CN102887509A - 一种人造石墨负极材料及其制备方法和其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高压实的人造石墨负极材料及其制备方法和其应用，其中，所述人造石墨负极材料由D50为3μm-10μm的中间相石墨：D50为20μm-30μm的中间相石墨按照质量比为1-10：10-1均匀混合而成。本发明将中间相石墨的大颗粒与其小颗粒按照一定质量比进行均匀混合，将小颗粒填充在大颗粒的空隙中，在保持原有中间相炭微球高容量、较小的比表面积、适合大倍率充放电、长寿命等性能的基础上，提高了石墨负极材料的压实密度和大倍率充放电性能、极片的压实密度和锂离子电池的能量密度，并显著改善其循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料领域，具体涉及一种人造石墨负极材料及其制备方法和其应用。
背景技术
自1991年日本索尼公司成功地将碳材料用于制备锂离子电池负极以来，锂离子电池碳负极材料就备受关注。近年来，锂离子电池碳负极材料已在各种便携式电子产品和通讯工具中广泛应用。当今世界，能源日趋匮乏，各国政府和各大汽车企业正在加紧开发无排放、无污染的电动汽车。锂离子电池作为一种新型的可充电电池，具有高电压、高能量密度、环保无污染、无记忆效应等优点，被誉为“最有前景的化学电源”。
锂离子电池的关键技术之一在于负极材料的选择和研究，而负极材料的质量好坏直接影响电池的电化学性能。目前，碳材料已成为商业化的锂离子电池负极材料。其中，天然石墨具有高比容量、低价格等优点，但存在首次不可逆容量较大、循环性能较差、不适合大倍率充放电等缺陷；人造石墨的结构稳定性高，嵌锂性能优良，循环寿命长，极片加工性能好，得到业内的广泛肯定和使用。
近年来，随着电子产品的小型化和高性能化，对电池高能量密度化的要求不断提高。开发高压实、高能量密度的负极材料业已成为研发热点。CN102110813A公开了一种锂离子电池负极石墨材料，其包含中间相石墨和人造石墨，该发明在一定程度上提高了石墨材料的压实密度，但是这种方法得到的大倍率放电性能降低。因此，需要寻找高压实、高能量密度，满足市场需求的负极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高压实的人造石墨负极材料，所述人造石墨负极材料由D
50
为3μm-10μm的中间相石墨：D
50
为20μm-30μm的中间相石墨按照质量比为1-10：10-1均匀混合而成。
本发明的优选技术方案中，所述的中间相炭微球未经过炭化处理。
本发明的优选技术方案中，所述中间相炭微球的D
50
为20-60μm，优选为30-50μm。
本发明的优选技术方案中，所述人造石墨负极材料的比表面积为1-25m
2
/g，优选为1-10 m
2
/g。
本发明的优选技术方案中，所述人造石墨负极材料的形状选自球形、近球形、椭圆形、针状、板状、纤维状、鳞片状的任一种或其组合。
本发明的目的在于提供一种高压实的人造石墨负极材料的制备方法，包括下述步骤：将中间相炭微球粉碎至D
50
为3-30μm后，在惰性气体保护下，再将其置于2000-3000℃下进行石墨化处理，制得中间相石墨，所述人造石墨负极材料由D
50
为3μm-10μm的中间相石墨：D
50
为20μm-30μm的中间相石墨按照质量比为1-10：10-1均匀混合而成。
本发明的优选技术方案中，所述的中间相炭微球未经过炭化处理。
本发明的优选技术方案中，所述中间相炭微球的D
50
为20-60μm，优选为30-50μm。
本发明的优选技术方案中，所述人造石墨负极材料的形状选自球形、近球形、椭圆形、针状、板状、纤维状、鳞片状的任一种或其组合。
本发明的优选技术方案中，所述的粉碎为气流粉碎。
本发明的优选技术方案中，所述粉碎的粉碎频率为15-45Hz，优选为20-40Hz，更优选为25-35Hz。
本发明的优选技术方案中，所述石墨化温度为2500-2800℃。
本发明的另一目的在于提供本发明的人造石墨负极材料用于制备锂离子电池的电极中的应用。
本发明所述的人造石墨负极材料由D
50
为3μm-10μm的中间相石墨：D
50
为20μm-30μm的中间相石墨按照质量比为1-10：10-1均匀混合而成。
本发明所述的中间相石墨为，将D
50
为3-30μm的中间相炭微球粉碎料置于2000-3000℃（优选为2500-2800℃）下进行石墨化处理后制得。
本发明所述的中间相炭微球按照本领域公知的方法制备得到，例如，可由重质油、沥青（如包括中温沥青、二次煤沥青、石油沥青等）、渣油、煤焦油、二次石油重质油、蒽油、多环芳烃等原料经共缩聚制得。作为示例，可参照CN1308113A公开的方法制备。
本发明所述粒径检测采用英国马尔文公司的MASTERSIZER 2000型激光粒度仪进行测试，折光率为2.6，双蒸水介质湿法分散，超声波助分散。
本发明所述的中位粒径（D
50
）是指样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。本发明采用激光法并选用MASTERSIZER 2000测定仪测定中间相炭微球的D
50
。
本发明所述晶体结构检测采用X射线衍射分析方法，该XRD测试使用Cu-Ka辐射源，管流为 40mA，管压为 40kV，扫描速度12°/min，扫描范围10-90°，步长为0.020°。
本发明所述充放电性能测试采用LAND CT2001A电池测试系统对模拟电池进行恒流充放电测试，电压测试范围为0-1.8V。模拟电池的制作包括下述步骤：按一定质量比称取制得的人造石墨负极材料、导电碳黑、聚偏氟乙烯（PVDF），将人造石墨负极材料和导电碳黑在研钵中研磨使其混合均匀，加入到PVDF的N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶液中，搅拌均匀，制得浆料，其中，人造石墨负极材料：导电碳黑：PVDF的质量比为90:5:5，将其涂覆在铜箔上，经烘干、滚压制成极片。用金属锂片作对电极，Celgard2400为隔膜，1mol/L LiPF
6
/EC（碳酸乙烯酯）+DMC（碳酸二甲脂）+EMC（碳酸甲乙脂）（体积比1∶1∶1）为电解液，在通氩气的手套箱中组装成模拟电池，静置12h后进行电化学性能测试。
本发明所述的首次放电比容量=以0.2C的电流首次放电至0V的放电容量/活性物质质量。
本发明所述的首次充电比容量=以0.2C的电流首次充电至1.8V的放电容量/活性物质质量。
本发明所述的首次效率=（首次充电容量/首次放电容量）×100%。
本发明所述的循环性能测试包括：以1C的电流充电至1.8V，再以1C的电流放电至0V。
本发明所述的粉体压实密度采用CARVER粉体压实机测试，其中，粉体压实密度=测试样品的质量/测试样品的体积；压实密度=（负极片质量-铜箔质量）/（极片面积×极片压实后的厚度）。
除非另有说明，本发明涉及液体与液体之间的百分比时，所述的百分比为体积/体积百分比；本发明涉及液体与固体之间的百分比时，所述百分比为体积/重量百分比；本发明涉及固体与液体之间的百分比时，所述百分比为重量/体积百分比；其余为重量/重量百分比。
与现有技术相比，本发明具有下述优点：
1、本发明将未经炭化的中间相炭微球（D
50
为20-60μm，优选为30-50μm）粉碎至D
50
为3-30μm的颗粒后，在惰性气体保护下，再将D
50
为3-30μm的中间相炭微球颗粒置于2000-3000℃（优选为2500-2800℃）下进行石墨化处理，制得中间相石墨，所述人造石墨负极材料由D
50
为3μm-10μm的中间相石墨：D
50
为20μm-30μm的中间相石墨按照质量比为1-10：10-1均匀混合而成。本发明将中间相石墨大颗粒与中间相石墨小颗粒按照一定质量比进行均匀混合，将小颗粒填充在大颗粒的空隙中，从而在保持中间相炭微球原有高容量、较小的比表面积、适合大倍率充放电、长寿命等性能的基础上，提高了石墨负极材料的压实密度和大倍率充放电性能、极片的压实密度和锂离子电池的能量密度，并显著改善其循环性能。
2、本发明的制备方法工艺简单，成本低，适合大规模生产，产品性能稳定。
附图说明
图1 本发明实施例5制备的人造石墨负极材料的SEM图（放大倍率250）。
图2 本发明实施例5制备的人造石墨负极材料的首次充放电曲线。
具体实施方式
以下将结合实施例具体说明本发明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明的实质。
实施例1 中间相石墨的制备
将D
50
为45μm的未经炭化的中间相炭微球置入粉碎频率为25Hz的气流粉碎机中粉碎后，在氮气保护下，在2500℃下石墨化处理16h，制得中间相石墨，再进行分级处理，筛选获得D
50
23μm、D
50
7μm的中间相石墨。
实施例2 中间相石墨的制备
将D
50
为50μm的未经炭化的中间相炭微球置入粉碎频率为30Hz的气流粉碎机中粉碎后，在氮气保护下，在2600℃下石墨化处理14h，制得中间相石墨，再进行分级处理，筛选获得D
50
17μm、D
50
5μm的中间相石墨。
实施例3 中间相石墨的制备
将D
50
为35μm的未经炭化的中间相炭微球置入粉碎频率为35Hz的气流粉碎机中粉碎后，在氮气保护下，在2800℃下石墨化处理12h，制得中间相石墨，再进行分级处理，筛选获得D
50
9μm、D
50
3μm的中间相石墨。
实施例4 人造石墨负极材料的制备
将D
50
23μm的中间相石墨：D
50
5μm的中间相石墨按质量比7:3混合均匀，制得本发明的人造石墨负极材料。
实施例5 人造石墨负极材料的制备
将D
50
23μm的中间相石墨：D
50
5μm的中间相石墨按质量比6:4混合均匀，制得本发明的人造石墨负极材料。
实施例6 人造石墨负极材料的制备
将D
50
23μm的中间相石墨：D
50
5μm的中间相石墨按质量比5:5混合均匀，制得本发明的人造石墨负极材料。
实施例7 人造石墨负极材料的制备
将D
50
23μm的中间相石墨：D
50
3μm的中间相石墨按质量比7:3混合均匀，制得本发明的人造石墨负极材料。
对比例1
在氮气保护下，将D
50
45μm的未经炭化的中间相炭微球在2500℃下石墨化处理16h，得到中间相炭微球石墨化物。
对比例2
在氮气保护下，将D
50
50μm的未经炭化的中间相炭微球在2600℃下石墨化处理14h，得到中间相炭微球石墨化物。
对比例3
选取粉碎分级后D
50
为23μm的中间相石墨。
对比例4
选取粉碎分级后D
50
为5μm的中间相石墨。
按照本发明所述的方法检测实施例4-7的人造石墨负极材料、对比例1-4中材料的粉体压实密度、极片压实密度、比表面积、首次放电容量及大倍率放电的性能参数，结果见表1。
[0053] 表1 性能参数测试结果
由表1可见，本发明的人造石墨负极材料将未经炭化的中间相炭微球进行粉碎、石墨化处理后，经分级筛选制得中间相石墨的大颗粒和大颗粒，再将制得的中间相石墨大颗粒与中间相石墨小颗粒按照一定质量比均匀混合而成，将小颗粒填充在大颗粒的空隙中，在保持原有中间相炭微球高容量、较小的比表面积、适合大倍率充放电、长寿命等性能的基础上，提高了石墨负极材料的压实密度和大倍率充放电性能、极片的压实密度和锂离子电池的能量密度，并显著改善其循环性能。
Claims (10)
1.一种高压实的人造石墨负极材料，所述人造石墨负极材料由D50为3μm-10μm的中间相石墨：D50为20μm-30μm的中间相石墨按照质量比为1-10：10-1均匀混合而成。
2.根据权利要求1所述的人造石墨负极材料，所述人造石墨负极材料的比表面积为1-25m2/g，优选为1-10 m2/g，更优选所述人造石墨负极材料的形状选自球形、近球形、椭圆形、针状、板状、纤维状、鳞片状的任一种或其组合。
3.一种高压实的人造石墨负极材料的制备方法，包括下述步骤：将中间相炭微球粉碎至D50为3-30μm后，在惰性气体保护下，再将其置于2000-3000℃下进行石墨化处理，制得中间相石墨，所述人造石墨负极材料由D50为3μm-10μm的中间相石墨：D50为20μm-30μm的中间相石墨按照质量比为1-10：10-1均匀混合而成。
4.根据权利要求3所述的制备方法，所述的中间相炭微球未经过炭化处理。
5.根据权利要求3-4任一项所述的制备方法，所述中间相炭微球的D50为20-60μm，优选为30-50μm。
6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法，所述人造石墨负极材料的形状选自球形、近球形、椭圆形、针状、板状、纤维状、鳞片状的任一种或其组合。
7.根据权利要求3-6任一项所述的制备方法，所述的粉碎为气流粉碎。
8.根据权利要求3-7任一项所述的制备方法，所述粉碎的粉碎频率为15-45Hz，优选为20-40Hz，更优选为25-35Hz。
9.根据权利要求3-8任一项所述的制备方法，所述石墨化温度为2500-2800℃。
10.权利要求1-2任一项所述的人造石墨负极材料用于制备锂离子电池的电极中的应用。
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