CN106904612A - 用脱油沥青制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的用脱油沥青制备活性炭的方法，采用脱油沥青DOA为前驱体材料，调制成高软化点沥青后，经粉碎成型、炭化和活化制备成比表面积600～1800m2/g，强度70%～95%的柱状活性炭。本发明与现有的活性炭的制备方法相比，所用原料为炼油工艺副产品，对拓宽DOA应用领域，提高其附加值，降低活性炭原料成本，提高重油加工的整体效益具有重要的意义；此外，原料调制过程中采用无毒气体为介质在一定温度和压力下调制高软化点沥青，具有工艺简单环境污染小的优点。本发明方法可用于制备沥青基柱状活性炭。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭的制备方法技术领域，特别是涉及一种用脱油沥青制备活性炭的方法。尤其是柱状活性炭的方法。
背景技术
目前，在重油加工中，对于减压渣油含量高达40%～50%的较重原油，为将其转化为优质的轻质油品和高附加值的化工产品，提高炼油厂整体效益，溶剂脱沥青工艺是常选择的技术路线之一。但该工艺在获得质量较好的脱沥青油的同时，不可避免地会副产一部分软化点高、粘度大、粘结性能差的脱油沥青（DOA）。由于脱油沥青（DOA）的软化点高、碳氢比高、芳烃含量高、硫、氮及重金属含量也较高，因此，限制了其应用。
如何拓宽DOA应用领域，提高其附加值，对于提高重油加工的整体效益具有重要的意义。通过对DOA使用领域的深入研究，认为其可向两个方向开拓: (1) 面向量大面广的重工业、交通业或农林业，例如用于造气发电、炼焦钢铁、冶金铸造、钻井筑路，土壤改良等，用以代替原来使用的煤、燃料油或粘结材料等。(2) 制成高附加价值的产品，如碳素纤维等碳素制品。但对产品质量要求高，加工工艺相对复杂。
含碳量较高的活性炭，在环保、医药、军事等领域都具有广泛的用途。以木材及优质煤为原料生产活性炭，存在着原料来源少、成本高等问题，而炼油副产物DOA富含碳质，价格低；另外，其灰分、挥发份含量低，生产的活性炭杂质少。因此以DOA为原料制备活性炭，既能充分利用石油资源，又能降低活性炭生产成本。
以脱油沥青为原料制造活性炭的工艺过程中，关键是使其成为对热稳定的炭材料，若解决这一问题就可按照传统的工艺过程①造粒，②炭化，③活化工序来制取活性炭。为将沥青转化为热稳定的炭材料，需对前驱体沥青进行预处理，这些方法包括：以硫磺为预处理剂加入沥青中促进沥青的交联、炭化；采用碱金属氢氧化物或碱金属的碳酸盐(主要是钠盐、钾盐)加入沥青中，在430℃-650℃的反应温度下进行热处理来促进沥青的炭化。采用C3～C7烷烃中的一种或两种以上物质做溶剂进一步抽提，以此降低沥青的热软化熔融性。这些工艺采用腐蚀性较强的试剂或有机溶剂对原料沥青进行预处理，易对设备造成腐蚀，污染环境，且工艺较复杂。
发明内容
本发明在目的由此产生，提出一种用脱油沥青制备柱状活性炭的方法。通过采用无毒气体为介质调制高软化点沥青，达到简化工艺、避免腐蚀和环境污染、拓宽DOA应用领域、提高经济效益的目的。
本发明实现上述目的采取在技术方案是：一种用脱油沥青制备活性炭的方法，包括下述步骤：
（1）、DOA预处理
将DOA置于磁力搅拌反应釜中，通入空气1.0～30mL/min.g，在0～-0.096MPa压力下，以3～10℃/min的升温速率升温至260～400℃，恒温，待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，并在此恒温温度下反应30～200min后出料，得到软化点240～390℃的高软化点沥青，反应过程中逸出的轻组分收集在另一容器内；
（2）、成型
把步骤1所得高软化点沥青粉碎至160目以下，按照沥青：水：粘结剂100：20～100：4～40的比例装入混捏机中，混捏均匀，在10～45℃下挤出成型，在室温下放置二天；
（3）、炭化
将步骤2所得的成型沥青放到管式电阻炉中炭化的优选条件为：在氮气保护下，以2～8℃/min的升温速率升温至500～700℃，恒温0.5～3小时；
（4）、活化
将步骤3所得的炭化沥青置于管式炉恒温区，在N2保护下，升温至700～900℃，通入水蒸汽0.1～0.7mL/min.g，活化处理1～3h，得到BET比表面积600～1800m2/g，强度70%～95%的活性炭。
在所述DOA预处理步骤1中，优选的通入空气气量为7.0～20mL /min.g，反应压力为-0.03～-0.08MPa压力下，反应终温为300～360℃。
在所述成型步骤2中，优选的沥青：水：粘结剂的配比为100：40～80：10～30，挤出温度为30～40℃。
在所述成型步骤3中优化的炭化条件为：将步骤2所得的成型沥青，在氮气保护下，以4～6℃/min的升温速率管式电阻炉中升温至550～650℃，恒温0.8～2小时后得到柱型碳；
在所述活化步骤4中，优选的活化反应温度为750～850℃，通入水蒸汽0.3～0.6mL/min.g，活化处理1.5～2.5h。
所述活性炭形状为柱状活性炭。
所述粘结剂为高温煤焦油或中温沥青或热固性酚醛树脂或膨化淀粉或羧甲基纤维素。
本发明与现有的活性炭的制备方法相比，所用原料为炼油工艺副产品，对拓宽DOA应用领域，提高其附加值，降低活性炭原料成本，提高重油加工的整体效益具有重要的意义；此外，原料调制过程中采用无毒气体为介质在一定温度和压力下调制高软化点沥青，具有工艺简单环境污染小的优点。本发明方法可用于制备沥青基柱状活性炭。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例 1
以制备柱状活性炭所用前驱体材料DOA和粘结剂淀粉及其配比和制备方法如下：
取脱油沥青250g置于磁力搅拌釜中，通入空气，气量为1.0mL/min·g，以3℃/min的升温速率升温待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至260℃时调节真空度为-0.03MPa，保持200min，出料，得到沥青软化点为243℃。将所得沥青粉碎至160目以下，以高温煤焦油为粘结剂，沥青：水：粘结剂按照100：40：10的比例装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在30℃下挤出成型为柱状，置于室温二天；将柱状沥青放到管式电阻炉中，氮气保护下，以3 ℃/min的升温速率升温至500℃，恒温一小时，得到柱型碳。将柱状碳料置转炉恒温区，在N2保护下，升温至750 ℃，通入水蒸汽0.5mL/min.g，活化处理2h，得到BET比表面积680m2/g，强度72%的柱状活性炭。
实施例 2
以制备柱状活性炭所用前驱体材料DOA和粘结剂淀粉及其配比和制备方法如下：
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，通入空气，气量为7.5mL/min·g，以5℃/min的升温速率升温待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至315℃时调节真空度为-0.035MPa，保持150min，出料，得到沥青的软化点为269℃。将所得沥青粉碎至160目以下，以中温煤焦油为粘结剂，沥青：水：粘结剂按照100：50：10的比例装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在10℃下挤出成型为柱状，置于室温二天；将柱状沥青放到管式电阻炉中，氮气保护下，以8℃/min的升温速率升温至600℃，恒温一小时，得到柱型碳。将柱状碳料置转炉恒温区，在N2保护下，升温至700 ℃，通入水蒸汽0.1mL/min.g，活化处理3h，得到BET比表面积836m2/g，强度76%的柱状活性炭。
实施例 3
以制备柱状活性炭所用前驱体材料DOA和粘结剂淀粉及其配比和制备方法如下：
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，通入空气，气量为10.5mL/min·g，以10℃/min的升温速率升温待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至330℃时调节真空度为-0.045MPa，保持100min，出料，得到沥青的软化点为289℃。将所得沥青粉碎至160目以下，以热固性酚醛树脂为粘结剂，沥青：水：粘结剂按照100：50：10的比例装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在35℃下挤出成型为柱状，置于室温二天；将柱状沥青放到管式电阻炉中，氮气保护下，以6℃/min的升温速率升温至600℃，恒温一小时，得到柱型碳。将柱状碳料置转炉恒温区，在N2保护下，升温至780℃，通入水蒸汽0.7mL/min.g，活化处理2h，得到BET比表面积873m2/g，强度83%的柱状活性炭。
实施例 4
以制备柱状活性炭所用前驱体材料DOA和粘结剂淀粉及其配比和制备方法如下：
取脱油沥青250g 装入磁力搅拌釜中，通入空气，气量12.5mL/min·g，以5 ℃/min的升温速率升温待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至330℃时调节真空度为-0.06MPa，保持60min，出料，得到沥青的软化点为291℃。将所得沥青粉碎至160目以下，以膨化淀粉为粘结剂，沥青：水：粘结剂按照100：70：20的比例装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在45℃下挤出成型为柱状，置于室温二天；将柱状沥青放到管式电阻炉中，氮气保护下，以5 ℃/min的升温速率升温至600℃，恒温一小时，得到柱型碳。将柱状碳料置转炉恒温区，在N2保护下，升温至780 ℃，通入水蒸汽0.5mL/min.g，活化处理2h，得到BET比表面积1364m2/g，强度91%的柱状活性炭。
实施例 5
以制备柱状活性炭所用前驱体材料DOA和粘结剂淀粉及其配比和制备方法如下：
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，通入空气，气量为15.0mL/min·g，以5℃/min的升温速率升温待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至340℃时调节真空度为-0.08MPa，保持30min，出料，得到沥青的软化点为301℃。将所得沥青粉碎至160目以下，以羧甲基纤维素为粘结剂，沥青：水：粘结剂按照100：50：10的比例装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在35℃下挤出成型为柱状，置于室温二天；将柱状沥青放到管式电阻炉中，氮气保护下，以4℃/min的升温速率升温至650℃，恒温一小时，得到柱型碳。将柱状碳料置转炉恒温区，在N2保护下，升温至800℃，通入水蒸汽0.4mL/min.g，活化处理2.5h，得到BET比表面积1126m2/g，强度86%的柱状活性炭。
实施例 6
以制备柱状活性炭所用前驱体材料DOA和粘结剂淀粉及其配比和制备方法如下：
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，通入空气，气量为19.5mL/min·g，以7℃/min的升温速率升温待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至350℃时调节真空度为-0.096MPa，保持50min，出料，得到沥青的软化点为320℃。将所得沥青粉碎至160目以下，以羧甲基纤维素为粘结剂，沥青：水：粘结剂按照100：50：20的比例装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在20℃下挤出成型为柱状，置于室温二天；将柱状沥青放到管式电阻炉中，氮气保护下，以3℃/min的升温速率升温至650℃，恒温一小时，得到柱型碳。将柱状碳料置转炉恒温区，在N2保护下，升温至900℃，通入水蒸汽0.7mL/min.g，活化处理1h，得到BET比表面积1235m2/g，强度89%的柱状活性炭。
实施例7
以制备柱状活性炭所用前驱体材料DOA和粘结剂淀粉及其配比和制备方法如下：
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，通入空气，气量为9.00mL/min.g，以5℃/min的升温速率升温待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至320℃时调节真空度为-0.05MPa，保持120min，出料，得到沥青的软化点为276℃。将所得沥青粉碎至160目以下，以膨化淀粉为粘结剂，沥青：水：粘结剂按照100：60：20的比例装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在35℃下挤出成型为柱状，置于室温二天；将柱状沥青放到管式电阻炉中，氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至650℃，恒温一小时，得到柱型碳。将柱状碳料置转炉恒温区，在N2保护下，升温至750℃，通入水蒸汽0.4mL/min.g，活化处理2.5h，得到BET比表面积896m2/g，强度84%的柱状活性炭。
实施例 8
以制备柱状活性炭所用前驱体材料DOA和粘结剂淀粉及其配比和制备方法如下：
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，通入空气，气量为11.5mL/min·g，以3℃/min的升温速率升温待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至330℃时调节真空度为-0.045MPa，保持60min，出料，得到沥青的软化点为280℃。将所得沥青粉碎至160目以下，以中温煤焦油为粘结剂，沥青：水：粘结剂按照100：50：10的比例装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在25℃下挤出成型为柱状，置于室温二天；将柱状沥青放到管式电阻炉中，氮气保护下，以8℃/min的升温速率升温至550℃，恒温3小时，得到柱型碳。将柱状碳料置转炉恒温区，在N2保护下，升温至800℃，通入水蒸汽0.5mL/min.g，活化处理2h，得到BET比表面积856m2/g，强度76%的柱状活性炭。
实施例 9
以制备柱状活性炭所用前驱体材料DOA和粘结剂淀粉及其配比和制备方法如下：
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，通入空气，气量为20mL/min·g，以5℃/min的升温速率升温待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至330℃时调节真空度为-0.05MPa，保持50min，出料，得到沥青的软化点为298℃。将所得沥青粉碎至160目以下，以膨化淀粉为粘结剂，沥青：水：粘结剂按照100：60：20的比例装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在35℃下挤出成型为柱状，置于室温二天；将柱状沥青放到管式电阻炉中，氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱型碳。将柱状碳料置转炉恒温区，在N2保护下，升温至800℃，通入水蒸汽0.5mL/min.g，活化处理1.5h，得到BET比表面积1738m2/g，强度95%的柱状活性炭。
实施例 10
以制备柱状活性炭所用前驱体材料DOA和粘结剂淀粉及其配比和制备方法如下：
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，通入空气，气量为15.0mL/min·g，以5℃/min的升温速率升温待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至345℃时调节真空度为-0.06MPa，保持45min，出料，得到沥青的软化点为305℃。将所得沥青粉碎至160目以下，以高温煤焦油为粘结剂，沥青：水：粘结剂按照100：80：30的比例装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在35℃下挤出成型为柱状，置于室温二天；将柱状沥青放到管式电阻炉中，氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至700℃，恒温1小时，得到柱型碳。将柱状碳料置转炉恒温区，在N2保护下，升温至780℃，通入水蒸汽0.2mL/min.g，活化处理2h，得到BET比表面积1568m2/g，强度87%的柱状活性炭。
实施例 11
以制备柱状活性炭所用前驱体材料DOA和粘结剂淀粉及其配比和制备方法如下：
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，通入空气，气量为19.5mL/min·g，以5℃/min的升温速率升温待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至360℃时调节真空度为-0.075MPa，保持30min，出料，得到沥青的软化点为323℃。将所得沥青粉碎至160目以下，以热固性酚醛树脂为粘结剂，沥青：水：粘结剂按照100：60：20的比例装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在35℃下挤出成型为柱状，置于室温二天；将柱状沥青放到管式电阻炉中，氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1.5小时，得到柱型碳。将柱状碳料置转炉恒温区，在N2保护下，升温至780℃，通入水蒸汽0.5mL/min.g，活化处理2h，得到BET比表面积1257m2/g，强度90%的柱状活性炭。
Claims (6)
1.一种用脱油沥青制备活性炭的方法，其特征在于：它包括下述步骤：
（1）、DOA预处理
将DOA置于磁力搅拌反应釜中，通入空气1.0～30mL/min.g，在0～-0.096MPa压力下，以3～10℃/min的升温速率升温至260～400℃，恒温，待反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，并在此恒温温度下反应30～200min后出料，得到软化点240～390℃的高软化点沥青，反应过程中逸出的轻组分收集在另一容器内；
（2）、成型
把步骤1所得高软化点沥青粉碎至160目以下，按照沥青：水：粘结剂100：20～100：4～40的比例装入混捏机中，混捏均匀，在10～45℃下挤出成型，在室温下放置二天；
（3）、炭化
将步骤2所得的成型沥青放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以2～8℃/min的升温速率升温至500～700℃，恒温0.5～3小时，得到柱型碳；
（4）、活化
将步骤3所得的炭化沥青置于管式炉恒温区，在N2保护下，升温至700～900℃，通入水蒸汽0.1～0.7mL/min.g，活化处理1～3h，得到BET比表面积600～1800m2/g，强度70%～95%的活性炭。
2.按照权利要求1所述的用脱油沥青制备活性炭的方法，其特征在于：在所述DOA预处理步骤1中，通入空气气量为7.0～20mL/min.g，反应压力为-0.03～-0.08MPa压力下，反应终温为300～360℃。
3.按照权利要求1所述的用脱油沥青制备活性炭的方法，其特征在于：在所述成型步骤2中，沥青：水：粘结剂的配比为100：40～80：10～30，挤出温度为30～40℃。
4.按照权利要求1所述的用脱油沥青制备活性炭的方法，其特征在于：在氮气保护下，将步骤2所得的成型沥青以4～6℃/min的升温速率在管式电阻炉中升温至550～650℃，恒温炭化0.8～2小时后得到柱型碳；
按照权利要求1所述的用脱油沥青制备活性炭的方法，其特征在于：在所述活化步骤4中，活化反应温度为750～850℃。
5.根据权利要求1所述的用脱油沥青制备活性炭的方法，其特征在于：所述活性炭形状为柱状活性炭。
6.根据权利要求1或3所述的用脱油沥青制备活性炭的方法，其特征在于：所述粘结剂为高温煤焦油或中温沥青或热固性酚醛树脂或膨化淀粉或羧甲基纤维素。
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