CN112875696A - 基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料及其制备方法 - Google Patents

基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电池负极材料领域，特别是涉及一种基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：收集炭材料粉碎或整形前端加工时的尾料A；将尾料A进行分级加工处理得到前驱体B；将前驱体B在反应釜氮气气氛下进行热处理，得到前驱体C；前驱体C进行石墨化，石墨化后为GC；将GC和树脂投入高速VC混合机中，按400‑700r/min，时间40‑60min进行混合，得到材料D；将材料D放入高温碳化设备中，在氮气保护下碳化处理，得到改性碳化负极材料E；采用超声波振动筛，超声ICP＞300，325目筛网进行筛分得到材料F；采用V型混合机混合材料F，进行混合，得到材料G；采用除磁机除磁，得到成品H。本发明成本低，产出高性能的复合材料。

Description

基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及电池负极材料领域，特别是涉及一种基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料及其制备方法。
背景技术
石墨具有层状结构，相邻两层层间距为0.3354nm，每一层上碳原子呈六角形排列并向二维方向延伸，其规整的石墨层结构和适宜的石墨层间距，非常适合Li+的嵌入或嵌出，进而形成锂-石墨层间化合物Li-GIC，而且由于离域大π键的存在使其具有良好的导电性，非常适合作为锂离子电池负极材料，但是，石墨也存在一些缺点，如与电解液相容性差，首次充放电可逆容量低，不适合大电流充放电，循环稳定性差。随着人们对纯电动汽车和混合动力汽车的需求日益增加，在追求锂电池的高容量性能的同时，也对快充性能提出了极高的要求。生活水平的提高，物价上涨，负极材料行业竞争激烈，高性能低成本成为石墨材料研发的一种方向。
现有负极材料在前端粉碎、整形完之后，成品收率一般在20-60％之间，尾料由于振实密度低、比表面积大，粒度分布宽、电池制作匀浆加工性能差等缺点，直接作为副产品约500元/吨售卖处理造成资源浪费，因此，开发一种低成本高倍率类石墨负极材料极为重要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种成本低、高性能的基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料。
本发明还提供一种操作简单的基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
收集炭材料粉碎或整形前端加工时的尾料A；
将尾料A进行分级加工处理得到前驱体B；
将前驱体B在反应釜氮气气氛下进行热处理，得到前驱体C；
前驱体C进行石墨化，石墨化后为GC；
将GC和树脂投入高速VC混合机中，按400-700r/min，时间40-60min进行混合，得到材料D；
将材料D放入高温碳化设备中，在氮气保护下碳化处理，得到改性碳化负极材料E；
采用超声波振动筛，超声ICP＞300，325目筛网进行筛分得到材料F；
采用V型混合机混合材料F，进行混合，得到材料G；
采用除磁机除磁，得到成品H。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述将前驱体B在反应釜氮气气氛下进行热处理，得到前驱体C步骤中，所述反应釜的升温速率为1-7℃/min，升温温度为400-650℃，转速为20-50r/min。
对上述技术方案的进一步改进为，所述将GC和树脂投入高速VC混合机中，按400-700r/min，时间40-60min进行混合，得到D步骤中，所述GC和树脂的含量比为100：3-10。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述将D放入高温碳化设备中，氮气保护下碳化处理，得到改性碳化负极材料E步骤中，所述高温碳化设备的升温速率为1-10℃/min，升温温度为950-1150℃。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述采用V型混合机混合材料F，进行混合，得到G步骤中，所述V型混合机的转速为5-20r/min，时间为60-150min
对上述技术方案的进一步改进为，在所述采用除磁机除磁，得到成品H步骤中，除磁机的磁场强度为8000-20000高斯。
一种基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料，采用上述的制备方法制得。
本发明的有益效果为：
本发明通过对前端尾料进行分级加工控制粒径分布从而增大振实，降低比表来减少SEI的形成降低不可逆容量，回收利用来降低成本。Li+在硬碳材料中具有较小的扩散阻力，并且硬碳具有较宽的嵌锂电位区间，可以使得嵌入-脱出过程中避免金属锂的析出，在石墨化之后对材料进行树脂包覆改性，表面形成硬碳包覆层，相较沥青改性包覆在快充方向更有优势。
附图说明
图1为本发明的基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料的SEM图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
如图1所示，一种基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
收集炭材料粉碎或整形前端加工时的尾料A；将尾料A进行分级加工处理得到前驱体B；将前驱体B在反应釜氮气气氛下进行热处理，得到前驱体C；前驱体C进行石墨化，石墨化后为GC；将GC和树脂投入高速VC混合机中，按400-700r/min，时间40-60min进行混合，得到材料D；将材料D放入高温碳化设备中，在氮气保护下碳化处理，得到改性碳化负极材料E；采用超声波振动筛，超声ICP＞300，325目筛网进行筛分得到材料F；采用V型混合机混合材料F，进行混合，得到G；采用除磁机除磁，得到成品H。
在所述将前驱体B在反应釜氮气气氛下进行热处理，得到前驱体C步骤中，所述反应釜的升温速率为1-7℃/min，升温温度为400-650℃，转速为20-50r/min。
所述将GC和树脂投入高速VC混合机中，按400-700r/min，时间40-60min进行混合，得到D步骤中，所述GC和树脂的含量比为100：3-10。
在所述将D放入高温碳化设备中，氮气保护下碳化处理，得到改性碳化负极材料E步骤中，所述高温碳化设备的升温速率为1-10℃/min，升温温度为950-1150℃。
在所述采用V型混合机混合材料F，进行混合，得到G步骤中，所述V型混合机的转速为5-20r/min，时间为60-150min
在所述采用除磁机除磁，得到成品H步骤中，除磁机的磁场强度为8000-20000高斯。
一种基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料，采用上述制备方法制得。
实施例1
一种基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
收集炭材料粉碎或整形前端加工时的尾料A；将尾料A进行分级加工处理得到前驱体B；将前驱体B在反应釜氮气气氛下进行热处理，以1℃/min升温速率升至400℃，转速20r/min，得到前驱体C；前驱体C进行石墨化，石墨化后为GC；将GC和树脂以100：3投入高速VC中，按400r/min，时间40min进行混合，得到材料D；将材料D放入高温碳化设备中，以5℃/min升温速率升至1000℃，氮气保护下碳化处理，得到改性碳化负极材料E；采用超声波振动筛，超声ICP＞300，325目筛网进行筛分得到F；采用V型混合机混合材料F，按10r/min，时间70min进行混合，得到材料G；采用除磁机除磁，磁场强度10000高斯，得到成品H。
实施例2
一种基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
收集炭材料粉碎或整形前端加工时的尾料A；将尾料A进行分级加工处理得到前驱体B；将前驱体B在反应釜氮气气氛下进行热处理，以5℃/min升温速率升至500℃，转速25r/min，得到前驱体C；前驱体C进行石墨化，石墨化后为GC；将GC和树脂以100：5投入高速VC中，按600r/min，时间45min进行混合，得到材料D；将材料D放入高温碳化设备中，以7℃/min升温速率升至1100℃，氮气保护下碳化处理，得到改性碳化负极材料E；采用超声波振动筛，超声ICP＞300，325目筛网进行筛分得到F；采用V型混合机混合材料F，按15r/min，时间65min进行混合，得到材料G；采用除磁机除磁，磁场强度15000高斯，得到成品H。
实施例3
一种基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
收集炭材料粉碎或整形前端加工时的尾料A；将尾料A进行分级加工处理得到前驱体B；将前驱体B在反应釜氮气气氛下进行热处理，以7℃/min升温速率升至650℃，转速50r/min，得到前驱体C；前驱体C进行石墨化，石墨化后为GC；将GC和树脂以100：8投入高速VC中，按650r/min，时间55min进行混合，得到材料D；将材料D放入高温碳化设备中，以6℃/min升温速率升至1150℃，氮气保护下碳化处理，得到改性碳化负极材料E；采用超声波振动筛，超声ICP＞300，325目筛网进行筛分得到F；采用V型混合机混合材料F，按20r/min，时间150min进行混合，得到材料G；采用除磁机除磁，磁场强度20000高斯，得到成品H。
本发明通过对前端尾料进行分级加工控制粒径分布从而增大振实，降低比表来减少SEI的形成降低不可逆容量，回收利用来降低成本。Li+在硬碳材料中具有较小的扩散阻力，并且硬碳具有较宽的嵌锂电位区间，可以使得嵌入-脱出过程中避免金属锂的析出，在石墨化之后对材料进行树脂包覆改性，表面形成硬碳包覆层，相较沥青改性包覆在快充方向更有优势。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
收集炭材料粉碎或整形前端加工时的尾料A；
将尾料A进行分级加工处理得到前驱体B；
将前驱体B在反应釜氮气气氛下进行热处理，得到前驱体C；
前驱体C进行石墨化，石墨化后为GC；
将GC和树脂投入高速VC混合机中，按400-700r/min，时间40-60min进行混合，得到材料D；
将材料D放入高温碳化设备中，在氮气保护下碳化处理，得到改性碳化负极材料E；
采用超声波振动筛，超声ICP＞300，325目筛网进行筛分得到材料F；
采用V型混合机混合材料F，进行混合，得到材料G；
采用除磁机除磁，得到成品H。
2.根据权利要求1所述的基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在所述将前驱体B在反应釜氮气气氛下进行热处理，得到前驱体C步骤中，所述反应釜的升温速率为1-7℃/min，升温温度为400-650℃，转速为20-50r/min。
3.根据权利要求1所述的基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述将GC和树脂投入高速VC混合机中，按400-700r/min，时间40-60min进行混合，得到D步骤中，所述GC和树脂的含量比为100：3-10。
4.根据权利要求1所述的基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在所述将D放入高温碳化设备中，氮气保护下碳化处理，得到改性碳化负极材料E步骤中，所述高温碳化设备的升温速率为1-10℃/min，升温温度为950-1150℃。
5.根据权利要求1所述的基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在所述采用V型混合机混合材料F，进行混合，得到G步骤中，所述V型混合机的转速为5-20r/min，时间为60-150min。
6.根据权利要求1所述的基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在所述采用除磁机除磁，得到成品H步骤中，除磁机的磁场强度为8000-20000高斯。
7.一种基于炭材料尾料的低成本高倍率类石墨负极材料，其特征在于，采用如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得。
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