80g/cm3。
本发明的有益效果：
本发明制备方法工艺安全、可控，且制得的材料各向同性较高、在嵌脱锂过程中材料体积变化小、循环性能得到明显改善，二次造粒处理使得石墨颗粒的端面比例得到提高，材料表现出较好的大电流充放电性能。
附图说明
图1是实施例6制备材料的XRD图谱。
图2是实施例6制备材料的表观形貌SEM图。
图3是实施例6制备材料的首次充放电曲线图。
图4是实施例6制备的材料在25℃，1C/1C下的循环性能图。
具体实施方式
    实施例1
按沥青与石墨投料质量比15:85，取经过粉碎、分级、筛分处理得到的D50=5.0μm 天然石墨粉500.0kg投入反应釜中边搅拌边加热，加热温度至120℃。取软化点为60℃的中温沥青88.2kg，通过管道运送到沥青熔融釜，熔融温度为90℃，然后将熔融后沥青从反应釜上端流入，进行混捏，混捏温度为120℃，混捏时间为1.5小时。混捏完成后，将物料平铺于洁净载物台，等物料温度降至室温时，装包，然后进行石墨化处理。石墨化处理温度为2900℃，时间周期为15天。石墨化完成后将物料过粉碎，分级，表面修饰、筛分处理后即得到产品。
实施例2
按沥青与石墨投料质量比25:75，取经过粉碎、分级、筛分处理得到的D50=6.0μm高纯人造石墨粉500.0kg投入反应釜中边搅拌边加热，加热温度至180℃。取软化点为90℃的中温沥青166.7kg，通过管道运送到沥青熔融釜，熔融温度为140℃，然后将熔融后沥青从反应釜上端流入，进行混捏，混捏温度为180℃，混捏时间为2.0小时。混捏完成后，将物料平铺于洁净载物台，等物料温度降至室温时，装包，然后进行石墨化处理。石墨化处理温度为3200℃，时间周期为20天。石墨化完成后将物料过粉碎，分级，表面修饰、筛分处理后即得到产品。
实施例3
按沥青与石墨投料质量比30:70，取经过粉碎、分级、筛分处理得到的D50=8.0μm天然石墨粉和高纯人造石墨粉各250.0kg投入反应釜中边搅拌边加热，加热温度至160℃。取软化点为80℃的中温沥青214.3kg，通过管道运送到沥青熔融釜，熔融温度为130℃，然后将熔融后沥青从反应釜上端流入，进行混捏，混捏温度为160℃，混捏时间为2.5小时。混捏完成后，将物料平铺于洁净载物台，等物料温度降至室温时，装包，然后进行石墨化处理。石墨化处理温度为3000℃，时间周期为18天。石墨化完成后将物料经过粉碎，分级，表面修饰、筛分处理后即得到产品。
实施例4
按沥青与石墨投料质量比25:75，取经过粉碎、分级、筛分处理得到的D50=6.0μm高纯人造石墨粉500.0kg投入反应釜中边搅拌边加热，加热温度至180℃。取软化点为90℃的中温沥青166.7kg，通过管道运送到沥青熔融釜，熔融温度为140℃，然后将熔融后沥青从反应釜上端流入，进行混捏，混捏温度为180℃，混捏时间为2.0小时。混捏完成后将物料投入模具中，进行振动成型，成型后出模进行焙烧处理，焙烧温度为1250℃，焙烧时间为25天。焙烧完成后用颚式破碎机进行初破碎，然后通过雷蒙磨将物料粉碎至微米级别，再进行精粉碎、分级及球化处理，上述工序完成后再将物料进行石墨化处理，石墨化处理温度为3200℃，时间周期为20天。石墨化完成后将物料进行筛分处理即得产品。
实施例5
按沥青与石墨投料质量比15:85，取经过粉碎、分级、筛分处理得到的D50=5.0μm天然石墨粉500.0kg, 投入反应釜中边搅拌边加热，加热温度至120℃。取软化点为60℃的中温沥青88.2kg，通过管道运送到沥青熔融釜，熔融温度为90℃，然后将熔融后沥青从反应釜上端流入，进行混捏，混捏温度为120℃，混捏时间为1.5小时。混捏完成后将物料投入模具中，进行振动成型，成型后出模进行焙烧处理，焙烧温度为1250℃，焙烧时间为25天。焙烧完成后进行石墨化处理，石墨化处理温度为2900℃，时间周期为15天。石墨化处理完成后用颚式破碎机进行初破碎，然后通过雷蒙磨将物料粉碎至微米级别，再通过精粉碎，分级，球化，表面修饰，过筛即得到产品。
实施例6
按沥青与石墨投料质量比25:75，取经过粉碎、分级、筛分处理得到的D50=6.0μm高纯人造石墨粉500.0kg，投入反应釜中边搅拌边加热，加热温度至180℃。取软化点为90℃的中温沥青166.7kg，通过管道运送到沥青熔融釜，熔融温度为140℃，然后将熔融后沥青从反应釜上端流入，进行混捏，混捏温度为180℃，混捏时间为2.0小时。混捏完成后将物料投入模具中，进行振动成型，成型后出模进行焙烧处理，焙烧温度为1200℃，焙烧时间为30天。焙烧完成后进行石墨化处理，石墨化处理温度为3200℃，时间周期为20天。石墨化处理完成后用颚式破碎机进行初破碎，然后通过雷蒙磨将物料粉碎至微米级别，再通过精粉碎，分级，球化，表面修饰，过筛即得到产品。
实施例7
按沥青与石墨投料质量比30:70，取经过粉碎、分级、筛分处理得到的D50=8.0μm天然石墨粉和高纯人造石墨粉各250.0kg，投入反应釜中边搅拌边加热，加热温度至160℃。取软化点为80℃的中温沥青214.3kg，通过管道运送到沥青熔融釜，熔融温度为130℃，然后将熔融后沥青从反应釜上端流入，进行混捏，混捏温度为160℃，混捏时间为2.5小时。混捏完成后将物料投入模具中，进行振动成型，成型后出模进行焙烧处理，焙烧温度为1100℃，焙烧时间为25天。焙烧完成后进行石墨化处理，石墨化处理温度为3000℃，时间周期为18天。石墨化处理完成后用颚式破碎机进行初破碎，然后通过雷蒙磨将物料粉碎至微米级别，再通过精粉碎，分级，球化，表面修饰，过筛即得到产品。
对比例1
将D50为18.5μm 通过固相法包覆改性后的天然石墨粉直接作为锂离子电池负极材料。
对比例2
将D50为17.8μm的高纯人造石墨粉直接作为锂离子电池负极材料。 
材料的物理性能测试 
在上述实施例和对比例中的负极材料，其平均粒径由BT-9300Z激光粒度分布仪测定。比表面积测试是采用BET氮吸附法法，由3H-2000BET-A全自动氮吸附比表面积仪测定。振实密度由BT-1000粉体综合特性测试仪测定。XRD图谱是由长沙市矿冶研究院分析检测中心的D8 Advance型X射线衍射分析仪测定。所制备材料的表观形貌SEM图由郑州轻工业学院的JSM-6490LV型扫描电子显微镜测定。
材料的电化学性能测试
分别将上述实施例和对比例中制备的锂离子电池负极材料、导电剂SP、粘结剂PVDF（固含量为10%）按质量比88:2:10混合制浆，然后均匀涂覆在9μm厚的铜箔上，压制成片后冲成直径为1.4cm极片，在真空干燥箱中120℃干燥10小时备用。以上述制备的极片为工作电极，金属锂片为辅助电极和参比电极，电解液采用1mol/LLiPF6的EC/DMC/EMC（体积比为1:1:1），在德国布劳恩手套箱中组装成CR2430型扣式电池。以0.1C电流密度进行恒电流充放电实验，电压范围为0.005V~2.5V，测得材料的首次可逆嵌锂容量以及首次库伦效率。采用卷绕工艺制备1100mAh方型锂离子电池，正极材料选用钴酸锂，按LiCoO2：PVDF：SP：KS-6=95：2.5：1.5：1.0制备正极片，以石墨：SP：CMC：SBR=95：1.0：1.5：2.5配比制备负极片。以1.0C电流密度进行恒流恒压充放电，电压范围为2.75V~4.2V，测得材料的循环性能。
通过测试结果可以看出，采用上述方法改进的负极材料结构更加稳定，循环寿命得到了大幅度的提高。1C充放电500周容量保持率大于86%；首次放电容量均大于340 mAh/g，放电容量较高。通过提高材料的各向同性度，改变端面与基面排列，材料的倍率性能明显提升，15C相对于1C放电容量保持率大于92%，而采用传统工艺生产对比实施1、2保持率不足80%。
材料的理化性能和电化学性能见下表
实施例 平均粒径（μm） 比表面积（m2/g） 振实密度（g3/cm） 可逆嵌锂容量（mAh/g） 首次库伦效率（%） 1C充放500周容量保持率（%）
实施例1 17.6 5.3 1.08 365.3 91.3 87
实施例2 17.2 4.9 0.91 342.9 91.7 92
实施例3 17.9 4.6 1.05 355.2 91.0 89
实施例4 16.9 3.4 1.07 341.6 92.3 94
实施例5 17.3 5.1 1.09 364.4 91.2 86
实施例6 16.8 4.7 0.94 345.3 92.0 93
实施例7 17.2 4.5 1.00 356.6 90.9 88
对比例1 18.5 1.20 1.12 368.2 93.2 81
对比例2 17.8 5.9 0.89 342.8 90.3 84

Claims (7)

1. 一种合成石墨颗粒负极材料的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
步骤1）、将各向异性石墨原料先进行粉碎、分级、筛分处理得到平均粒径为2~10μm的超细石墨粉；
步骤2）、将步骤1）得到的超细石墨粉在混捏机中预热，然后将加热熔融沥青从混捏机上部灌入进行混捏处理，得到混捏物料；
步骤3）、将步骤2）得到的混捏物料进行以下三种处理方式中的一种进行处理，处理方式一：直接将混捏物料平铺冷却至室温，然后进行高温石墨化处理，将经过高温石墨化处理后的物料再进行粉碎、分级、球形化及筛分处理后即得产品；处理方式二：将混捏物料通过振动成型或挤压成型做成石墨方砖，然后再进行焙烧处理，将经过焙烧处理后的物料进行粗破碎、细粉碎、分级及球形化处理，然后再进行高温石墨化处理，最后再进行筛分处理即得产品；处理方式三：将混捏物料通过振动成型或挤压成型做成石墨方砖，然后再进行焙烧、高温石墨化处理，将经过高温石墨化处理后的方砖进行粗破碎、细粉碎、分级、球形化及筛分处理后即得产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中各向异性石墨原料为各向异性天然石墨、各向异性人造石墨中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中沥青为中低温沥青，软化点在50℃~100℃；沥青与石墨投料质量比为15:85~40：60。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中加热熔融沥青温度为60℃~160℃，超细石墨粉预热温度为100℃~190℃，加热熔融沥青和超细石墨粉捏合处理温度为100℃~190℃，捏合处理时间为0.5小时~3.0小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）处理方式二及处理方式三中石墨方砖焙烧处理温度为900℃~1250℃，焙烧时间为25天~30天。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中高温石墨化处理温度为2800℃~3200℃，石墨化处理时间为15天~20天。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）处理方式二中使用颚式破碎机对物料进行粗破碎，且颗粒尺寸破碎至10mm以下；处理方式一、处理方式二及处理方式三中均用325目筛对物料进行筛分处理，且筛分处理后产品需达到的技术指标为，D10为6.0~9.0μm、D50为14.0~18.0μm、D90≤35.0μm，振实密度≥0.80g/cm3。
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