CN111792640B - 类球形低膨胀高容量石墨负极材料、制备方法及锂离子电池 - Google Patents

类球形低膨胀高容量石墨负极材料、制备方法及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种类球形低膨胀高容量石墨负极材料的制备方法，制备方法步骤如下：将富碳物质原料磨粉，得到体积平均粒径D50为0.1～30um一次颗粒A；将一次颗粒A与第一添加剂按照质量比100：0.2～300的比例加入并进行机械分散混合，再加入第二添加剂进行机械均质聚合，第二添加剂与一次颗粒的质量比为0.1～300:100，得到前驱体B；将前驱体B在惰性气氛且控制住400～2000℃温度条件下，热处理反应1～6小时；再在2500～3200℃温度条件下，石墨化处理12～48小时；最后筛分，得到类球形低膨胀高容量石墨负极材料。该方法制得高压实、高容量、低膨胀率的石墨负极材料。

Description

类球形低膨胀高容量石墨负极材料、制备方法及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池的技术领域，特别涉及类球形低膨胀高容量石墨负极材料、制备方法及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有能量密度大、工作电压高、体积小、快速充放电、循环寿命长等优异性能，已广泛应用于数码、便携式设备、电动汽车和储能电站。特别是数码电子领域，由于设备体积小，电池空间受限，对锂离子电池的能量密度及膨胀提出了严格要求。
目前，锂离子电池主要以人造石墨为负极材料，市面常见的人造石墨类负极材料主要有一次颗粒和二次颗粒两种类型。对于相对于一次颗粒，二次颗粒由于具有较低的取向度OI值，因此倍率性能较佳、膨胀小。但随着移动智能设备越来越纤薄化，常规二次颗粒石墨负极的膨胀特性、比容量已不能满足高端制品的需求，因此需要改变目前常规二次颗粒结构石墨的造粒工艺。
对于取向度较高的人造石墨负极，当锂离子嵌入或脱出时，在不同的方向上产生不同的形变应力，形变应力得不到相互抵消进而在某些方向上产生表观膨胀，从而造成用电设备变形、甚至损坏。为了获得较低的膨胀，一般通过增大二次颗粒的复合程度或提高二次颗粒的球形度来实现。对于前者，目前业内已广泛采用，但改善效果不明显，且生产工艺可控性差、经济性差、对材料的容量、加工性能等也产生不利影响。而对于后者，虽然二次球形颗粒一直是业内的研究热点和方向，但是可实现高容量的球形人造石墨规模制备技术仍未被攻克。
专利CN106495144A将原料焦与包覆材料混合后进行热聚合包覆，然后再复合造粒得到表面包覆复合人造石墨炭负极材料，这种方法一定程度上提高了材料的快充性能，但是颗粒结构不具备超低膨胀特点，且工艺复杂，实现稳定控制困难。专利CN105633408A将碳材料、粘接剂和导电剂混合成浆料后进行喷雾干燥造粒或挤压混捏造粒，再经过烧结、打散、浸渍、烧结、再打散和石墨化得到高倍率石墨负极材料，这种材料虽然具有类球形的形貌和高倍率特性，但是比容量低、制备流程复杂、成本高昂。鉴于此，亟需开发一种工艺简单、颗粒结构完整、球形度高、复合程度高、高容量的新型低膨胀类球形人造石墨负极材料。
为此，我们提出了一种类球形低膨胀高容量石墨负极材料、制备方法及锂离子电池。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种类球形低膨胀高容量石墨负极材料、制备方法及锂离子电池，该制备方法采用颗粒双相自聚合方式球化造粒，能够明显降低粘结碳含量，得到高压实、高容量、低膨胀率的石墨负极材料。本发明可得高造粒度和球形度的石墨负极材料，石墨负极材料的颗粒体积中值粒径D50为0.5～60μm,,球形度为0.5～1。且该石墨负极材料是由若干不规则子颗粒构成，子颗粒的数量为1～100个，子颗粒的体积中值粒径D50为0.1～30μm。
为实现上述目的，本发明提供了一种类球形低膨胀高容量石墨负极材料的制备方法，制备方法步骤如下：
(1)、将富碳物质原料磨粉，得到体积平均粒径D50为0.1～30um一次颗粒A；
(2)、将一次颗粒A与第一添加剂按照质量比100：0.2～300的比例加入并进行机械分散混合，再加入第二添加剂进行机械均质聚合，第二添加剂与一次颗粒的质量比为0.1～300:100，得到前驱体B；其中，机械分散混合和机械均质聚合均是在剪切线速度不小于2m/s的滚动或转动设备中完成的。
(3)、将前驱体B在惰性气氛且控制住400～2000℃温度条件下，热处理反应1～6小时；再在2500～3200℃温度条件下，石墨化处理12～48小时；最后筛分，得到类球形低膨胀高容量石墨负极材料。优选的，热处理在静态和/或动态搅动下进行；惰性气氛为空气、氮气、氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的1种或至少2种的组合；筛分为过100目以上的标准筛网，取筛下料。
优选的，所述富碳物质原料的固定碳含量不小于70％；所述富碳物质原料为煅前焦炭、煅前煅后焦炭、无烟煤、生物质碳中一种或至少两种的组合。
优选的，所述步骤(1)中磨粉之后还包含整形处理，整形处理后得到一次颗粒A。较佳的，一次颗粒A长宽比为0.2～5。
优选的，所述磨粉为将富碳物质原料粗破磨粉或粗破经高温修饰后再磨粉；高温修饰的温度为500～2000℃，反应时间为1～48小时。
优选的，粗破采用颚式破碎机或反锤式破碎机，控制粗破颗粒尺寸不大于5目；磨粉采用机械磨粉碎或辊压磨粉碎；整形采用机械冲击削磨整形机。
优选的，所述第一添加剂包括第一组分的水溶液、第二组分的水溶液一种或两者混合；所述第一组分在第一添加剂中的质量分数不小于0.5％；所述第二组分在第一添加剂中的质量分数不小于0.1％。
优选的，所述第一组分为平均碳原子质量分数大于60％、平均氧原子质量分数小于40％的碳源，所述第一组分为乳化沥青或各种结焦值大于0.5％的水溶性有机物；所述第二组分为亲水亲油平衡值大于10的非离子型表面活性剂或阳离子型表面活性剂；所述第二组分为聚醚型非离子表面活性剂、多元醇型非离子表面活性剂、烷基醇酰胺型非离子表面活性剂、季铵盐类表面活性剂。
优选的，所述第二添加剂为至少包括第三组分，或第四组分及第五组分两种以上混合的油溶性化合物；所述第三组分、所述第四组分与所述第五组分的质量比为100:0～5:0～20。
所述第三组分为脂肪烃及其取代物、环烷烃及其取代物、不饱和烃及其取代物、芳香烃及其取代物一种或两种以上混合物；优选的，第三组分的相对分子量大于20。所述第四组分为亲水亲油平衡值小于10的非离子表面活性剂；所述第五组分为路易斯酸或磺酸催化剂。
一种采用如上述的制备方法制得的类球形低膨胀高容量石墨负极材料，所述石墨负极材料的平均粒径D50为0.5～60μm，比表面积为0.5～10m2/g，0.1C可逆容量不低于320mAh/g，首次库伦效率大于90％，500周循环膨胀率低于8％,5C/0.1C容量保持率不低于30％。
一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的负极材料采用上述的类球形低膨胀高容量石墨负极材料。
现有技术相比，本发明具有如下有益效果：选用高容量型原料及低残碳强粘结改性剂实现能量密度的跨越式提高；采用颗粒双相自聚合，实现微颗粒间的球化取向和表面能最小化，可制备得到类球形的低膨胀兼高倍率快充的负极材料；本发明所得石墨负极材料的各向同性度显著提高，制备工艺简单，流程大为缩短，成本低，材料质量易于控制，性价比高，是数码领域和动力电池理想的负极材料。
附图说明
图1为实施例1的类球形人造石墨负极材料的电镜扫描图
图2为实施例2的类球形人造石墨负极材料的电镜扫描图
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
将挥发分为5％的石油焦采用机械磨-整形一体机加工处理得到平均粒径D50为7.5μm的一次颗粒A，将含有25％中温乳化沥青和4.5％十六烷基三甲基溴化铵(均为质量分数)的水溶液与一次颗粒A按30:100的质量比投入高速混料机中，以600rpm的转速(线速度大于3m/s)搅拌20min；再加入6％裂解油浆、1.5％吐温-80、0.5％AlCl3(均为质量分数，相对于一次颗粒A)继续以800rpm转速搅拌20min，得到前驱体B；将前驱体B在氮气保护下，以5℃/min升温至600℃保温4小时，再于3000℃下石墨化24小时，出料筛分即得类球形石墨负极材料。
实施例2
将挥发分为5％的针状焦采用机械磨-整形一体机加工处理得到平均粒径D50为7.5μm的一次颗粒A，将含有35％蔗糖和4.5％吐温-20(均为质量分数)的水溶液与一次颗粒A按35:100的质量比投入高速混料机中，以600rpm的转速(线速度大于3m/s)搅拌20min；再加入8％洗油(质量分数，相对于一次颗粒A)继续以800rpm转速搅拌20min，得到前驱体B；将前驱体B在氮气保护下，以5℃/min升温至600℃保温4小时，再于3000℃下石墨化24小时，出料筛分即得类球形石墨负极材料。
实施例3
将挥发分为0.5％的针状焦采用辊压磨-整形一体机加工处理得到平均粒径D50为8.5μm的一次颗粒A，将含有35％蔗糖和4.5％吐温-20(均为质量分数)的水溶液与一次颗粒A按30:100的质量比投入高速混料机中，以600rpm的转速(线速度大于3m/s)搅拌20min；再加入8％植物油(质量分数，相对于一次颗粒A)继续以800rpm转速搅拌20min，得到前驱体B；将前驱体B在氮气保护下，以5℃/min升温至600℃保温4小时，再于3000℃下石墨化24小时，出料筛分即得类球形石墨负极材料。
实施例4
将挥发分为3％的沥青焦采用机械磨-整形一体机加工处理得到平均粒径D50为8.5μm的一次颗粒A，将含有30％酚醛树脂和3％十六烷基三甲基溴化铵(均为质量分数)的水溶液与一次颗粒A按25:100的质量比投入高速混料机中，以600rpm的转速(线速度大于3m/s)搅拌20min；再加入6％裂解油浆、0.5％对甲苯磺酸(均为质量分数，相对于一次颗粒A)继续以800rpm转速搅拌20min，得到前驱体B；将前驱体B在氮气保护下，以5℃/min升温至600℃保温4小时，再于3000℃下石墨化24小时，出料筛分即得类球形石墨负极材料。
实施例5
将挥发分为6％的无烟煤采用机械磨-整形一体机加工处理得到平均粒径D50为7.5μm的一次颗粒A，将含有25％聚乙烯吡咯烷酮和3％吐温-20(均为质量分数)的水溶液与一次颗粒A按30:100的质量比投入高速混料机中，以600rpm的转速(线速度大于3m/s)搅拌20min；再加入8％洗油、1.5％吐温-80(均为质量分数，相对于一次颗粒A)继续以800rpm转速搅拌20min，得到前驱体B；将前驱体B在氮气保护下，以5℃/min升温至600℃保温4小时，再于3000℃下石墨化24小时，出料筛分即得类球形石墨负极材料。
对比实施例
将挥发分为5％的石油焦采用机械磨-整形一体机加工处理得到平均粒径D50为7.5μm的一次颗粒A；将一次颗粒A与软化点为250℃、平均粒径为7μm的石油沥青按照质量比100:10混合均匀后投入卧式反应釜中，在氮气保护下，以5℃/min升温至600℃保温4小时进行造粒反应，冷却后筛分得到前驱体B，将前驱体B在3000℃下石墨化24小时，出料筛分即得对比石墨负极材料。
分别对实施例1-5及对比实施例中的石墨负极材料进行粒径、比表面积、0.1C可逆容量、首次库伦效率、5C/0.1C可逆容量保持率、500周循环膨胀保持率的指标进行测试，结果如下表1：
表1
Figure BDA0002612842710000081
结合表1中实施例1-5和对比实施例的试验结果可知，比表面积均在正常范围区间。所得石墨负极材料的容量根据选用原料类型有所差异，实施例2和实施例3采用优质针状焦可提高石墨负极材料的0.1C可逆容量至360mAh/g以上。实施例1～实施例5中石墨负极材料的5C/0.1C容量保持率都大于30％，最高可达45％，远高于对比实施例中的参数值。实施例1～实施例5中石墨负极材料的500周循环极片膨胀率都小于8％，远低于对比例实施例中的参数值。可以得出结论，采用本发明方法制备的石墨负极材料，倍率性能优异，可逆容量高，同时适用于高能量密度、高功率密度和低膨胀要求的锂离子电池。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种类球形低膨胀高容量石墨负极材料的制备方法，其特征在于，制备方法步骤如下：
(1)、将富碳物质原料磨粉，得到体积平均粒径D50为0.1～30um一次颗粒A；所述富碳物质原料的固定碳含量不小于70％；所述富碳物质原料为煅前焦炭、煅后焦炭、无烟煤、生物质碳中一种或至少两种的组合；
(2)、将一次颗粒A与第一添加剂按照质量比100：0.2～300的比例加入并进行机械分散混合，再加入第二添加剂进行机械均质聚合，第二添加剂与一次颗粒的质量比为0.1～300:100，得到前驱体B；所述第一添加剂包括第一组分的水溶液和第二组分的水溶液；所述第一组分在第一添加剂中的质量分数不小于0.5％；所述第二组分在第一添加剂中的质量分数不小于0.1％；所述第一组分为结焦值大于0.5％的水溶性有机物；所述第二组分为聚醚型非离子表面活性剂、多元醇型非离子表面活性剂、烷基醇酰胺型非离子表面活性剂、季铵盐类表面活性剂；所述第二添加剂为至少包括第三组分、或第四组分及第五组分两种以上混合的油溶性化合物；所述第三组分、所述第四组分与所述第五组分的质量比为100:0～5:0～20；所述第三组分为脂肪烃及其取代物、不饱和烃及其取代物一种或两种以上混合物；所述第四组分为非离子表面活性剂；所述第五组分为路易斯酸或磺酸催化剂；
(3)、将前驱体B在惰性气氛且控制住400～2000℃温度条件下，热处理反应1～6小时；再在2500～3200℃温度条件下，石墨化处理12～48小时；最后筛分，得到类球形低膨胀高容量石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的类球形低膨胀高容量石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中磨粉之后还包含整形处理，整形处理后得到一次颗粒A。
3.根据权利要求1所述的类球形低膨胀高容量石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述磨粉为将富碳物质原料粗破磨粉或粗破经高温修饰后再磨粉；高温修饰的温度为500～2000℃，反应时间为1～48小时。
4.根据权利要求3所述的类球形低膨胀高容量石墨负极材料的制备方法，其特征在于，粗破采用颚式破碎机或反锤式破碎机，控制粗破颗粒尺寸不大于5目；磨粉采用机械磨粉碎或辊压磨粉碎；整形采用机械冲击削磨整形机。
5.一种采用如权利要求1～4任一项所述的制备方法制得的类球形低膨胀高容量石墨负极材料，其特征在于，所述石墨负极材料的平均粒径D50为0.5～60μm，比表面积为0.5～10m2/g，0.1C可逆容量不低于320mAh/g，首次库伦效率大于90％，500周循环膨胀率低于8％,5C/0.1C容量保持率不低于30％。
6.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的负极材料采用如权利要求5所述的类球形低膨胀高容量石墨负极材料。
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