CN112694332B - 一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法。该方法通过对煤沥青进行分质处理，得到粘结剂沥青、精制沥青和浸渍剂沥青，搭配中间相碳微球、热裂解炭黑、石墨粉用于制备核石墨材料。本发明可提高核石墨品质的同时，减少煤沥青低附加值产品的产生，可实现煤沥青高效利用，促进煤沥青深加工产业的发展。

Description

一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法
技术领域
本发明属于炭素材料技术领域，涉及一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法。
背景技术
煤沥青是煤焦油经蒸馏提取后的大宗残余物，其产率一般为50％～60％。煤沥青的加工利用水平对提高煤焦油加工产品附加值至关重要。2020年开始实施的《中华人民共和国国家发展和改革委员会令第29号》产业结构调整指导目录中指出：鼓励煤焦油高附加值利用、煤焦油炭基材料、煤沥青制针状焦等技术的研发和应用。
煤沥青含碳量高、流动性好、易石墨化，可用于生产建筑材料、粘结剂、浸渍剂、炭素制品等。目前我国煤沥青产能较高，且中低端煤沥青产品供应过剩，生产煤沥青基高附加值产品，扩大其应用领域是促进煤沥青产业的重要途径。
核石墨是高温气冷堆关键材料，煤沥青是影响核石墨性能的主要因素之一，因此煤沥青的选择和使用方法直接决定核石墨的性能。目前国内针对核石墨制备方面，缺乏即能提高核石墨品质，又能提升煤沥青附加值的分质高效利用技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，该方法在提高核石墨品质的同时，减少煤沥青低附加值产品，可实现煤沥青高效利用，促进煤沥青深加工产业的发展。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现。
一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，该方法包括如下步骤：
(1)煤油和洗油的混合物作为混合溶剂与煤沥青在混合容器中搅拌均匀，然后静置分离得到轻相物质和重相物质；
(2)轻相物质在真空度-0.06MPa～-0.09MPa，塔顶温度90℃～140℃进行闪蒸，得到精制沥青；重相物质在真空度-0.07MPa～-0.10MPa，塔顶温度100℃～150℃，进行闪蒸，得到粘结剂沥青；
(3)取10％～30％经过步骤(2)得到的精制沥青在温度340℃～370℃，真空度-0.08MPa～-0.1MPa，进行减压蒸馏，蒸馏1～2h，得到浸渍剂沥青；
(4)通过对煤沥青进行分质处理，得到粘结剂沥青、精制沥青和浸渍剂沥青，搭配中间相碳微球、热裂解炭黑、石墨粉用于制备核石墨材料。
所述的混合溶剂，煤油和洗油质量比为0.8～1:1，混合溶剂与煤沥青的质量比为0.5～2.5:1。
所述的煤沥青，软化点30℃～46℃，100℃时密度1.18g/cm3～1.22g/cm3，喹啉不溶物＜3％，甲苯不溶物8％～15％，结焦值＞32％，灰分＜0.3％，硫含量＜0.5％，氮含量＜1％，270℃前其馏出物质量分数＜3％，360℃前其馏出物质量分数＞12％。
所述的精制沥青，软化点30℃～40℃，喹啉不溶物＜0.2％，甲苯不溶物4％～7％，结焦值30％～35％，密度1.16g/cm3～1.18g/cm3，灰分＜0.1％。
所述的粘结剂沥青，软化点90℃～110℃，喹啉不溶物10％～15％，甲苯不溶物＞50％，密度＞1.3g/cm3，灰分＜0.2％。
所述的浸渍剂沥青，软化点85℃～110℃，喹啉不溶物＜0.1％，甲苯不溶物10％～15％，结焦值45％～55％，挥发分60％～70％，灰分＜0.1％。
所述的核石墨材料，密度1.70g/cm3～1.80g/cm3，抗压强度≥50MPa，抗折强度≥25MPa，抗拉强度≥20MPa，弹性模量8GPa～13GPa。
核石墨材料制备采用如下技术步骤：
(1)制备针状焦，精制沥青经过管式加热炉加热至490℃～520℃，送入焦化塔进行裂解和缩聚反应，反应36h～37h，完成碳质中间相转化和气流拉焦形成生焦；将所述的生焦采用回转窑在1400℃～1500℃进行煅烧，得到针状焦；
(2)制备骨料，按质量百分比取50％～55％针状焦，20％～30％中间相碳微球，10％～15％石墨粉，10％～15％热裂解炭黑，四种物料的质量百分比总计为100％；分别将四种原料研磨成100～400目的粉末，然后在200℃～250℃进行干混，混合时间为1h～2h，得到骨料；
(3)混捏，按质量百分比取65％～70％步骤(1)得到的骨料和30％～35％所述的粘结剂沥青，所述的粘结剂沥青预先升温至200±20℃，分三次加入骨料，在150℃～200℃进行混捏，混捏时间为2～3h，得到混捏料；
(4)二次粉碎，将经过步骤(3)得到的物料冷却至30±5℃，然后破碎至＜400目细粉，得到粉料；
(5)成型，将经过步骤(4)得到的细粉在压力120MPa～180MPa，压制30min～60min进行成型，得到成型料；
(6)焙烧，将经过步骤(5)得到的成型物料在1100℃～1300℃进行焙烧，焙烧9天～12天，得到焙烧料；
(7)浸渍，将经过步骤(6)得到的焙烧物料预热至180℃～200℃，保温10h～11h后，放入浸渍罐中，控制罐内压力-0.08MPa～-0.1MPa，保压2h～2.5h；加入预热至200±20℃浸渍剂沥青，淹没罐内焙烧物料，控制浸渍温度350℃～450℃，压力3MPa～6MPa，时间5h～10h，得到浸渍料；
(8)二次焙烧，在隔绝空气条件下，对步骤(7)得到的浸渍料进行焙烧，焙烧升温过程为0℃～300℃，升温速率1.5～2℃/h；300℃～500℃，升温速率0.8～1℃/h；500℃～800℃，升温速率0.6～0.8℃/h；800℃～1200℃，升温速率1.5～2℃/h；在温度1200±50℃，焙烧60h～80h，得到二次焙烧料；
(9)石墨化，将步骤(8)得到的二次焙烧料进行石墨化，石墨化温度2800℃～3000℃，恒温1天～2天，得到核石墨。
所述的针状焦，真密度＞2.12g/cm3，挥发分＜8％，灰分＜0.4％，硫含量＜0.1％，氮含量＜0.6％，水分＜0.1％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明可提高核石墨品质的同时，减少煤沥青低附加值产品，实现煤沥青高效利用，促进煤沥青深加工产业的发展。
附图说明
图1是本发明的处理方法流程图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
【实施例】
一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，该方法包括如下步骤：
(1)煤油和洗油的混合物作为混合溶剂与煤沥青在混合容器中搅拌均匀，然后静置分离得到轻相物质和重相物质；
(2)轻相物质在真空度-0.07MPa，塔顶温度110℃进行闪蒸，得到精制沥青；重相物质在真空度-0.09MPa，塔顶温度150℃，进行闪蒸，得到粘结剂沥青；
(3)取18％经过步骤(2)得到的精制沥青在温度350℃，真空度-0.09MPa，进行减压蒸馏，蒸馏2h，得到浸渍剂沥青；
(4)通过对煤沥青进行分质处理，得到粘结剂沥青、精制沥青和浸渍剂沥青，搭配中间相碳微球、热裂解炭黑、石墨粉用于制备核石墨材料，工艺流程见图1。
所述的混合溶剂，煤油和洗油质量比为0.8:1，混合溶剂与煤沥青的质量比为1.6:1。
所述的煤沥青，软化点39℃，100℃时密度1.191g/cm3，喹啉不溶物1.89％，甲苯不溶物9.7％，结焦值33.5％，灰分0.05％，硫含量0.42％，氮含量0.68％，270℃前其馏出物质量分数2.3％，360℃前其馏出物质量分数29％。
所述的精制沥青，软化点32℃，喹啉不溶物0.02％，甲苯不溶物6.6％，结焦值32.7％，密度1.177g/cm3，灰分0.01％。
所述的粘结剂沥青，软化点95℃，喹啉不溶物11.3％，甲苯不溶物54.7％，密度1.354g/cm3，灰分0.01％。
所述的浸渍剂沥青，软化点90℃，喹啉不溶物痕量，甲苯不溶物11.2％，结焦值50.6％，挥发分67.3％，灰分0.01％。
所述的核石墨材料，密度1.76g/cm3，抗压强度52MPa，抗折强度25MPa，抗拉强度23MPa，弹性模量10GPa。
核石墨材料制备采用如下技术步骤：
(1)制备针状焦，精制沥青经过管式加热炉加热至500℃，送入焦化塔进行裂解和缩聚反应，反应36h，完成碳质中间相转化和气流拉焦形成生焦；将所述的生焦采用回转窑在1450℃进行煅烧，得到针状焦；
(2)制备骨料，按质量百分比取52％针状焦，23％中间相碳微球，15％石墨粉，10％热裂解炭黑，四种物料的质量百分比总计为100％；分别将四种原料研磨成100～400目的粉末，然后在200℃进行干混，混合时间为2h，得到骨料；
(3)混捏，按质量百分比取67％步骤(1)得到的骨料和33％所述的粘结剂沥青，所述的粘结剂沥青预先升温至200℃，分三次加入骨料，在200℃进行混捏，混捏时间为2h，得到混捏料；
(4)二次粉碎，将经过步骤(3)得到的物料冷却至30℃，然后破碎至＜400目细粉，得到粉料；
(5)成型，将经过步骤(4)得到的细粉在压力160MPa，压制50min进行成型，得到成型料；
(6)焙烧，将经过步骤(5)得到的成型物料在1200℃进行焙烧，焙烧10天，得到焙烧料；
(7)浸渍，将经过步骤(6)得到的焙烧料预热至190℃，保温10h后，放入浸渍罐中，控制罐内压力-0.1MPa，保压2h；加入预热至200℃浸渍剂沥青，淹没罐内焙烧物料，控制浸渍温度400℃，压力5MPa，时间8h，得到浸渍料；
(8)二次焙烧，在隔绝空气条件下，对步骤(6)得到的浸渍物料进行焙烧，焙烧升温过程为0℃～300℃，升温速率1.6℃/h；300℃～500℃，升温速率0.8℃/h；500℃～800℃，升温速率0.7℃/h；800℃～1200℃，升温速率1.7℃/h；在温度1200℃，焙烧70h，得到二次焙烧料；
(9)石墨化，将步骤(8)得到的二次焙烧料进行石墨化，石墨化温度2800℃～3000℃，恒温1天～2天，得到核石墨。
所述的针状焦，真密度2.124g/cm3，挥发分7.6％，灰分0.06％，硫含量0.04％，氮含量0.44％，水分0.07％。

Claims (8)

1.一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1）煤油和洗油的混合物作为混合溶剂与煤沥青在混合容器中搅拌均匀，然后静置分离得到轻相物质和重相物质；
2）轻相物质在真空度-0.06MPa～-0.09MPa，塔顶温度90℃～140℃进行闪蒸，得到精制沥青；重相物质在真空度-0.07MPa～-0.10MPa，塔顶温度100℃～150℃，进行闪蒸，得到粘结剂沥青；
3）取10%～30%经过步骤（2）得到的精制沥青在温度340℃～370℃，真空度-0.08MPa～-0.1MPa，进行减压蒸馏，蒸馏1～2h，得到浸渍剂沥青；
4）通过对煤沥青进行分质处理，得到粘结剂沥青、精制沥青和浸渍剂沥青，搭配中间相碳微球、热裂解炭黑、石墨粉用于制备核石墨材料；所述核石墨材料制备采用如下技术步骤：
（1）制备针状焦，精制沥青经过管式加热炉加热至490℃～520℃，送入焦化塔进行裂解和缩聚反应，反应36h~37h，完成碳质中间相转化和气流拉焦形成生焦；将所述的生焦采用回转窑在1400℃～1500℃进行煅烧，得到针状焦；
（2）制备骨料，按质量百分比取50%～55%针状焦，20%～30%中间相碳微球，10%～15%石墨粉，10%～15%热裂解炭黑，四种物料的质量百分比总计为100%；分别将四种原料研磨成100~400目的粉末，然后在200℃～250℃进行干混，混合时间为1h～2h，得到骨料；
（3）混捏，按质量百分比取65%～70%步骤（1）得到的骨料和30%～35%所述的粘结剂沥青，所述的粘结剂沥青预先升温至200±20℃，分三次加入骨料，在150℃～200℃进行混捏，混捏时间为2~3h，得到混捏料；
（4）二次粉碎，将经过步骤（3）得到的物料冷却至30±5℃，然后破碎至＜400目细粉，得到粉料；
（5）成型，将经过步骤（4）得到的细粉在压力120MPa ~180MPa，压制30min～60min进行成型，得到成型料；
（6）焙烧，将经过步骤（5）得到的成型物料在1100℃～1300℃进行焙烧，焙烧9天～12天，得到焙烧料；
（7）浸渍，将经过步骤（6）得到的焙烧物料预热至180℃～200℃，保温10h~11h后，放入浸渍罐中，控制罐内压力-0.08MPa～-0.1MPa，保压2h~2.5h；加入预热至200±20℃浸渍剂沥青，淹没罐内焙烧物料，控制浸渍温度350℃～450℃，压力3MPa~6MPa，时间5h～10h，得到浸渍料；
（8）二次焙烧，在隔绝空气条件下，对步骤（7）得到的浸渍料进行焙烧，焙烧升温过程为0℃～300℃，升温速率1.5～2℃/h；300℃～500℃，升温速率0.8～1℃/h；500℃～800℃，升温速率0.6～0.8℃/h；800℃～1200℃，升温速率1.5～2℃/h；在温度1200±50℃，焙烧60h～80h，得到二次焙烧料；
（9）石墨化，将步骤（8）得到的二次焙烧料进行石墨化，石墨化温度2800℃～3000℃，恒温1天～2天，得到核石墨。
2.根据权利要求1所述的一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，其特征在于，所述的混合溶剂，煤油和洗油质量比为0.8~1:1，混合溶剂与煤沥青的质量比为0.5~2.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，其特征在于，所述的煤沥青，软化点30℃～46℃，100℃时密度1.18g/cm3～1.22g/cm3，喹啉不溶物＜3%，甲苯不溶物8%～15%，结焦值＞32%，灰分＜0.3%，硫含量＜0.5%，氮含量＜1%，270℃前其馏出物质量分数＜3%，360℃前其馏出物质量分数＞12%。
4.根据权利要求1所述的一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，其特征在于，所述的精制沥青，软化点30℃～40℃，喹啉不溶物＜0.2%，甲苯不溶物4%～7%，结焦值30%～35%，密度1.16g/cm3～1.18g/cm3，灰分＜0.1%。
5.根据权利要求1所述的一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，其特征在于，所述的粘结剂沥青，软化点90℃～110℃，喹啉不溶物10%～15%，甲苯不溶物＞50%，密度＞1.3g/cm3，灰分＜0.2%。
6.根据权利要求1所述的一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，其特征在于，所述的浸渍剂沥青，软化点85℃～110℃，喹啉不溶物＜0.1%，甲苯不溶物10%～15%，结焦值45%～55%，挥发分60%～70%，灰分＜0.1%。
7.根据权利要求1所述的一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，其特征在于，所述的核石墨材料，密度1.70g/cm3～1.80g/cm3，抗压强度≥50MPa，抗折强度≥25MPa，抗拉强度≥20MPa，弹性模量8GPa～13GPa。
8.根据权利要求1所述的一种制备核石墨材料的煤沥青分质处理方法，其特征在于，所述的针状焦，真密度＞2.12 g/cm3，挥发分＜8%，灰分＜0.4%，硫含量＜0.1%，氮含量＜0.6%，水分＜0.1%。
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