CN107369823A - 一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料，所述负极材料的平均粒径D50为16～21μm，振实密度为1.1～1.2g/cm3，比表面积为1.0～3.0m2/g，灰分小于0.05％，其制备方法包括：将针状焦粉碎分级得到两种粒度的粉料；将两种粒度的粉料均匀混合得到复合前驱体；将复合前驱体球化整形处理；将整形物料进行高温石墨化处理；将石墨化物料与有机碳源均匀混合；将混合物料碳化，冷却到室温。本发明所得负极材料压实密度高达1.75g/cm3，首次可逆容量高于355mAh/g，首次放电效率高达97％，中倍率(0.5C、1C、2C)循环性能大幅提升，其制备方法简单且成本低，适用于工业化生产。

Description

一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池碳负极材料技术领域，尤其涉及一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有比容量高、工作电压高、安全性好、无记忆效应等一系列的优点，广泛应用于笔记本电脑、移动电话和仪器仪表灯诸多便携式电子仪器设备中。随着新能源汽车的普及，其应用范围已拓展到电动车汽车等领域。负极材料作为电池核心部件之一，对电池综合性能起着关键性作用。在现有负极材料中，人造石墨与电解液相容性好、循环和倍率性能佳等优点，成为商业化锂离子电池负极材料。
近年来，随着电子设备的功能化、智能化不断提高，人们对电子设备电源高能量密度化的要求不断提高。因此，开发高能量密度、高压实、倍率性能好的负极材料已成为研发热点。CN102110813A公开了一种锂离子电池负极石墨材料，其包含中间相石墨和人造石墨，该发明在一定程度上提高了石墨材料的压实密度，但是这种方法制造的石墨负极材料首次容量只能达到350mAh/g，并且中间相碳微球价格昂贵；CN105938906A公开了一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料及其制备方法，本发明以针状焦为原料制备出高容量、高压实、低循环反弹人造石墨复合负极材料，首次容量高于355mAh/g，首次效率约94％。但制备过程中需要在高温惰性气氛下采用离子束对针状焦进行轰击，得到表面具有微孔或不规则微凹坑的复合前驱体，制备工艺复杂。因此，研发低成本、高容量、高压实且易工业化的人造石墨负极材料成为目前锂离子电池行业急需解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料及其制备方法。
一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料，所述人造石墨复合负极材料的平均粒径D50为16～21μm，振实密度为1.1～1.2g/cm3，比表面积为1.0～3.0m2/g，灰分小于0.05％。
本发明还提出了一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：
a、将针状焦进行粉碎分级，分别得到平均粒径D50为10～30μm和平均粒径D50为3～8μm的两种粒度的粉料；
b、将步骤a得到的平均粒径D50为10～30μm和平均粒径D50为3～8μm的两种粒度的粉料按照一定质量比例均匀混合，得到复合前驱体；
c、将步骤b得到的复合前驱体进行球化整形处理；
d、将步骤c得到的物料进行高温石墨化处理；
e、将步骤d得到的物料与有机碳源按照一定质量比例均匀混合；
f、将步骤e得到的物料进行碳化后，冷却到室温，然后打散、筛分、除磁即得。
优选的，所述步骤a中的针状焦包括石油针状焦、煤系针状焦、石油针状煅后焦和煤系针状焦煅后焦，针状焦的挥发分范围为0.1～10％。
优选的，所述步骤a中粉碎分级设备为气流粉碎机、高压磨粉机、棒式机械粉碎机、低速冲击式球化粉碎机；所述分级设备可以为气流分级机、射流式分级机、亚微米分级机或超微米气流分级机。
优选的，所述步骤b中平均粒径D50为10～30μm和平均粒径D50为3～8μm的两种粒度的粉料质量比为100:5～10。
优选的，所述步骤c中的球化整形设备为为气流涡旋微粉机、超微粉碎机、超微球磨机、冲击式微粉粉碎机或摆式磨粉机；球化整形后的针状焦形状优选为近球形、椭圆形、土豆形的任一种或其组合。
优选的，所述步骤d中的高温石墨化温度为2500～2800℃。
优选的，所述步骤e中的有机碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、环氧树脂和沥青的一种或几种；所述步骤d得到的物料与有机碳源的质量比优选为100:0.5～2.0，所述步骤d得到的物料与有机碳源混合方式优选双螺杆搅拌方式进行混合。
优选的，所述步骤f中的碳化温度为：由室温以10～20℃/min的速度升至800～1200℃，碳化时间为：1～3h；所述碳化优选在惰性气体的保护下进行。
优选的，所述人造石墨复合负极材料用于锂离子动力电池；使用本发明所述的人造石墨复合负极材料制备的纽扣电池首次可逆容量为355～362mAh/g，首次放电效率大于97％，压实密度为1.65～1.75g/cm3。
与现有技术相比，本发明将针状焦大颗粒与针状焦小颗粒按照一定质量比进行均匀混合，将小颗粒填充在大颗粒的空隙中，然后再将混合物与有机碳源混合均匀，在保护气氛条件下，进行高温复合处理，通过这种二次造粒技术，不但小颗粒充填在大颗粒的空隙中，而且增强了复合前驱体中大颗粒与小颗粒之间的结合力，使之成一个牢固结合的整体，复合石墨材料在保持了针状焦原有的高容量、较小的比表面积、长寿命等性能的基础上，提高了石墨负极材料极片的压实密度和锂离子电池的能量密度；在充放电循环过程中，大颗粒针状焦与小颗粒针状焦之间通过沥青粘结成的牢固整体，不易松散和解体，可有效提高负极材料及整个电池的使用寿命，而且有助于降低电极在电化学循环过程中的膨胀，使电池循环次数提高15％～30％，显著改善其循环性能；复合石墨负极材料在中倍率(0.5C、1C、2C)下，具有极好的倍率性能，适用于手机、数码电器、电动工具、电动汽车、储能等锂离子电池；本发明的制备方法工艺简单，成本低，适合大规模生产，产品性能稳定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：
a、将石油系针状焦在冲击式粉碎机进行粉碎分级，分别得到平均粒径D50为14～18μm和平均粒径D50为3～6μm的两种粒度的粉料；
b、将步骤a得到的平均粒径D50为14～18μm和平均粒径D50为3～6μm的两种粒度的粉料按照质量比为100:10均匀混合，得到复合前驱体；
c、将步骤b得到的复合前驱体进行球化整形处理；
d、将步骤c得到的物料在2600℃的高温下，石墨化处理6h；
e、将步骤d得到的物料与沥青按照质量比100:2均匀混合；
f、将步骤e得到的物料在N2保护下，在1200℃的温度下处理4h，冷却至室温后进行打散、筛分、除磁，即可得到人造石墨复合负极材料。
实施例二
本发明提出的一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：
a、将煤系针状焦煅后焦在冲击式粉碎机进行粉碎分级，分别得到平均粒径D50为16～20μm和平均粒径D50为3～5μm的两种粒度的粉料；
b、将步骤a得到的平均粒径D50为16～20μm和平均粒径D50为3～5μm的两种粒度的粉料按照质量比100:5均匀混合，得到复合前驱体；
c、将步骤b得到的复合前驱体进行球化整形处理；
d、将步骤c得到的物料在2800℃的高温下，石墨化处理10h；
e、将步骤d得到的物料与环氧树脂按照质量比100:1均匀混合；
f、将步骤e得到的物料在N2保护下，在1000℃的温度下处理6h，冷却至室温后进行打散、筛分、除磁，即可得到人造石墨复合负极材料。
实施例三
本发明提出的一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：
a、将石油系煅后焦在冲击式粉碎机进行粉碎分级，分别得到平均粒径D50为18～22μm和平均粒径D50为5～8μm的两种粒度的粉料；
b、将步骤a得到的平均粒径D50为18～22μm和平均粒径D50为5～8μm的两种粒度的粉料按照质量比为100:8均匀混合，得到复合前驱体；
c、将步骤b得到的复合前驱体进行球化整形处理；
d、将步骤c得到的物料在2800℃的高温下，石墨化处理10h；
e、将步骤d得到的物料与与葡萄糖按照质量比100:5均匀混合；
f、将步骤e得到的物料在N2保护下，在800℃的温度下处理10h，冷却至室温后进行打散、筛分、除磁，即可得到人造石墨复合负极材料。
对比例一
将石油系针状焦在冲击式粉碎机进行破碎、分级、整形，得到平均粒度D50为16～20μm的针状焦粉；然后将整形后的混合料在2600℃高温下，石墨化处理6h，将石墨化后的物料与沥青按照质量比100:2均匀混合，在N2保护下，在1200℃的温度下处理4h，冷却至室温后进行打散、筛分、除磁，即可得到人造石墨复合负极材料。
对比例二
将煤系针状焦煅后焦在冲击式粉碎机进行破碎、分级，得到平均粒度D50为16～20μm与D50为3～5μm的针状焦粉；将D50为10～30μm与D50为3～8μm按照质量比为100:5均匀混合，然后整形；将整形后的混合料在2800℃高温下，石墨化处理10h，即可得到人造石墨复合负极材料。
电化学性能测试：
分别将实施例一～三中制备的人造石墨复合负极材料和对比例一～二制备的人造石墨复合负极材料作为锂离子电池负极材料和水溶性粘结剂LA133、导电剂按照96:3:1的质量比混合制浆，涂于铜箔电极上，真空干燥后作为负极；以锂为对电极，电解液使用1MLiPF6的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)的混合液，其中，碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)的质量比为1:1:1，隔膜为PE/PP/PE复合膜，组装成模拟电池，以0.5mA/cm2(0.2C)的电流密度进行恒流充放电实验，充电电压限制在0.01～2.0V。
分别测试实施例一～三中制备的人造石墨复合负极材料和对比例一～二制备的人造石墨复合负极材料的首次充电比容量、首次放电比容量和首次充放电效率，测试结果列于表1：
表1为电化学性能测试结果
从测试结果可知，本发明制备的人造石墨复合负极材料作为锂离子电池负极材料，具有良好的综合电化学性能，首次放电容量为355～362mAh/g，首次放电效率大于97％，压实密度1.65～1.75g/cm3，特别是石墨复合负极材料中倍率(0.5C、1C、2C)循环性能大幅提升，室温1C循环1000周容量保持率在90％以上；而未加入小颗粒针状焦、或虽加入小颗粒针状焦未经过有机碳包覆改性的人造石墨负极材料，其电化学性能较差，大倍率充放电性能差，循环性能较差。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料，其特征在于，所述人造石墨复合负极材料的平均粒径D50为16～21μm，振实密度为1.1～1.2g/cm3，比表面积为1.0～3.0m2/g，灰分小于0.05％。
2.一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将针状焦进行粉碎分级，分别得到平均粒径D50为10～30μm和平均粒径D50为3～8μm的两种粒度的粉料；
b、将步骤a得到的平均粒径D50为10～30μm和平均粒径D50为3～8μm的两种粒度的粉料按照一定质量比例均匀混合，得到复合前驱体；
c、将步骤b得到的复合前驱体进行球化整形处理；
d、将步骤c得到的物料进行高温石墨化处理；
e、将步骤d得到的物料与有机碳源按照一定质量比例均匀混合；
f、将步骤e得到的物料进行碳化后，冷却到室温，然后打散、筛分、除磁即得。
3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的针状焦包括石油针状焦、煤系针状焦、石油针状煅后焦和煤系针状焦煅后焦，针状焦的挥发分范围为0.1～10％。
4.根据权利要求2所述的一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中粉碎分级设备为气流粉碎机、高压磨粉机、棒式机械粉碎机、低速冲击式球化粉碎机；所述分级设备可以为气流分级机、射流式分级机、亚微米分级机或超微米气流分级机。
5.根据权利要求2所述的一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中平均粒径D50为10～30μm和平均粒径D50为3～8μm的两种粒度的粉料质量比为100:5～10。
6.根据权利要求2所述的一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c中的球化整形设备为为气流涡旋微粉机、超微粉碎机、超微球磨机、冲击式微粉粉碎机或摆式磨粉机；球化整形后的针状焦形状优选为近球形、椭圆形、土豆形的任一种或其组合。
7.根据权利要求2所述的一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d中的高温石墨化温度为2500～2800℃。
8.根据权利要求2所述的一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤e中的有机碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、环氧树脂和沥青的一种或几种；所述步骤d得到的物料与有机碳源的质量比优选为100:0.5～2.0，所述步骤d得到的物料与有机碳源混合方式优选双螺杆搅拌方式进行混合。
9.根据权利要求2所述的一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤f中的碳化温度为：由室温以10～20℃/min的速度升至800～1200℃，碳化时间为：1～3h；所述碳化优选在惰性气体的保护下进行。
10.根据权利要求1-9所述的一种锂离子电池用人造石墨复合负极材料，其特征在于，所述人造石墨复合负极材料用于锂离子动力电池；使用本发明所述的人造石墨复合负极材料制备的纽扣电池首次可逆容量为355～362mAh/g，首次放电效率大于97％，压实密度为1.65～1.75g/cm3。
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