CN117658123A - 一种人造石墨负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种人造石墨负极材料的制备方法，涉及锂电池技术领域。包括如下步骤：S1、预处理：将针状焦原料进行预处理得到混合针状焦物料；S2、造粒：将混合针状焦物料与粘结剂混合均匀，再加入少层石墨烯，在高温包覆设备中反应，降温后球磨筛分得到造粒产物；S3、碳化：造粒产物以1～5℃/min速率升温至900～1200℃，碳化9～15h得到碳化产物；S4、石墨化：将碳化产物在2600～3200℃下处理20～40h得到石墨化产物；S5、球磨筛分：将石墨化产物进行研磨筛分除去大颗粒，得到人造石墨负极材料，制备的人造石墨负极材料具有优异的导电性。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种人造石墨负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于高的能量密度、能量转化效率及输出电压，被视为最有前景的储能技术之一。在锂离子电池的发展过程中，负极石墨材料作为其组成部分，一直占据着举足轻重的地位，对电池的电化学性能有着直接的影响。
但锂离子电池的负极材料普遍存在导电能力较差的问题，内阻大，电池充放电时间长，效率低，充放电过程中容易因发生电极极化而导致充放电反应不能完全进行，电极材料的有效容量无法充分发挥。为了降低电池负极材料内阻，人们通常在负极材料匀浆时添加导电剂，以增加负极材料的导电性。例如中国专利CN103872288将导电碳黑与人造石墨混合制备成浆料，但是由于导电碳黑在人造石墨材料中分散不均匀，与人造石墨材料接触效果不佳，导电效果并不理想。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种人造石墨负极材料的制备方法，解决了现有锂离子电池负极材料导电能力较差的技术问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、预处理：将针状焦原料进行破碎，球磨筛分，分别得到D50为3.7～4.7μm的第一针状焦物料、D50为6.2～7.3μm的第二针状焦物料和D50为10.2～11.3μm的第三针状焦物料，将所述第一针状焦物料、第二针状焦物料和第三针状焦物料混合得到混合针状焦物料；
S2、造粒：将所述混合针状焦物料与粘结剂混合均匀，再加入少层石墨烯，在高温包覆设备中先在100～120℃下，以400～500r/min的转速混料1～3h，再升温至400～500℃下搅拌4～6h，降温后球磨筛分得到造粒产物；所述粘结剂占所述混合针状焦物料的质量比为5～10％；
S3、碳化：所述造粒产物以1～5℃/min速率升温至900～1200℃，碳化9～15h得到碳化产物；
S4、石墨化：将所述碳化产物在2600～3200℃下处理20～40h得石墨化产物；
S5、球磨筛分：将所述石墨化产物进行研磨筛分除去大颗粒，得人造石墨负极材料。
优选地，所述粘结剂选自石油沥青或煤沥青。
优选地，所述第一针状焦物料、第二针状焦物料和第三针状焦物料按照质量比为1～3：2～4：4～6混合制备所述混合针状焦物料。
优选地，所述第一针状焦物料、第二针状焦物料和第三针状焦物料按照质量比为2：3：5混合制备所述混合针状焦物料。
优选地，所述第一针状焦物料为使用砂磨机对所述针状焦原料砂磨后烘干得到。
优选地，所述第二针状焦物料为使用气流粉碎机对所述针状焦原料破碎筛选后得到。
优选地，所述第三针状焦物料为使用机械粉碎机对所述针状焦原料破碎筛选后得到。
优选地，所述少层石墨烯为经氧化还原反应制备。
(三)有益效果
本发明提供了一种人造石墨负极材料的制备方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：本申请选择D50为3.7～4.7μm的第一针状焦物料、6.2～7.3μm的第二针状焦物料和10.2～11.3μm的第三针状焦物料按照质量比为1～3：2～4：4～6混合制备混合针状焦物料，三种粒径范围的针状焦物料相混合，三种粒径范围针状焦物料发挥协同作用依次穿插，扩散作用更强，粘结效果更强，极大的降低了负极材料对粘结剂的依赖，从而减少粘结剂对导电性能的阻碍作用，提高导电材料之间的接触，从而增强负极材料的导电性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供一种人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、预处理：使用砂磨机对针状焦原料砂磨后烘干得到D50为3.8μm的第一针状焦物料，使用气流粉碎机对针状焦原料破碎筛选后得到D50为6.5μm的第二针状焦物料，使用机械粉碎机对所述针状焦原料破碎筛选后得到D50为10.4μm针状焦原料为第三针状焦物料，将第一针状焦物料、第二针状焦物料和第三针状焦物料按照质量比2：3：5混合得到混合针状焦物料；
S2、造粒：将混合针状焦物料与石油沥青按照石油沥青占混合针状焦物料的质量比5％混合均匀，再加入少层石墨烯，在高温包覆设备中先在100℃下，以400r/min的转速混料1h，再升温至400℃并持续维持该温度进行搅拌4h，降温后球磨筛分得到造粒产物；
S3、碳化：将造粒产物以1℃/min速率升温至900℃，碳化9h得到碳化产物；
S4、石墨化：将碳化产物在2800℃下处理24h得到石墨化产物；
S5、球磨筛分：将石墨化产物进行研磨筛分除去大颗粒，得到人造石墨负极材料。
实施例2
本实施例提供一种人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、预处理：使用砂磨机对针状焦原料砂磨后烘干得到D50为4.1μm的第一针状焦物料，使用气流粉碎机对针状焦原料破碎筛选后得到D50为6.8μm的第二针状焦物料，使用机械粉碎机对所述针状焦原料破碎筛选后得到D50为10.8μm针状焦原料为第三针状焦物料，将第一针状焦物料、第二针状焦物料和第三针状焦物料按照质量比1：3：6混合得到混合针状焦物料；
S2、造粒：将混合针状焦物料与煤沥青按照煤沥青占混合针状焦物料的质量比为8％混合均匀，再加入少层石墨烯，在高温包覆设备中先在110℃下，以450r/min的转速混料2h，再升温至450℃并持续维持该温度进行搅拌5h，降温后球磨筛分得到造粒产物；
S3、碳化：将造粒产物以3℃/min速率升温至1000℃，碳化13h得到碳化产物；
S4、石墨化：将碳化产物在2700℃下处理30h得到石墨化产物；
S5、球磨筛分：将石墨化产物进行研磨筛分除去大颗粒，得到人造石墨负极材料。
实施例3
本实施例提供一种人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、预处理：使用砂磨机对针状焦原料砂磨后烘干得到D50为4.3μm的第一针状焦物料，使用气流粉碎机对针状焦原料破碎筛选后得到D50为7.1μm的第二针状焦物料，使用机械粉碎机对所述针状焦原料破碎筛选后得到D50为11.0μm针状焦原料为第三针状焦物料，将第一针状焦物料、第二针状焦物料和第三针状焦物料按照质量比3：3：4混合得到混合针状焦物料；
S2、造粒：将混合针状焦物料与石油沥青按照石油沥青占混合针状焦物料的质量比为10％混合均匀，再加入少层石墨烯，在高温包覆设备中先在120℃下，以500r/min的转速混料3h，再升温至500℃并持续维持该温度进行搅拌6h，降温后球磨筛分得到造粒产物；
S3、碳化：将造粒产物以5℃/min速率升温至1200℃，碳化15h得到碳化产物；
S4、石墨化：将碳化产物在3000℃下处理40h得到石墨化产物；
S5、球磨筛分：将石墨化产物进行研磨筛分除去大颗粒，得到人造石墨负极材料。
对比例1：
与实施例1的区别在于：S1、预处理：选择D50为3.8μm的第一针状焦物料和D50为6.5μm的第二针状焦物料按照质量比2：3混合制备混合针状焦物料用于制备人造石墨负极材料，其他同实施例1。
对比例2：
与实施例1的区别在于：S1、预处理：选择D50为3.8μm的第二针状焦物料和D50为10.4μm的第三针状焦物料按照质量比2：5混合制备混合针状焦物料用于制备人造石墨负极材料，其他同实施例1。
对比例3：
与实施例1的区别在于：S1、预处理：选择D50为6.5μm的第一针状焦物料和D50为10.4μm的第三针状焦物料按照质量比3：5混合制备混合针状焦物料用于制备人造石墨负极材料，其他同实施例1。
电化学性能测试
采用半电池测试方法对实施例1～3及对比例1～3制备的人造石墨负极材料的性能进行测试，人造石墨负极材料：PVDF(聚偏氟乙烯)＝96：4(wt％)，加入适量NMP(N-甲基吡咯烷酮)调成浆状，涂布于铜箔上，将涂好的极片放入温度为110℃真空干燥箱中真空干燥4h备用。电解液为1mol/L LiPF6+EC:DEC:DMC＝1:1:1(体积比)，金属锂片为对电极，聚丙烯微孔膜为隔膜，组装成电池。充放电电压范围为0.005V至1.5V，充放电速率为0.1C。测试结果如表1。
表1实施例1～3及对比例1～3人造石墨负极材料性能测试结果
从表1结果可知，实施例1～3人造石墨负极材料的电化学性能均优于对比例1～3，这是因为D50为3.7～4.7μm的第一针状焦物料、D50为6.2～7.3μm的第二针状焦物料和D50为10.2～11.3μm的第三针状焦物料按照质量比为1～3：2～4：4～6混合制备混合针状焦物料，三种粒径范围的针状焦物料相混合，三种粒径范围针状焦物料发挥协同作用，依次穿插，扩散作用更强，粘结效果更强，极大的降低了负极材料对粘结剂的依赖，从而减少粘结剂对导电性能的阻碍作用，提高导电材料之间的接触，增强负极材料的导电性，减少电极极化，从而使电池充放电反应能够完全进行，电极材料的有效容量得到充分发挥。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、预处理：将针状焦原料进行破碎，球磨筛分，分别得到D50为3.7～4.7μm的第一针状焦物料、D50为6.2～7.3μm的第二针状焦物料和D50为10.2～11.3μm的第三针状焦物料，将所述第一针状焦物料、第二针状焦物料和第三针状焦物料混合得到混合针状焦物料；
S2、造粒：将所述混合针状焦物料与粘结剂混合均匀，再加入少层石墨烯，在高温包覆设备中先在100～120℃下，以400～500r/min的转速混料1～3h，再升温至400～600℃下搅拌4～6h，降温后球磨筛分得到造粒产物；所述粘结剂占所述混合针状焦物料的质量比为0～5％；
S3、碳化：所述造粒产物以1～5℃/min速率升温至900～1200℃，碳化9～15h得到碳化产物；
S4、石墨化：将所述碳化产物在2600～3200℃下处理20～40h得石墨化产物；
S5、球磨筛分：将所述石墨化产物进行研磨筛分除去大颗粒，得人造石墨负极材料。
2.如权利要求1所述的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂选自石油沥青或煤沥青。
3.如权利要求1所述的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述第一针状焦物料、第二针状焦物料和第三针状焦物料按照质量比为1～3：2～4：4～6混合制备所述混合针状焦物料。
4.如权利要求1所述的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述第一针状焦物料、第二针状焦物料和第三针状焦物料按照质量比为2：3：5混合制备所述混合针状焦物料。
5.如权利要求1所述的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述第一针状焦物料为使用砂磨机对所述针状焦原料砂磨后烘干得到。
6.如权利要求1所述的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述第二针状焦物料为使用气流粉碎机对所述针状焦原料破碎筛选后得到。
7.如权利要求1所述的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述第三针状焦物料为使用机械粉碎机对所述针状焦原料破碎筛选后得到。
8.如权利要求1所述的人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述少层石墨烯为经氧化还原反应制备。
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