KR101908966B1 - Cog 공정에서 발생하는 콜타르를 이용한 다공성 탄소소재 제조방법 - Google Patents

Cog 공정에서 발생하는 콜타르를 이용한 다공성 탄소소재 제조방법 Download PDF

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Abstract

COG 공정에서 발생하는 콜타르를 이용한 다공성 탄소소재 제조방법이 제공된다.
본 발명의 다공성 탄소 소재 제조방법은, COG 정제공정에서 발생한 콜타르에 THF를 혼합하여 QI를 제거하는 공정; 상기 QI 제거된 콜타르에 페놀 레진을 첨가한 후, 100~330℃온도로 가열함으로써 콜타르를 증류하는 공정; 상기 증류된 콜타르 를 350~600℃로 가열함으로써 탄화시키는 공정; 상기 탄화물과 상기 탄화 전 증류된 콜타르를 혼합한 후, 이를 분쇄/조립하는 공정; 상기 분쇄/조립된 탄화물과 상기 탄화 전 증류된 콜타르를 기공 형성제와 혼합 후 300~500℃ 열처리하는 공정; 및 상기 열처리된 탄소소재를 700~1000℃에서 수증기를 접촉하여 기공을 형성하는 공정;을 포함한다.

Description

COG 공정에서 발생하는 콜타르를 이용한 다공성 탄소소재 제조방법{Method of Preparing Porous Carbon using Coal-Tar Materials by COG refinement process}
본 발명은 제철소 부산물인 콜타르를 활용하여 다공성 탄소소재를 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, COG 정제공정에서 발생하는 콜타르를 정제/증류하여 얻어진 탄소재료를 원료로 입상 활성 탄소를 수증기를 활용하여 제조하는 방법에 관한 것이다.
콜타르는 COG 정제 공정에서 발생하는 제철 부산물로 재활용하여 고부가 탄소소재로 제조할 수 있다. 다공성 탄소소재 중 활성 탄소는 특유의 흡착성으로 인하여 일상 생활에서 산업용까지 폭넓게 사용되고 있다. 그런데 이들 중 고기능 활성 탄소는 전량 수입에 의존하고 있는 실정이다.
종래에는 야자각 및 목질계, 석탄계, 셀룰로오스 등의 원료를 기반으로 수증기/ 화학약품 등을 활용하여 활성 탄소를 제조하였다. 활성 탄소의 원료로서 야자각, 석탄계, 목질계 등을 활용하여 700~1000℃ 범위에서　5분~15분 수소분위기에서 가열하고, 700~800℃　온도에서 활성화처리 하여 전극용 활성 탄소를 제조하였다. 그리고 농업 부산물인 바이오 볏짚을 활용하여 염기성 용액에 함침 혼합　건조 후, 반응기 내에서 수증기 함유 질소를 주입하여 비표면적 772m2/g의 활성 탄소을 제조하였다.
석유의 정제 과정에서 발생된 정유 부산물은 제조 수율이 낮다. 또한 석유 정제과정에서 발생한 부산물로는 주로 약품을 활용하여 에너지 저장용으로 다공성 탄소 소재를 제조하였지만 제철소 COG 정제공정에서 발생하는 콜타르를 활용하여 수증기를 활용한 유해가스 제거용 활성 탄소를 제조하지는 않았다.　왜냐하면 콜타르 기반의 탄소 소재는　활성 탄소의 흡착능력을 높여주는 비표면적 발달이 매우 어렵기 때문이며, 이에 따라 비교적 세공형성이 용이한 약품을 이용하였다.
따라서 본 발명은 전술한 종래기술의 한계를 극복하기 위하여 안출된 것으로서, 탄소 원료로 콜타르를 이용하여 특수 공정조건으로 처리함으로써 에너지 저장 효율과 유해 가스 제거효율이 높을 뿐만 아니라 흡착성이 우수한 활성 탄소의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
또한 본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들에 한정되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은,
코크스 오븐 가스(Coke Oven Gas: COG) 정제공정에서 발생한 콜타르에 테트라하이드로퓨란(etraHydroFuran: THF)를 혼합하여 퀴놀린 불용분(Quiinoline Insoluble: QI)을 제거하는 공정;
상기 퀴놀린 불용분(QI)이 제거된 콜타르에 페놀 레진을 첨가한 후, 100~330℃온도로 가열함으로써 콜타르를 증류하는 공정;
상기 증류된 콜타르를 350~600℃로 가열함으로써 탄화시키는 공정;
상기 탄화물과 상기 탄화 전 증류된 콜타르를 혼합한 후, 이를 분쇄/조립하는 공정;
상기 분쇄/조립된 탄화물과 상기 탄화 전 증류된 콜타르를 기공 형성제와 혼합 후 300~500℃ 열처리하는 공정; 및
상기 열처리된 탄소소재를 700~1000℃에서 수증기를 접촉하여 기공을 형성하는 공정;을 포함하는 다공성 탄소소재 제조방법에 관한 것이다.
상기 페놀 레진을 1~5중량% 범위로 첨가함이 바람직하다.
상기 탄화물과 상기 탄화 전 증류된 콜타르를 100㎛이하의 입경을 갖도록 분쇄함이 바람직하다.
상기 탄화물, 상기 탄화 전 증류된 콜타르 및 기공형성제의 혼합비율은, 중량%로, 탄화물 40~65%, 증류된 콜타르 15~40% 및 기공형성제 10~25% 로 조성됨이 바람직하다.
상기 기공형성제로 Sucrose, 말티톨, 및 솔비톨 중 1 종을 이용할 수 있다.
상기 기공형성제와의 혼합시 starch syrup 또는 전분 용액과 같은 바인더를 첨가할 수 있다.
상기 탄화물을 조립함에 있어서, 탄화물에 물, 에탄올, 아세톤, 에틸렌 글리콜 등을 혼합한 수용액을 첨가함이 바람직하다.
상기 수증기의 온도가 200~750℃ 범위를 유지함이 바람직하다.
본 발명에 따르면 콜타르를 원료로 하여 증류와 정제, 탄화와 가열을 진행한 다음, 열처리를 진행하면 정전용량이 우수하고 유해가스에 대한 흡착률이 높은 입상 활성탄소를 제조할 수 있는 효과를 가지며, 이와 같이 제조된 다공성 탄소소재는 주로 VOCs제거 및 수퍼 커패시터 에너지 저장용으로 활용된다.
본 발명은 국내 제철소에서 생산되는 콜타르 원료를 활용하여 고부가 활성탄소를 제조하는 기술로서, 탄소소재에 관한 외부 의존도를 낮출 수 있고 원료 효용가치가 높아 고부가가치 창출이 가능하다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 제철소 COG 정제공정에서 발생한 콜타르를 원료로 하는 조립형 활성 탄소의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따라 제조된 활성탄소는 슈퍼커패시터의 전극재와 황 및 휘발성 유기화합물 제거용으로 활용될 수 있다.
본 발명에 다른 활성탄소의 제조방법은, COG 정제공정에서 발생한 콜타르에 THF를 혼합하여 QI를 제거하는 공정; 상기 QI 제거된 콜타르에 페놀 레진을 첨가한 후, 100~330℃온도로 가열함으로써 콜타르를 증류하는 공정; 상기 증류된 콜타르를 350~600℃로 가열함으로써 탄화시키는 공정; 상기 탄화물과 상기 탄화 전 증류된 콜타르를 혼합한 후, 이를 분쇄/조립하는 공정; 상기 분쇄/조립된 탄화물과 상기 탄화 전 증류된 콜타르를 기공 형성제와 혼합 후 300~500℃ 열처리하는 공정; 및 상기 열처리된 탄소소재를 700~1000℃에서 수증기를 접촉하여 기공을 형성하는 공정;을 포함한다.
먼저, COG 정제공정에서 발생한 콜타르에 THF를 혼합하여 QI를 제거한다.
본 발명에서 출발원료로서 사용되는 콜타르는 제철공정에서의 COG 정제과정에서 발생하는 부산물이 이용함이 바람직하다.
위와 같은 콜타르에 QI를 제거하기 위해 THF(테트라하이드로퓨란)를 용매로 하여 콜타르와 5분~30분 혼합 후 여과 분리한다. QI는 침상, 등방코크스, 함침 핏치의 제조에 있어서 불순물로 작용하여 품질을 떨어뜨리므로, 이러한 QI를 제거함으로서 콜타르의 품질을 향상시킬 수 있다. 그리고 THF를 첨가함으로써 콜타르를 정제할 수 있고 증류 특성을 살릴 수 있다
이어, 본 발명에서는 상기 QI 제거된 콜타르에 페놀 레진을 첨가한 후, 100~330℃온도로 가열함으로써 콜타르를 증류한다. 즉, 콜타르에 페놀 레진을 첨가한 후, 콜타르 증류는 100~330℃에서 실시한다. 콜타르의 증류 온도가 높을수록 연화점이 높은 원료가 제조된다.
이때, 본 발명에서는 상기 페놀 레진을 1~5중량% 범위로 첨가함이 바람직하다.
그리고 상기 증류된 콜타르를 350~600℃로 가열함으로써 탄화시킨다. 즉, 정제된 콜타르를 350~600℃ 온도범위에서 질소 불활성 분위기에서 탄화시킨다.
이때 탄화온도는 350~600℃에서 실시하며 30분에서 1시간이 바람직하다. 만일 상기 탄화온도가 350℃ 미만이면 온도를 가했을 때 녹아서 연화되는 성분이 많아 분쇄/조립에 어려움이 있으며, 600℃를 초과하면 휘발분 함량이 감소하여 비표면적을 형성시키기 어렵기 때문이다.
이어, 본 발명에서는 상기 탄화물과 탄화 전 증류된 콜타르를 혼합한 후, 이를 분쇄/조립한다. 즉, 상기 탄화물을 증류된 콜타르를 일정비율로 혼합한 후, 분쇄한다. 분쇄 입자는 100um 이하로 분쇄하고 분쇄방법은 특별히 제한되지 않는다.
그리고 분쇄된 탄화물은 입상 조립화되며, 탄화물의 입도가 10um 이하가 되어야 하며 분쇄는 JET MILL을 활용할 수 있다.
또한 입상을 만들기 위한 첨가제로 물, 에탄올, 아세톤, 에틸렌 글리콜 등의 수용액을 혼합한다. 바람직하게는 10~40%의 비율로 혼합한다. 형상은 구형, 원통형, 펠렛 형이 바람직하다.
이후, 상기 분쇄/조립된 탄화물과 상기 탄화 전 증류된 콜타르를 기공 형성제와 혼합 후 300~500℃ 열처리한다.
즉, 상기 탄화물을 입상 조립화하여 기공 형성제와 혼합한다. 이때, 상기 탄화물, 증류된 콜타르, 기공 형성제의 혼합비율은 탄화물 40~65%, 증류된 콜타르 15~40% 및 기공 형성제 10~25%로 조성됨이 바람직하다. 상기 각 탄화물 / 콜타르 / 기공 형성제 중 탄화물과 콜타르가 과도하게 첨가될 경우 기공형성이 어려워 비표면적 형성이 어려워지고, 기공 형성제가 많이 첨가될 경우 탄화 수율이 많이 떨어지며 강도 또한 낮아지게 될 수 있다.
그리고 본 발명에서는 상기 기공 형성제로 수증기 접촉을 통한 기공형성을 위해 친수성 물질을 이용해야 하며, 바람직하게는, Sucrose, 말티톨 및 솔비톨 중 1종을 이용할 수 있다.
이때 본 발명에서는 Starch Syrup 또는 전분 용액을 바인더로 혼합할 수 있다.
이어, 본 발명에서는 상기 혼합된 탄소 소재를 산소 분위기에서 300℃~500℃에서 소성한다. 만일 소성온도가 300℃ 미만이면 산화 안정화가 안 되므로 연화되어 버려질 수 있으며, 500℃를 초과하면 혼합된 탄소 소재의 휘발분 함량이 감소하게 되어 비표면적 형성에 어려움이 있을 수 있다. 소성시간은 30분~7시간 범위를 가질 수 있다.
또한 입상을 만들기 위한 첨가제로 물, 에탄올, 아세톤, 에틸렌 글리콜 등의 수용액을 혼합한다. 바람직하게는 10~40%의 비율로 혼합한다. 형상은 구형, 원통형, 펠렛 형이 바람직하다.
마지막으로, 본 발명에서는 상기 열처리된 탄소소재를 700~1000℃에서 수증기를 접촉하여 기공을 형성한다.
즉, 상기 열처리된 소재를 700℃~1000℃에서 수증기를 주입하여 기공을 형성한다. 만일 상기 온도가 700℃ 미만이면 수증기와 열처리 된 샘플이 산화 침식되지 않아 기공형성에 어려움이 있을 수 있으며, 1000℃를 초과하면 형성된 기공이 서로 합쳐지거나 뭉쳐져서 기공구조가 파괴되어 충분한 비표면적을 형성할 수 없을 수 있다. 반응시간은 3~7시간이 바람직하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.
(실시예)
제철소의 COG 정제공정에서 발생한 콜타르를 활용하여 다음과 같은 공정을 통해 3 종의 다공성 탄소를 제조하였다.
콜타르에 THF 10%를 30분간 혼합하여 QI를 제거한 후, THF는 따로 여과하였다. 이후, QI 제거된 콜타르에 페놀 레진을 5% 첨가한 후, 상온에서부터 330℃까지 단계적으로 온도를 올려가면서 2시간 동안 증류하였다.
그리고 상기 정제된 콜타르를 450℃ 온도범위에서 질소 불활성 분위기에서 탄화시켰다.
그리고 상기 증류된 콜타르와 탄화를 통해 얻은 탄화물을 JET밀을 활용하여 100um 이하로 분쇄하였다.
이후, 하기 표 1과 같은 3가지의 비율로 탄화물을 조립/입상화하였다.
No. 콜타르 탄화물 콜타르 증류물 기공 형성제 바인더
(starch syrup)		 혼합물 비표면적
(m2/g)
1 40~70% 17~30% surcose:10~30% 15~45% 에탄올/물 954~1200
2 50~75% 20~40% 말티톨:10~30% 15~45% 아세톤/물 567~750
3 60~80% 10~30% 솔비톨:10~35% 15~45% 에틸렌글리콜/물 645~750
그리고 상기 3 종류의 탄소소재를 산소 분위기에서 350℃로 6시간 열처리하였으며, 이어, 상기 열처리된 소재를 900℃에서 수증기를 활용하여 5시간 활성화한 후, 비표면적을 측정하여 그 결과를 상기 표 1에 나타내었다. 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 제조방법을 이용할 경우 제철소 COG 공정에서 발생하는 부산물인 콜타르를 이용하여 다공성 탄소소재를 효과적으로 제조할 수 있음을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 실시예 및 발명예 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.

Claims (7)

  1. 코크스 오븐 가스(Coke Oven Gas: COG) 정제공정에서 발생한 콜타르에 테트라하이드로퓨란(etraHydroFuran: THF)를 혼합하여 퀴놀린 불용분(Quiinoline Insoluble: QI)을 제거하는 공정;
    상기 퀴놀린 불용분(QI)이 제거된 콜타르에 페놀 레진을 첨가한 후, 100~330℃온도로 가열함으로써 콜타르를 증류하는 공정;
    상기 증류된 콜타르를 350~600℃로 가열함으로써 탄화시키는 공정;
    상기 탄화 공정 후의 탄화물과 상기 탄화 전 증류된 콜타르를 혼합한 후, 이를 분쇄/조립하는 공정;
    상기 분쇄/조립된 탄화물과 상기 탄화 전 증류된 콜타르를 기공 형성제와 혼합 후 300~500℃ 열처리하는 공정; 및
    상기 열처리된 탄소소재를 700~1000℃에서 수증기를 접촉하여 기공을 형성하는 공정;을 포함하는 다공성 탄소소재 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 페놀 레진을 1~5중량% 범위로 첨가함을 특징으로 하는 다공성 탄소소재 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 탄화물과 상기 탄화 전 증류된 콜타르를 100㎛이하의 입경을 갖도록 분쇄함을 특징으로 하는 다공성 탄소소재 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 탄화물, 상기 탄화 전 증류된 콜타르 및 기공형성제의 혼합비율은, 중량%로, 탄화물 40~65%, 증류된 콜타르 15~40% 및 기공형성제 10~25% 로 조성됨을 특징으로 하는 다공성 탄소소재 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 기공형성제로 Sucrose, 말티톨, 및 솔비톨 중 1 종을 이용하는 것을 특징으로 하는 다공성 탄소소재 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 탄화물, 상기 탄화 전 증류된 콜타르 및 기공형성제의 혼합 시, starch syrup 또는 전분 용액인 바인더를 첨가하는 것을 특징으로 하는 다공성 탄소소재 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 수증기의 온도가 200~750℃ 범위를 유지함을 특징으로 하는 다공성 탄소소재 제조방법.
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