CN116239382A - 一种高压密型复合石墨的制备方法及锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压密型复合石墨的制备方法，包括：将整形后的三次颗粒与整形后的单颗粒以重量比5‑6:3‑4混料，除磁、筛分得到；所述三次颗粒是将整形后的二次颗粒与粘结剂混批、造粒、预碳化、石墨化得到。本发明所述复合石墨具有较高的振实密度，以该复合石墨为负极材料制备的锂离子电池具有更高的比容量和首次效率。
Description
技术领域
本发明属于人造石墨领域，尤其涉及一种高压密型复合石墨的制备方法及锂离子电池。
背景技术
随着国民经济和社会的可持续发展，能源的生产与储存已成为当今全球最关注的一项重要课题。锂离子电池作为一种新型能源转换装置在储能领域发展势头迅猛，负极材料作为锂离子电池的关键组成部分，目前，人造石墨逐步成为了锂离子电池负极材料的首选。
在锂离子电池的制造中，压实密度对电池性能有很大影响。实验证明，压实密度与负极材料的比容量、效率、内阻和电池循环性能密切相关。寻找最佳压实密度对于电池设计很重要。一般来说，压实密度越高，电池的容量就越大，所以压实密度也被认为是负极材料能量密度的参考指标之一。然而，现有的人造石墨负极材料的压实密度不够高，只能通过其他方式提高电池的容量。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种高压密型复合石墨的制备方法及锂离子电池，以特定比例的单颗粒和三次颗粒混合，配合整形工艺，能够得到高振实密度的复合石墨及高容量的锂离子电池。
本发明具体方案如下：
本发明提供了一种高压密型复合石墨的制备方法，包括：将整形后的三次颗粒与整形后的单颗粒以重量比5-6:3-4混料，除磁、筛分得到；所述三次颗粒是将整形后的二次颗粒与粘结剂混批、造粒、预碳化、石墨化得到。
优选地，单颗粒、二次颗粒、三次颗粒的整形均在整形机中进行；整形机包括主动机、分级机1、分级机2、风机。
优选地，单颗粒、二次颗粒、三次颗粒整形处理的参数为：主动机频率为23-32Hz，分级机1的频率为30-35Hz，分级机2的频率为45-52Hz，风机电流为38-44A。
优选地，单颗粒整形处理的参数为：主动机频率为28Hz，分级机1的频率为32Hz，分级机2的频率为50Hz，风机电流为43.6A。
优选地，二次颗粒整形处理的参数为：主动机频率为28Hz，分级机1的频率为32Hz，分级机2的频率为50Hz，风机电流为43.6A。
优选地，三次颗粒整形处理的参数为：主动机频率为32Hz，分级机1的频率为34Hz，分级机2的频率为50Hz，风机电流为38.9A。
优选地，二次颗粒是以骨料与粘结剂混批，造粒、预碳化、石墨化得到。
优选地，骨料选自针状焦或石油焦；粘结剂为沥青。
优选地，二次颗粒以及三次颗粒制备时采用立式釜或卧式釜进行造粒。
本发明还提供了一种锂离子电池，其负极材料为以上任一项所述复合石墨。
本发明有益效果为：
本申请提供了一种新的复合石墨的制备方法，先制备三次颗粒，再将整形后的三次颗粒与单颗粒以特定比例混合，通过改善整形工艺，得到具有较高的振实密度的复合石墨以及高容量的锂离子电池。
附图说明
图1为实施例1制备的复合石墨在不同倍数下的SEM图：(a)500倍；(b)1000倍；(c)3000倍；
图2为实施例3制备的复合石墨在不同倍数下的SEM图：(a)500倍；(b)1000倍；(c)3000倍；
图3为实施例2整形参数实操图：(a)三次颗粒整形参数；(b)二次颗粒整形参数。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
以下实施例和对比例中的整形工艺均在整形机中进行，整形机包括主动机、分级机1、分级机2、风机，通过主动机频率、分级机1频率、分级机2频率以及风机电流的设置调控整形效果。
实施例1
一种高压密型复合石墨的制备方法，具体方法如下：将整形后的三次颗粒与整形后的单颗粒以6:4比例混料，除磁、筛分得到；
其中，单颗粒的整形参数为：主动机频率为28.00Hz、分级机1的频率为32.00Hz、分级机2的频率为50.00Hz、风机电流43.6A；
二次颗粒是以针状焦为骨料，将针状焦粉碎后与粘结剂沥青混批，经立式釜造粒、预碳化、石墨化得到；二次颗粒的整形参数为：主动机频率为23.00Hz、分级机1的频率为30.00Hz、分级机2的频率为50.00Hz、风机电流40.4A；
三次颗粒是将整形后的二次颗粒与粘结剂沥青混批，经立式釜造粒、预碳化、石墨化得到；三次颗粒的整形参数为：主动机频率为23.00Hz、分级机1的频率为30.00Hz、分级机2的频率为50.00Hz、风机电流40.4A。
本实施例得到的复合石墨在不同倍数下的SEM图如图1所示，其中(a)500倍；(b)1000倍；(c)3000倍。
实施例2
一种高压密型复合石墨的制备方法，具体方法如下：将整形后的三次颗粒与整形后的单颗粒以6:4比例混料，除磁、筛分得到；
其中，单颗粒的整形参数为：主动机频率为28.00Hz、分级机1的频率为32.00Hz、分级机2的频率为50.00Hz、风机电流43.6A；
二次颗粒是以针状焦为骨料，将针状焦粉碎后与粘结剂沥青混批，经立式釜造粒、预碳化、石墨化得到；二次颗粒的整形参数为：主动机频率为28.00Hz、分级机1的频率为32.00Hz、分级机2的频率为50.00Hz、风机电流43.6A；
三次颗粒是将整形后的二次颗粒与粘结剂沥青混批，经立式釜造粒、预碳化、石墨化得到；三次颗粒的整形参数为：主动机频率为32.00Hz、分级机1的频率为34.00Hz、分级机2的频率为50.00Hz、风机电流38.9A。
本实施例整形参数实操图如图3所示，(a)三次颗粒整形参数；(b)二次颗粒整形参数。
实施例3
一种高压密型复合石墨的制备方法，除了将二次颗粒、三次颗粒造粒采用的“立式釜”改为“卧式釜”，其他方法与参数均与实施例1相同。
本实施例得到的复合石墨在不同倍数下的SEM图如图2所示，其中a)500倍；(b)1000倍；(c)3000倍。
实施例4
一种高压密型复合石墨的制备方法，除了制备单颗粒与二次颗粒的骨料由“针状焦”改成“石油焦”外，其他方法与参数与实施例1相同。
对比例1
一种高压密型复合石墨的制备方法，具体方法如下：将整形后的二次颗粒与整形后的单颗粒以6:4比例混料，除磁、筛分得到；
其中，单颗粒的整形参数为：主动机频率为28.00Hz、分级机1的频率为32.00Hz、分级机2的频率为50.00Hz、风机电流43.6A；
二次颗粒是以针状焦为骨料，将针状焦粉碎后与粘结剂沥青混批，经立式釜造粒、预碳化、石墨化得到；二次颗粒的整形参数为：主动机频率为28.00Hz、分级机1的频率为32.00Hz、分级机2的频率为50.00Hz、风机电流43.6A。
对比例2
一种高压密型复合石墨的制备方法，具体方法如下：将整形后的三次颗粒与整形后的单颗粒以6:4比例混料，除磁、筛分得到；
其中，单颗粒的整形参数与实施例2相同；
二次颗粒是以针状焦为骨料，将针状焦粉碎后与粘结剂沥青混批，经立式釜造粒、预碳化、石墨化得到；二次颗粒的整形参数与实施例2相同；
三次颗粒是将整形后的二次颗粒与粘结剂沥青混批，经立式釜造粒、预碳化、石墨化得到；三次颗粒的整形参数为：主动机频率为36.00Hz、分级机1的频率为36.00Hz、分级机2的频率为55.00Hz、风机电流45A。
对比例3
一种高压密型复合石墨的制备方法，具体方法如下：将整形后的三次颗粒与整形后的单颗粒以3:4比例混料，除磁、筛分得到；
其中，单颗粒的整形参数与实施例2相同；
二次颗粒是以针状焦为骨料，将针状焦粉碎后与粘结剂沥青混批，经立式釜造粒、预碳化、石墨化得到；二次颗粒的整形参数与实施例2相同；
三次颗粒是将整形后的二次颗粒与粘结剂沥青混批，经立式釜造粒、预碳化、石墨化得到；三次颗粒的整形参数与实施例2相同。
分别以实施例1-4以及对比例1-3得到的人造石墨为负极材料，装配成纽扣电池，对其电化学性能进行测试，测试结果如下表1所示：
表1、性能测试结果
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高压密型复合石墨的制备方法，其特征在于，包括：将整形后的三次颗粒与整形后的单颗粒以重量比5-6:3-4混料，除磁、筛分得到；所述三次颗粒是将整形后的二次颗粒与粘结剂混批、造粒、预碳化、石墨化得到。
2.根据权利要求1所述的高压密型复合石墨的制备方法，其特征在于，单颗粒、二次颗粒、三次颗粒的整形均在整形机中进行；整形机包括主动机、分级机1、分级机2、风机。
3.根据权利要求1或2所述的高压密型复合石墨的制备方法，其特征在于，单颗粒、二次颗粒、三次颗粒整形处理的参数为：主动机频率为23-32Hz，分级机1的频率为30-35Hz，分级机2的频率为45-52Hz，风机电流为38-44A。
4.根据权利要求3所述的高压密型复合石墨的制备方法，其特征在于，单颗粒整形处理的参数为：主动机频率为28Hz，分级机1的频率为32Hz，分级机2的频率为50Hz，风机电流为43.6A。
5.根据权利要求3所述的高压密型复合石墨的制备方法，其特征在于，二次颗粒整形处理的参数为：主动机频率为28Hz，分级机1的频率为32Hz，分级机2的频率为50Hz，风机电流为43.6A。
6.根据权利要求3所述的高压密型复合石墨的制备方法，其特征在于，三次颗粒整形处理的参数为：主动机频率为32Hz，分级机1的频率为34Hz，分级机2的频率为50Hz，风机电流为38.9A。
7.根据权利要求1或2所述的高压密型复合石墨的制备方法，其特征在于，二次颗粒是以骨料与粘结剂混批，造粒、预碳化、石墨化得到。
8.根据权利要求7所述的高压密型复合石墨的制备方法，其特征在于，骨料选自针状焦或石油焦；粘结剂为沥青。
9.根据权利要求7所述的高压密型复合石墨的制备方法，其特征在于，二次颗粒以及三次颗粒制备时采用立式釜或卧式釜进行造粒。
10.一种锂离子电池，其特征在于，其负极材料为权利要求1-9任一项所述复合石墨。
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