CN101294090A - 一种煤沥青的精制方法 - Google Patents
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Abstract
一种煤沥青的精制方法,本发明涉及用于制备高功率、超高功率石墨电极的原料煤沥青针状焦、浸渍剂、粘结剂用沥青以及用于制备煤沥青碳纤维的沥青的精制方法。其特征在于:将煤沥青以及含有煤沥青的液体用有机溶剂稀释后,有机溶剂与煤沥青以及含有煤沥青的液体的重量配比是:1∶5-30,用离心机分离与无机膜过滤相结合的方法将沥青溶液中的杂质除去,然后将精制的混合液中溶剂蒸馏回收后,制得不含喹啉不溶物的煤沥青。具有分离过程连续性好,效率高,可以得到完全不含喹啉不溶物的沥青等优点。
Description
技术领域
本发明涉及用于制备高功率、超高功率石墨电极的原料煤沥青针状焦、煤沥青浸渍剂以及煤沥青粘结剂的精制沥青以及用于制备煤沥青碳纤维的沥青精制方法。
背景技术
目前高功率、超高功率石墨电极要求高的电导率、热膨胀系数小,原料中杂质的存在会严重影响其电性能,机械强度;碳纤维熔融纺丝过程中,杂质的存在会导致纺丝不连续,丝的粗细不均匀,强度受到严重的影响,他们对原料沥青要求高。目前国内的煤沥青主要是炼焦的副产品,在生产过程中不可避免的会引入杂质,主要是管路中的铁锈、空气中的灰尘和煤渣以及残留的焦碳颗粒,这些杂质的存在会严重影响上述产品的性能,这部分杂质在沥青中统称为喹啉不溶物。目前脱除喹啉不溶物的方法有很多,主要有加压加热过滤法,真空过滤法离心分离法和溶剂处理沉降法。但是由于沥青是一种粘度非常大的物质,这些方法处理非常困难,不易得到喹啉不溶物很低的沥青产品。《中国专利》专利号:CN200510136738.1和《中国专利》专利号:CN200610046281.X中提到的脱除喹啉不溶物的方法是采用混合溶剂在90-120℃的高温下进行自然沉降,沉降的效果不是很理想,不能得到喹啉不溶物完全没有的沥青产品。无机膜过滤技术是一种动态错流过滤方式,采用多孔氧化物或金属烧结膜管,根据不同的物料性质选择不同孔径的膜管可以将杂质彻底除去。《中国专利》专利号:CN00119077.6和《中国专利》专利号:CN200410023366.7中提到将无机膜用于超细粉体的过滤洗涤和混合植物油的提纯,但是在煤沥青的精制过程中还没有用到,同时无机膜分离有一缺陷,它是一个浓缩过程,在得到精制产品液的同时得到含有大量杂质的浓缩产品液,如果不加以回收将造成产品的损耗。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种能够生产出不含喹啉不溶物的一种煤沥青的精制方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:该一种煤沥青的精制方法,其特征在于:将煤沥青以及含有煤沥青的液体用有机溶剂稀释后,有机溶剂与煤沥青以及含有煤沥青的液体的重量配比是:1∶5-30,用离心机分离与无机膜过滤相结合的方法将沥青溶液中的杂质除去,然后将精制的混合液中溶剂蒸馏回收后,制得不含喹啉不溶物的煤沥青。
煤沥青包括煤直接热解制备的煤沥青、煤焦化副产的高、中以及低温煤沥青。
含有煤沥青的液体包括炼焦副产的煤焦油以及煤液化后的残渣。
有机溶剂包括苯、甲苯、喹啉、吡啶、呋喃、四氢呋喃中的一种或几种的混合物。
沥青溶液中的杂质是沥青生产过程中混入沥青中的铁锈、灰尘、碳粒及不溶于喹啉溶剂的物质。
无机膜的孔径在0.02-0.8微米。
将煤沥青以及含有煤沥青的液体用有机溶剂稀释后,先用离心分离方法将杂质进行进行粗分离,然后用无机膜分离进行精制,无机膜出来的浓缩液再回到离心机上进行循环,无机膜过滤技术是一种动态错流过滤方式,采用多孔氧化物或金属烧结膜管,根据不同的物料性质选择不同孔径的膜管可以将杂质彻底除去。采用两种技术相结合的方式,克服了离心机的分离精度问题以及无机膜过滤过程中浓缩液的的回收问题。将制得的精制混合液在一定温度下将溶剂蒸馏回收后制得精制煤沥青。有机溶剂的主要起到稀释作用,便于杂质的分离。
与现有技术相比,本发明一种煤沥青的精制方法所具有的有益效果是:离心分离由于受到分离因子的限制,不能制得完全不含喹啉不溶物精制沥青,而无机膜过滤存在残液回收难的问题,而将两种方法结合起来,分离过程连续性好,效率高,可以得到完全不含喹啉不溶物的沥青。
具体实施方式
该一种煤沥青的精制方法,将煤沥青以及含有煤沥青的液体用有机溶剂稀释后,有机溶剂与煤焦油的重量配比是:1∶5-30,经过离心机分离后用孔径0.02-0.8微米的无机膜过滤,无机膜出来的浓缩液再回到离心机上进行循环,或无机膜过滤后再用离心机分离,利用离心分离和无机膜过滤相结合的方法,将生产过程中混入沥青中的铁锈、灰尘、碳粒及不溶于喹啉溶剂的物质除去,然后将精制的混合液中溶剂蒸馏回收后,制得不含喹啉不溶物的煤沥青。
实施例1:
将软化点110℃、喹啉不溶物为12%的高温煤沥青与喹啉按1∶20的比例在常温下混合,搅拌均匀,经过离心机初步分离后,得到喹啉不溶物为3%左右的混合液,再在孔径为0.2微米的无机膜装置上进行过滤,无机膜装置为多孔氧化物或金属烧结膜管等,除去杂质的混合液经过蒸馏回收喹啉后,得到不含喹啉不溶物的精制煤沥青。经过无机膜分离后的浓缩液再回到离心机中进行循环;离心机排出的残渣经过干燥回收溶剂后,可以作为燃料再利用。
实施例2:
将软化点为75℃、喹啉不溶物为4.8%的中温沥青与四氢呋喃按1∶10的比例在常温下混合均匀后,直接在孔径为0.1微米的无机膜装置上过滤,无机膜装置为多孔氧化物或金属烧结膜管等,浓缩液在离心机上粗分后回到无机膜装置上继续过滤,滤出液经过蒸馏回收溶剂后得到不含喹啉不溶物的精制煤沥青。
实施例3:
将煤焦化的副产煤焦油与苯和甲苯的混合液按1∶5的比例混合均匀后,在孔径为0.05微米的无机膜装置上进行过滤,无机膜装置为多孔氧化物或金属烧结膜管等,混合液经过浓缩后在离心机上粗分然后重新用无机膜装置进行过滤,滤出液经过蒸馏塔回收溶剂和煤焦油中的轻质组分后,剩余的产品为不含喹啉不溶物的精制煤沥青。
实施例4:
将煤液化后的残渣与吡啶按1∶30的比例混合均匀后,在孔径为0.02微米的无机膜装置上进行过滤,无机膜装置为多孔氧化物或金属烧结膜管等,混合液经过浓缩后在离心机上粗分然后重新用无机膜装置进行过滤,滤出液经过蒸馏塔回收溶剂后,剩余的产品为不含喹啉不溶物的精制煤沥青。
实施例5:
将软化点为60℃的低温煤沥青与呋喃按1∶15的比例混合均匀后,在孔径为0.5微米的无机膜装置上进行过滤,无机膜装置为多孔氧化物或金属烧结膜管等,混合液经过无机膜浓缩后在离心机上粗分然后重新用无机膜装置进行过滤,滤出液经过蒸馏塔回收溶剂后,剩余的产品为不含喹啉不溶物的精制煤沥青。
Claims (6)
1、一种煤沥青的精制方法,其特征在于:将煤沥青以及含有煤沥青的液体用有机溶剂稀释后,有机溶剂与煤沥青以及含有煤沥青的液体的重量配比是:1∶5-30,用离心机分离与无机膜过滤相结合的方法将沥青溶液中的杂质除去,然后将精制的混合液中溶剂蒸馏回收后,制得不含喹啉不溶物的煤沥青。
2、根据权利要求1所述的一种煤沥青的精制方法,其特征在于:煤沥青包括煤直接热解制备的煤沥青、煤焦化副产的高、中以及低温煤沥青。
3、根据权利要求1所述的一种煤沥青的精制方法,其特征在于:含有煤沥青的液体包括炼焦副产的煤焦油以及煤液化后的残渣。
4、根据权利要求1所述的一种煤沥青的精制方法,其特征在于:有机溶剂包括苯、甲苯、喹啉、吡啶、呋喃、四氢呋喃中的一种或几种的混合物。
5、根据权利要求1所述的一种煤沥青的精制方法,其特征在于:沥青溶液中的杂质是沥青生产过程中混入沥青中的铁锈、灰尘、碳粒及不溶于喹啉溶剂的物质。
6、根据权利要求1所述的一种煤沥青的精制方法,其特征在于:无机膜的孔径在0.02-0.8微米。
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