CN111777064A - 类球形快充石墨负极材料、制备方法及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种类球形快充石墨负极材料的制备方法，制备方法步骤如下：将富碳物质原料磨粉，得到体积平均粒径D50为0.1～30um的一次颗粒A；将一次颗粒A石墨化或热处理后石墨化，筛分得到颗粒B；将颗粒B与改性剂x、改性剂y进行机械均质混合，所述改性剂x与颗粒B的质量比为1～150:100，所述改性剂y与颗粒B的质量比为0.1～100:100；得到前驱体C；将前驱体C在惰性气氛下维持温度在800～1600℃炭化反应1～6小时，筛分，得到类球形快充石墨负极材料。该方法制得倍率性能优异、低膨胀率的石墨负极材料，采用该石墨负极材料的锂离子电池电池容量高、膨胀率低、循环好、快充性能优异。

Description

类球形快充石墨负极材料、制备方法及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池的技术领域，特别涉及类球形快充石墨负极材料、制备方法及锂离子电池。
背景技术
在目前商业化的锂离子电池负极材料中，石墨具有容量高、嵌/脱锂可逆性好、电位平台低以及循环性能优良等优点，被广泛应用于数码和电动汽车领域。但石墨呈现层状结构，锂离子只能从石墨层的边缘，即平行于石墨层的方向进出石墨层，无法从垂直石墨层的方向进出，影响锂离子电池的快充性能。此外，在高倍率下充放电时，当锂离子来不及扩散进入石墨层间时，锂离子集中在负极电极表面并被还原成活性极高的金属锂枝晶，从而造成电池内部短路，导致安全事故。
长期以来，提高石墨的倍率性能、降低膨胀、提高其循环性能一直是负极材料研究开发的重点。而且，下一代新能源汽车对锂离子电池的能量密度、功率密度、寿命也提出了更高的要求。针对于此，人们从多孔石墨、多边形石墨、高复合度石墨等方面开展了丰富的研究，以期解决锂离子电池高功率的需求，然而效果并不理想。
石墨的取向度决定了电池的快充和膨胀性能，对于取向度较高的石墨，锂离子只能从特定方向嵌入或脱出，在不同的方向上产生不同的形变应力，形变应力得不到相互抵消进而在某些方向上产生表观膨胀，从而造成用电设备变形、甚至损坏。为了降低石墨材料的取向度，通常采取造孔，减小颗粒尺寸、表面改性、增大二次颗粒的复合程度的方法，但改善效果不明显，且生产工艺可控性差、经济性差、对材料的容量、加工性能也产生不利影响。日本专利JP10294111用沥青对石墨炭材料进行低温包覆，包覆后须进行不融化处理和轻度粉碎，这种方法难以做到包覆均匀和保持形状。中国专利CN103682282A是将金属和/或金属化合物负载在石墨上；将负载有催化剂的石墨与反应气进行反应，得到具有多孔结构的石墨负极材料，采用这种方法置备得到的材料虽然能够增加碳材料中锂离子进出通道，但是材料的比表面积增加，影响初始效率和全电池的能量密度。
球状二次颗粒型石墨在结构上具有极低的取向度，对提高石墨的快充和降低膨胀具有立竿见影的效果。但受当前造粒工艺的限制，高容量的球形快充石墨规模制备技术仍未被攻克。因此，亟需改变目前常规二次颗粒结构石墨的造粒工艺，开发一种工艺简单、颗粒结构完整、球形度高、复合程度高、膨胀低、容量高的新型类球形快充石墨负极材料。
为此，我们提出了一种类球形快充石墨负极材料、制备方法及锂离子电池。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种类球形快充石墨负极材料、制备方法及锂离子电池，该制备方法采用微颗粒双相自聚合方式球化造粒，能够显著提高二次颗粒球形度，同时粘结碳用量低，可以实现高压实、高容量、低膨胀石墨的快速制备。本发明的类球形快充石墨负极材料石墨负极材料的颗粒体积中值粒径D50为2～30μm，球形度为0.5～0.999。且该石墨负极材料是由若干不规则子颗粒构成，子颗粒的数量为1～100个，子颗粒的体积中值粒径D50为0.1～30μm。
为实现上述目的，本发明提供了一种类球形快充石墨负极材料的制备方法，制备方法步骤如下：将富碳物质原料磨粉，得到体积平均粒径D50为0.1～30um的一次颗粒A；较佳的，一次颗粒A长宽比为0.2～5。
再者，将一次颗粒A石墨化或热处理后石墨化，筛分得到颗粒B；将颗粒B与改性剂x、改性剂y进行机械均质混合，所述改性剂x与颗粒B的质量比为1～150:100，所述改性剂y与颗粒B的质量比为0.1～100:100；得到前驱体C；将前驱体C在惰性气氛下维持温度在800～1600℃炭化反应1～6小时，筛分，得到类球形快充石墨负极材料。其中，机械均质混合是在剪切线速度不小于0.5m/s的滚动或转动设备中完成；惰性气氛为空气、氮气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中一种或两种以上的组合；筛分采用过200目以上的标准振动筛，取筛下料。
优选的，所述富碳物质原料为固定碳含量不小于75％的富碳物质，所述富碳物质原料为煤系焦、石油系焦、无烟煤、生物质碳中的一种或两种以上的组合。其中，原料灰分不大于15％，挥发分不大于20％，硫分不大于10％。
优选的，所述步骤(1)中磨粉之后还包含整形处理，整形处理后得到一次颗粒A。
优选的，所述磨粉为粗破磨粉或粗破经高温修饰后磨粉，所述粗破后的颗粒尺寸不大于1cm3，所述高温修饰的温度范围为600～1800℃，反应时间为2～48小时。粗破采用颚式破碎机或反锤式破碎机；磨粉采用机械磨粉碎或辊压磨粉碎；整形可采用机械冲击削磨整形机。
优选的，所述步骤(2)中热处理是在惰性气体气氛下维持温度在600～1600℃，反应1～6小时；所述石墨化的温度为2600～3300℃；所述石墨化时间为12～48小时。
优选的，所述改性剂x包含第一添加剂、第二添加剂一种或两种混合的水溶液；所述第一添加剂在改性剂中的质量分数不低于0.5％,所述第二添加剂在改性剂中的质量分数不小于0.1％。
优选的，所述第一添加剂为平均C元素质量分数大于75％、平均氧元素质量分数小于35％的碳源，所述第一添加剂具体为结焦值大于0.5％的水溶性有机物；所述第二添加剂为HLB大于10的非离子型表面活性剂或阳离子型表面活性剂，所述第二添加剂具体为各种聚醚型、多元醇型、烷基醇酰胺型非离子表面活性剂或季铵盐类表面活性剂。
优选的，所述改性剂y为相对分子量大于20的脂肪烃、环烷烃、不饱和烃、芳香烃一种或两种以上混合。
一种采用如上述的制备方法制得的类球形快充石墨负极材料，所述石墨负极材料的平均粒径D50为2～30μm，比表面积为0.5～8m2/g，0.1C可逆容量不低于320mAh/g，首次库伦效率大于90％，500周循环膨胀率低于8％,5C/0.1C容量保持率不低于45％。
一种锂离子电池，所述锂离子电池的负极材料采用上述的类球形快充石墨负极材料。
现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明采用石墨化颗粒球化技术大幅度降低了石墨的取向性，同时采用小粒径骨料有效降低了石墨的膨胀，提升了快充性能。所采取的颗粒双相自聚合可以显著降低粘结剂用量，提升骨料表面修饰均一性，所得石墨具有高比容量和长循环特性；本发明工艺简单、流程短、成本低、质量易于控制、性价比高。
附图说明
图1为实施例1的类球形快充石墨负极材料的电镜扫描图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
将挥发分为8％的针状焦采用机械磨-整形一体机加工处理得到平均粒径D50为8.5μm的一次颗粒A，将一次颗粒A投入反应釜在氮气氛围下600℃搅拌处理4小时，然后再于3000℃下石墨化24小时，出料筛分得到颗粒B；将含有30％乳化沥青和3.5％吐温-20(均为质量分数)的水溶液与颗粒B按30:100的质量比投入高速混料机中，再同时加入6％裂解油浆(质量分数，相对于颗粒B)，以600rpm的转速(线速度大于3m/s)搅拌20min得到前驱体C；将前驱体C于1200℃下炭化4小时，出料筛分即得类球形快充石墨负极材料。
实施例2
将挥发分为4％的石油焦采用机械磨-整形一体机加工处理得到平均粒径D50为8.5μm的一次颗粒A，将一次颗粒在3000℃下石墨化24小时，出料筛分得到颗粒B；将含有40％蔗糖(质量分数)的水溶液与颗粒B按25:100的质量比投入高速混料机中，再同时加入8％洗油(质量分数，相对于颗粒B)，以600rpm的转速(线速度大于3m/s)搅拌20min得到前驱体C；将前驱体C于1200℃下炭化4小时，出料筛分即得类球形快充石墨负极材料。
实施例3
将挥发分为8％的块体针状焦在1000℃下高温处理12小时，控制挥发分低于1％，再采用辊压-整形一体机加工处理得到平均粒径D50为9.0μm的一次颗粒A，将一次颗粒A于3000℃下石墨化24小时，出料筛分得到颗粒B；将含有40％蔗糖(均为质量分数)的水溶液与颗粒B按20:100的质量比投入高速混料机中，以600rpm的转速(线速度大于3m/s)搅拌20min，然后再加入8％植物油(质量分数，相对于颗粒B)继续以600rpm转速搅拌20min得到前驱体C；将前驱体C于1200℃下炭化4小时，出料筛分即得类球形快充石墨负极材料。
实施例4
将挥发分为3％的沥青焦采用机械磨-整形一体机加工处理得到平均粒径D50为7.5μm的一次颗粒A，将一次颗粒A于3000℃下石墨化24小时，出料筛分得到颗粒B；将含有30％水溶性酚醛树脂和3％十六烷基三甲基溴化铵(均为质量分数)的水溶液与颗粒B按25:100的质量比投入高速混料机中，再同时加入6％裂解油浆(质量分数，相对于颗粒B)，以600rpm的转速(线速度大于3m/s)搅拌20min得到前驱体C；将前驱体C于1200℃下炭化4小时，出料筛分即得类球形快充石墨负极材料。
实施例5
将挥发分为5％的无烟煤采用机械磨-整形一体机加工处理得到平均粒径D50为9.0μm的一次颗粒A，将一次颗粒A于3000℃下石墨化24小时，出料筛分得到颗粒B；将含有30％羟甲基纤维素和3％吐温-20(均为质量分数)的水溶液与颗粒B按25:100的质量比投入高速混料机中，再同时加入8％洗油(质量分数，相对于颗粒B)，以600rpm的转速(线速度大于3m/s)搅拌20min得到前驱体C；将前驱体C于1200℃下炭化4小时，出料筛分即得类球形快充石墨负极材料。
对比实施例
将挥发分为4％的石油焦采用机械磨-整形一体机加工处理得到平均粒径D50为8.5μm的一次颗粒A，将一次颗粒A于3000℃下石墨化24小时，出料筛分得到颗粒B；将软化点为250℃、体积中值粒径D50为4μm的沥青与颗粒B按3:100的质量比投入高速混料机中，以600rpm的转速(线速度大于3m/s)搅拌20min得到前驱体C；将前驱体C于1200℃下炭化4小时，出料筛分即得对比石墨负极材料。
对实施例1～5以及对比实施例中的石墨负极材料分别进行粒径、比表面积以及粉末OI值的测试，结果列于表1。测试所使用的仪器名称及型号为：粒径：马尔文激光粒度分析仪Master Size 3000；比表面积：美国麦克Micromeritics TriStar II比表面积测定仪；粉末OI：X射线衍射仪，OI＝(004)峰面积/(110)峰面积。同时采用半电池测试方法对实施例1～5以及对比实施例中的石墨负极材料进行0.1C可逆容量、首次库仑效率、5C可逆容量保持率(相对于0.1C)、500周循环膨胀保持率等指标测试，结果列于表1中。
表1
Figure BDA0002612841340000081
结合表1中实施例1-5和对比实施例的试验结果可知，本发明可以获得形貌圆整的石墨，比表面积均在正常范围区间，粉末OI值小于7。实施例1和实施例3采用优质针状焦原料，所得石墨负极材料的放电容量可大于357mAh/g。实施例1～5所得石墨负极材料5C/0.1C容量保持率都大于45％，最高可达55％，远高于对比例中的参数值。实施例1～5所得石墨负极材料的500周循环极片膨胀率都小于8％，远低于对比例中的参数值。可以得出结论，采用本发明所述方法制备的石墨负极材料，倍率性能优异，膨胀小，适用于高能量密度、高功率密度和低膨胀要求的快充锂离子电池，该锂离子电池电池容量高、膨胀率低、循环好、快充性能优异。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种类球形快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，制备方法步骤如下：
(1)、将富碳物质原料磨粉，得到体积平均粒径D50为0.1～30um的一次颗粒A；
(2)、将一次颗粒A石墨化或热处理后石墨化，筛分得到颗粒B；
(3)、将颗粒B与改性剂x、改性剂y进行机械均质混合，所述改性剂x与颗粒B的质量比为1～150:100，所述改性剂y与颗粒B的质量比为0.1～100:100；得到前驱体C；
(4)、将前驱体C在惰性气氛下维持温度在800～1600℃炭化反应1～6小时，筛分，得到类球形快充石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的类球形快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述富碳物质原料为固定碳含量不小于75％的富碳物质，所述富碳物质原料为煤系焦、石油系焦、无烟煤、生物质碳中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的类球形快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中磨粉之后还包含整形处理，整形处理后得到一次颗粒A。
4.根据权利要求1所述的类球形快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述磨粉为粗破磨粉或粗破经高温修饰后磨粉，所述粗破后的颗粒尺寸不大于1cm3，所述高温修饰的温度范围为600～1800℃，反应时间为2～48小时。
5.根据权利要求1所述的类球形快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中热处理是在惰性气体气氛下维持温度在600～1600℃，反应1～6小时；所述石墨化的温度为2600～3300℃；所述石墨化时间为12～48小时。
6.根据权利要求1所述的类球形快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述改性剂x包含第一添加剂、第二添加剂一种或两种混合的水溶液；所述第一添加剂在改性剂中的质量分数不低于0.5％,所述第二添加剂在改性剂中的质量分数不小于0.1％。
7.根据权利要求6所述的类球形快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述第一添加剂为平均C元素质量分数大于75％、平均氧元素质量分数小于35％的碳源，所述第一添加剂具体为结焦值大于0.5％的水溶性有机物；所述第二添加剂为HLB大于10的非离子型表面活性剂或阳离子型表面活性剂，所述第二添加剂具体为各种聚醚型、多元醇型、烷基醇酰胺型非离子表面活性剂或季铵盐类表面活性剂。
8.根据权利要求6所述的类球形快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述改性剂y为相对分子量大于20的脂肪烃、环烷烃、不饱和烃、芳香烃一种或两种以上混合。
9.一种采用如权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的类球形快充石墨负极材料，其特征在于，所述石墨负极材料的平均粒径D50为2～30μm，比表面积为0.5～8m2/g，0.1C可逆容量不低于320mAh/g，首次库伦效率大于90％，500周循环膨胀率低于8％,5C/0.1C容量保持率不低于45％。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的负极材料采用如权利要求9所述的类球形快充石墨负极材料。
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